CN108358193A - 室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法 - Google Patents

室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法 Download PDF

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Abstract

室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物‑复合物的方法，它涉及一种制备石墨烯/金属氧化物‑复合物的方法。本发明为了解决现有方法使用氧化石墨烯为初始反应物，无法与上游工业化的石墨烯产品对接的技术问题。本方法：在磁力搅拌的条件下，向金属硝酸盐的溶液中滴加氨水，直到溶液中的沉淀物完全溶解，得到金属离子‑氨配合物水溶液，将单层石墨烯水分散液倒入金属离子‑氨配合物水溶液中，经过12‑24h的室温挥发NH3后，离心分离，清洗3‑4次，冻干，烧结，得到石墨烯/金属氧化物‑复合物。本发明中的合成方法直接使用上游工业化生产的石墨烯为初始反应物，极大方便了上下游工业化对接及产品性能的质量控制。本发明属于石墨烯/金属氧化物‑复合物的制备领域。

Description

室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法
技术领域
本发明涉及一种制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法。
背景技术
大量文献表明，近十年来石墨烯/金属氧化物-复合物被广泛应用于锂离子电池、燃料电池、超级电容器、光伏器件、电化学传感器、气体传感器、光催化、拉曼增强等诸多领域。石墨烯/金属氧化物-复合物的合成方法多种多样，主要包括水热合成法，微波辅助合成法，液相沉积法，气相沉积法，电化学沉积法，回流沉积法，磁控溅射法，溶胶-凝胶法等。显而易见，这些合成方法所需仪器成本高，制备条件苛刻，操作繁琐，并不适合大规模工业化生产。另外，合成过程中面对的关键问题是使金属氧化物均匀分散于石墨烯表面，并保持高的质量密度。为了达到这样的目的，大多数的合成方法需要使用氧化石墨烯或表面功能化的石墨烯做为反应物，因而无法与上游工业化生产的石墨烯对接。同时，在还原氧化石墨烯的过程中，诸多反应条件因素(如pH，还原温度，还原剂种类等等)都可以影响到氧化石墨烯的还原程度，进而导致其产物的电学性能存在巨大差异，难以对产品进行质量控制。
现有的简易液相沉积法使用氧化石墨烯为初始反应物，无法与上游工业化的石墨烯产品对接，难于进行有效的质量控制。其次，使用强碱NaOH为沉淀剂，在氧化石墨烯表面沉积金属氢氧化物沉淀物，这种方法成核速度过快，因此即使使用了表面具有丰富含氧基团的氧化石墨烯，也无法达到金属氢氧化物在石墨烯表面上的均匀分布。最后，为了获得石墨烯/金属氧化物-复合物，后续的热还原温度不能过高，因为惰性气氛下温度过高金属氧化物将被石墨烯还原成金属单质，空气气氛下温度过高会将石墨烯氧化成碳氧化物气体，而低温条件下氧化石墨烯的还原程度又很低，无法表现出石墨烯本该具有的优异性能，于是在热还原温度的选择上陷入死结。
因此，一种能够与上游石墨烯产品对接、低成本、反应条件温和、操作简便、易于工业化、易于质量控制的石墨烯/金属氧化物-复合物合成方法将会具有巨大的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法使用氧化石墨烯为初始反应物，无法与上游工业化的石墨烯产品对接的技术问题，提供了一种室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法。
室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法按照以下步骤进行：
一、将24mg单层石墨烯加入30mL去离子水中，超声处理20min；
二、将0.1208-0.2908g金属硝酸盐倒入100mL去离子水中，磁力搅拌至完全溶解；
三、在磁力搅拌的条件下，向步骤二的溶液中滴加3-10mL质量浓度为25％的氨水，直到溶液中的沉淀物完全溶解，得到金属离子-氨配合物水溶液；
四、将步骤一所得的溶液倒入金属离子-氨配合物水溶液中，然后加入去离子水至混合液的体积为200mL，在室温下保持磁力搅拌12-24h；
五、经过12-24h的室温挥发NH3后，离心分离，用去离子水清洗3-4次，冻干，得到石墨烯/金属氧化物-复合物前驱体；
六、将步骤五得到的石墨烯/金属氧化物-复合物前驱体置于马弗炉中，空气气氛下低于280℃烧结2h，得到石墨烯/金属氧化物-复合物。
步骤一中所述超声处理的频率为40kHz。
步骤二中所述的金属硝酸盐为硝酸镍、硝酸铜或硝酸锌。
步骤三中所述氨水的质量浓度为25％。
步骤五中所述的室温为25℃。
本发明以市售石墨烯、金属硝酸盐(硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌)和氨水为初始反应物，利用氨水与金属离子(Ni2+，Cu2+，Zn2+)形成可溶性金属离子-氨配合物水溶液，再于室温下搅拌缓慢挥发NH3，在石墨烯上均匀沉积金属离子沉淀物形成复合物前驱体，最后在空气气氛下低温烧结得到石墨烯/金属氧化物-复合物。
石墨烯表面具有疏水性，难以润湿，在溶液与石墨烯之间会存在很薄的疏水气相层，这样就无法直接在石墨烯表面均匀成核，因此石墨烯/金属氧化物-复合物的液相制备法大多使用氧化石墨烯为初始反应物。本发明利用NH3的挥发性使NH3分子挥发至石墨烯表面，大大增加其表面的亲水性，达到润湿其表面的目的。另外，可溶性金属离子-氨配合物通过NH3分子的不断挥发逐渐转化为金属离子沉淀物，这一过程缓慢而均匀，能够保证在石墨烯表面均匀成核，达到金属离子沉淀物的均匀分布。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)利用本发明中的合成方法可以使金属氧化物均匀分布在石墨烯表面，并具有较高的质量密度。
(2)本发明中的合成方法直接使用上游工业化生产的石墨烯为初始反应物，极大方便了上下游工业化对接及产品性能的质量控制。
(3)本发明中的合成方法极为简单，成本低廉，条件温和，易于工业化大规模生产。
附图说明
图1是实验一步骤五中冻干后石墨烯/氧化镍-复合物前驱体粉末的XRD图谱；
图2是实验一中石墨烯的扫描电镜图；
图3是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物前驱体开始生长0.5h的扫描电镜图；
图4是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物前驱体开始生长1h的扫描电镜图；
图5是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物前驱体开始生长1.5h的扫描电镜图；
图6是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物前驱体开始生长3h的扫描电镜图；
图7是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物前驱体开始生长5h的扫描电镜图；
图8是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物前驱体开始生长8h的扫描电镜图；
图9是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物前驱体开始生长12h的扫描电镜图；
图10是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物的X射线衍射图谱；
图11是实验一中石墨烯/氧化镍-复合物的扫描电镜图；
图12是实验二中石墨烯/氧化铜-复合物的X射线衍射图谱；
图13是实验二中石墨烯/氧化铜-复合物的扫描电镜图；
图14是实验三中石墨烯/氧化锌-复合物的X射线衍射图谱；
图15是实验三中石墨烯/氧化锌-复合物的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法按照以下步骤进行：
一、将24mg单层石墨烯加入30mL去离子水中，超声处理20min；
二、将0.1208-0.2908g金属硝酸盐倒入100mL去离子水中，磁力搅拌至完全溶解；
三、在磁力搅拌的条件下，向步骤二的溶液中滴加3-10mL质量浓度为25％的氨水，直到溶液中的沉淀物完全溶解，得到金属离子-氨配合物水溶液；
四、将步骤一所得的溶液倒入金属离子-氨配合物水溶液中，然后加入去离子水至混合液的体积为200mL，在室温下保持磁力搅拌12-24h；
五、经过12-24h的室温挥发NH3后，离心分离，用去离子水清洗3-4次，冻干，得到石墨烯/金属氧化物-复合物前驱体；
六、将步骤五得到的石墨烯/金属氧化物-复合物前驱体置于马弗炉中，空气气氛下低于280℃烧结2h，得到石墨烯/金属氧化物-复合物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述超声处理的频率为40kHz。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中所述的金属硝酸盐为硝酸镍、硝酸铜或硝酸锌。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中所述氨水的质量浓度为25％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤五中所述的室温为25℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤六中空气气氛下270℃烧结2h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤六中空气气氛下260℃烧结2h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤六中空气气氛下250℃烧结2h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤六中空气气氛下240℃烧结2h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中空气气氛下230℃烧结2h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法按照以下步骤进行：
一、称量24mg单层石墨烯(中国苏州碳丰科技公司生产)置于称量瓶中，加入30mL去离子水，超声处理20min。
二、称量0.2908g硝酸镍，倒入储有100mL去离子水的500mL烧杯中，磁力搅拌下使其完全溶解。
三、于磁力搅拌下，向步骤二所得的溶液中滴加10mL氨水(质量浓度为25％)，直到溶液中的沉淀物完全溶解，得到浅蓝色可溶性镍-氨配合物水溶液。
四、将步骤一所得的溶液倒入步骤三所得的溶液中，使用去离子水将溶液总体积控制在200mL，于室温下(25℃)保持磁力搅拌12h。
五、经过12h的室温挥发NH3后(随着NH3的挥发，目标金属离子以沉淀物的形式缓慢地、均匀地沉积在石墨烯表面。)，对样品前驱体进行离心分离，用去离子水清洗3次，冻干，得到石墨烯/氧化镍-复合物前驱体。
六、将石墨烯/氧化镍-复合物前驱体置于马弗炉中，空气气氛下250℃烧结2h，得到石墨烯/氧化镍-复合物。
由图1可见，除了归属于石墨烯的衍射峰(26°附近的宽峰)以外，前驱体的其他X射线衍射峰位置与Ni(OH)2·0.75H2O JCPDS卡片(38-0715)完全一致，说明前驱体的物相为石墨烯和Ni(OH)2·0.75H2O。
从图2-图9中可以看到Ni(OH)2·0.75H2O首先以纳米粒子的形态沉积在石墨烯表面，然后沿着石墨烯表面生长，当布满石墨烯表面后开始垂直生长Ni(OH)2·0.75H2O纳米片，经过12h的沉积后得到石墨烯表面生长Ni(OH)2·0.75H2O纳米片的复合物前驱体。
图10为石墨烯/氧化镍-复合物的X射线衍射图谱，除石墨烯的衍射峰(26°附近的宽峰)外，样品粉末的其他X射线衍射峰位置与NiO JCPDS卡片(65-2901)完全一致，说明前驱体在250℃烧结2h后成功转变为石墨烯/氧化镍-复合物。
图11为石墨烯/氧化镍-复合物的扫描电镜图，由图可见在250℃烧结2h后样品保持了其前驱体的形貌，氧化镍纳米片均匀生长于石墨烯表面。这样，利用本发明的室温挥发均匀沉积法能够成功获得石墨烯/氧化镍-复合物，并且可以通过调节沉积时间来控制石墨烯与NiO的质量比及石墨烯表面上NiO的形貌。利用本发明的方法，还可以合成其他金属氧化物与石墨烯的复合物，例如石墨烯/氧化铜-复合物，石墨烯/氧化锌-复合物等。
实验二：
室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法按照以下步骤进行：
一、称量24mg单层石墨烯(中国苏州碳丰科技公司生产)置于称量瓶中，加入30mL去离子水，超声处理20min。
二、称量0.1208g硝酸铜，倒入储有100mL去离子水的500mL烧杯中，磁力搅拌下使其完全溶解。
三、于磁力搅拌下，向步骤二所得的溶液中滴加7mL氨水(质量浓度为25％)，直到溶液中的沉淀物完全溶解，得到深蓝色可溶性铜-氨配合物水溶液。
四、将步骤一所得的溶液倒入步骤三所得的溶液中，使用去离子水将溶液总体积控制在200mL，于室温下(25℃)保持磁力搅拌24h。
五、经过24h的室温挥发NH3后(随着NH3的挥发，目标金属离子以沉淀物的形式缓慢地、均匀地沉积在石墨烯表面。)，对样品前驱体进行离心分离，用去离子水清洗3次，冻干，得到石墨烯/氧化铜-复合物前驱体。
六、将石墨烯/氧化铜-复合物前驱体置于马弗炉中，空气气氛下250℃烧结2h，得到石墨烯/氧化铜-复合物。
图12为本实验合成的石墨烯/氧化铜-复合物的X射线衍射图谱，其中26°附近的宽峰归属于石墨烯，其他衍射峰位置与CuO JCPDS卡片(45-0937)完全一致，说明利用本发明的方法可以成功获得石墨烯/氧化铜-复合物。
图13为石墨烯/氧化铜-复合物的扫描电镜图，图中可以看到CuO纳米粒子均匀分布在石墨烯表面，并具有较高的质量密度。
实验三：
室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法按照以下步骤进行：
一、称量24mg单层石墨烯(中国苏州碳丰科技公司生产)置于称量瓶中，加入30mL去离子水，超声处理20min。
二、称量0.1490g硝酸锌，倒入储有100mL去离子水的500mL烧杯中，磁力搅拌下使其完全溶解。
三、于磁力搅拌下，向步骤二所得的溶液中滴加6mL氨水(质量浓度为25％)，直到溶液中的沉淀物完全溶解，得到无色可溶性锌-氨配合物水溶液。
四、将步骤一所得的溶液倒入步骤三所得的溶液中，使用去离子水将溶液总体积控制在200mL，于室温下(25℃)保持磁力搅拌12h。
五、经过12h的室温挥发NH3后(随着NH3的挥发，目标金属离子以沉淀物的形式缓慢地、均匀地沉积在石墨烯表面。)，对样品前驱体进行离心分离，用去离子水清洗3次，冻干，得到石墨烯/氧化锌-复合物前驱体。
六、将石墨烯/氧化锌-复合物前驱体置于马弗炉中，空气气氛下250℃烧结2h，得到石墨烯/氧化锌-复合物。
图14为本实验合成的石墨烯/氧化锌-复合物的X射线衍射图谱，其中26°附近的宽峰归属于石墨烯，其他衍射峰位置与ZnO JCPDS卡片(36-1451)完全一致，说明利用本发明的方法可以成功获得石墨烯/氧化铜-复合物。
图15为石墨烯/氧化锌-复合物的扫描电镜图，由图可见ZnO粒子均匀分布在石墨烯表面，并具有较高的质量密度。
由以上实验可知，本发明提供了一种能够与上游石墨烯产品对接、低成本、反应条件温和、操作简便、易于工业化、易于质量控制的石墨烯/金属氧化物-复合物合成方法，本方法可以使金属氧化物均匀分布在石墨烯表面，并具有较高的质量密度，为石墨烯/金属氧化物-复合物在各领域中的应用奠定坚实基础，具有巨大的实际应用价值。

Claims (10)

1.室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法按照以下步骤进行：
一、将24mg单层石墨烯加入30mL去离子水中，超声处理20min；
二、将0.1208-0.2908g金属硝酸盐倒入100mL去离子水中，磁力搅拌至完全溶解；
三、在磁力搅拌的条件下，向步骤二的溶液中滴加3-10mL质量浓度为25％的氨水，直到溶液中的沉淀物完全溶解，得到金属离子-氨配合物水溶液；
四、将步骤一所得的溶液倒入金属离子-氨配合物水溶液中，然后加入去离子水至混合液的体积为200mL，在室温下保持磁力搅拌12-24h；
五、经过12-24h的室温挥发NH3后，离心分离，用去离子水清洗3-4次，冻干，得到石墨烯/金属氧化物-复合物前驱体；
六、将步骤五得到的石墨烯/金属氧化物-复合物前驱体置于马弗炉中，空气气氛下低于280℃烧结2h，得到石墨烯/金属氧化物-复合物。
2.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤一中所述超声处理的频率为40kHz。
3.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤二中所述的金属硝酸盐为硝酸镍、硝酸铜或硝酸锌。
4.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤三中所述氨水的质量浓度为25％。
5.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤五中所述的室温为25℃。
6.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤六中空气气氛下270℃烧结2h。
7.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤六中空气气氛下260℃烧结2h。
8.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤六中空气气氛下250℃烧结2h。
9.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤六中空气气氛下240℃烧结2h。
10.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法，其特征在于步骤六中空气气氛下230℃烧结2h。
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