CN108349012A - 高密度镍粉的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供控制镍粉的粒径、特别是中位直径为100～160μm的高密度的镍粉的制造方法。镍粉的制造方法，其特征在于，在初次操作后，通过重复进行至少1次规定的A操作，从而得到中位直径为100μm以上且160μm以下、具有1～4.5g/cm3的堆积密度的镍粉，该初次操作是：将以5g/L以上且75g/L以下的浓度含有镍的镍氨络合物溶液与每1升上述溶液5g以上且200g以下的量的种晶一起放入具有搅拌机的加压容器并升温，接下来向加压容器内吹入氢气，实施采用氢的还原反应，作为镍粉得到上述镍氨络合物溶液中的镍。

Description

高密度镍粉的制造方法
技术领域
本发明涉及通过氢还原制造高纯度、高密度的镍粉的方法。
背景技术
作为工业上制造期待作为导电性糊材料、镍氢电池等的正极活性物质使用的镍粉的方法，有采用湿法的方法。在采用湿法工业上制造镍粉的方法中也有各种方法，其中有在含有镍的溶液中添加还原剂将溶液中的镍离子还原而制造镍粉的方法。其中在作为络合物具有镍的酸性溶液中吹入氢气进行还原的方法能够在工业上低价地进行，已广泛地利用。
该方法如专利文献1中所示那样，将含有镍的氨络合物溶液装入加压容器中，塞严后升温，向其中吹入氢气，因此用氢将其还原而得到镍粉。
镍粉为直径数十μm以下的粉末，存在干燥时产生粉尘、过滤时产生堵塞的问题。如电子材料那样直接需要数十μm以下的微细的尺寸的情形另当别论，在用于将得到的镍粉再次酸溶解而得到镍化合物的盐等的原料中使用的情况下，100～160μm左右的粒径、堆积密度为1～4.5g/cm3左右的镍粉在处理和操作这两方面适合而优选。
但是，采用上述的方法制造的镍粉存在着如下课题：即使粒径大，堆积密度也低，即密度容易降低。
这样的低密度的镍粉相应地体积大，除了操作费工夫以外，还具有在还原前的溶液中含有的杂质容易析出的课题。
因此，需要具有100～160μm左右的粒径、同时堆积密度更大、即高密度的镍粉。
但是，专利文献1中，针对粒径的控制法，只示出了添加有机添加剂的方法，如果只是该方法，难以得到高密度的镍粉，发现其他方法成为了课题。
进而，在非专利文献1中示出了工业上生产镍粉的方法，但在本文件中，对于粒径的控制法，虽然示出了通过增加进行还原的镍量从而使粒径增大的方法，但没有发现用于得到高密度的镍粉的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-140480号公报
非专利文献
非专利文献1：POWDER METALLURGY、1958、No.1/2、第40-52页
发明内容
发明要解决的课题
本发明提供控制镍粉的粒径、特别是中位直径为100～160μm的高密度的镍粉的制造方法。
用于解决课题的方案
用于解决上述的课题的本发明的第1发明是镍粉的制造方法，其特征在于，在初次操作后，通过重复进行至少1次以下的A操作，从而得到中位直径为100μm以上且160μm以下、具有1～4.5g/cm3的堆积密度的镍粉，该初次操作是：将以5g/L以上且75g/L以下的浓度含有镍的镍氨络合物溶液与每1升上述络合物溶液5g以上且200g以下的量的种晶一起放入具有搅拌机的加压容器并升温，接下来向加压容器内吹入氢气，实施采用氢的还原反应，作为镍粉得到上述镍氨络合物溶液中的镍。
(A操作)为如下操作：用密度对得到的镍粉进行分选，选取密度小的镍粉，对于上述以5g/L以上且75g/L以下的浓度含有镍的镍氨络合物溶液1升，将以成为5g以上且200g以下的量的方式称量的上述选取的密度小的镍粉作为种晶，与上述镍氨络合物溶液一起装入具有搅拌机的加压容器中并升温，接下来，向加压容器内吹入氢气，实施采用氢的还原反应，得到镍粉。
本发明的第2发明为镍粉的制造方法，其特征在于，将第1发明中的A操作重复实施4次以上，与初次操作一起实施合计5次以上的还原反应，得到镍粉。
发明效果
通过控制混合状态或者调整反应时使用的种晶的量，从而迄今为止困难的采用湿式的氢还原反应中的镍粉生成时的粒径控制成为了可能。
附图说明
图1为制作本发明的粒径受控、内部稠密的高密度镍粉的流程图。
图2为表示在各搅拌动力和各种晶量下实施了氢还原反应的情形的粒径(中位直径)的图。
图3为表示将粒径受控的高纯度镍粉作为种晶、重复实施了镍的采用氢的还原反应的情形的还原反应次数与粒径(中位直径)和堆积密度的关系的图。
图4A为表示将粒径受控的高纯度镍粉作为种晶、重复实施了镍的采用氢的还原反应的情形的各重复次数下得到的镍粉的截面的截面图(氢还原反应1次后和3次后)。
图4B为接着图4A的图，同样是表示将粒径受控的高纯度镍粉作为种晶、重复实施了镍的采用氢的还原反应的情形的各重复次数下得到的镍粉的截面的截面图(氢还原反应5次后和7次后)。
图5为现有的镍粉的制造流程图。
具体实施方式
本发明中，在实施通过调整限定的一定的混合状态以及还原反应时的种晶量来对镍氨络合物溶液中所含的镍络离子实施采用氢的还原反应，从而得到粒径受控的镍粉的初次操作后，重复实施以下的A操作。
该A操作是如下操作：用密度对通过还原反应得到的镍粉进行分选，将低密度的镍粉用作种晶，成为了限定的一定的混合状态后，实施采用氢的还原反应而得到镍粉。
通过重复该A操作，从而进行在镍粉内部的镍的析出，与粒径的生长相比，堆积密度的增加变得显著，得到高密度的镍粉。
就其重复次数而言，为了得到中位直径为100μm以上且160μm以下、具有1～4.5g/cm3的堆积密度的镍粉，至少将A操作重复1次，另外为了获得2g/cm3以上的堆积密度，至少将A操作重复2次以上，进而为了获得超过4g/cm3的高堆积密度，将A操作重复至少3次，为了稳定地得到其以上的堆积密度，优选将A操作重复4次以上，即，如果包括最初的析出(初次操作)，则将采用还原反应的镍的析出重复5次以上。但是，即使将该A操作的重复增加到5次(包括最初则为6次)以上，效果也小，通过4次的A操作的重复，密度的增加达到顶点，其以上的重复没有获得实用上的效果，结果徒劳。
[混合状态和种晶量]
该还原反应时，形成如下的混合状态：以使镍氨络合物溶液中的镍浓度成为5g/L以上且75g/L以下的浓度、使种晶成为每1升上述镍浓度的镍氨络合物溶液5g以上且200g以下的量的方式加入了作为种晶的镍粉。
该混合状态的形成时，混合状态下的搅拌速度越小，则生成中位直径越大的粒子，如果是同一搅拌速度，则种晶量越多，粒径(中位直径)越增加，因此通过控制搅拌动力，调整种晶量，从而能够控制生成的镍粉的粒径。
[镍粉的分选]
接下来，就根据密度的分选而言，例如将镍粉放入装满水的圆筒中，进行搅拌，使其正立地静置，从而能够使高密度的镍粉集中于圆筒的下端，使低密度的镍粉集中于上部，可从该低密度的镍粉中选取必要的充当重复的量。
实施例
以下使用实施例对本发明进行说明。
实施例1
该实施例1中，参照图1中所示的制作本发明涉及的粒径受控且内部稠密的高密度镍粉的流程图，通过以下的制作步骤进行初次操作，考察本发明涉及的混合状态与种晶量显示出的、对采用还原反应得到的镍粒子的粒径的控制的影响，研究了得到目标的粒径100μm以上且160μm以下的镍粉的混合状态和种晶量。
图1中，虚线箭头表示“初次操作”，粗曲线箭头表示“A操作”。
[制作步骤]
(步骤1)
准备粒径(中位直径)约1μm的镍粉，将其分取5g、7.5g、15g、22.5g，在各自中加入硫酸镍六水合物336g、硫酸铵330g、25％氨水191ml，加入纯水约440ml，准备了各自2个样品、合计8个样品的以液量成为1升的方式调配的原液。
(步骤2)
将上述步骤1中准备的原液分别投入高压釜的内筒罐中，将内筒罐设置于高压釜中。
(步骤3)
在该步骤中，为了考察混合状态的影响，按照不同的镍粉的添加量，分别以搅拌速度500rpm和750rpm进行了搅拌。再有，搅拌速度500rpm下的搅拌动力为3.6W/L，750rpm下的搅拌动力为11.3W/L。
(步骤4)
使高压釜内的液体温度上升到185℃。
(步骤5)
维持于规定的温度，同时从储气瓶吹入氢气以使总压维持3.5MPa。
(步骤6)
从氢吹入开始经过了60分钟后，停止氢气的吹入，将高压釜降温。
(步骤7)
降温到70℃以下后，将内筒罐取出，将液体过滤，将镍粉回收，将回收的镍粉洗净并且真空干燥。
(步骤8)
使用粒度分布测定装置测定了回收的镍粉的粒径(中位直径)。
由测定结果可知，在实施例1的搅拌速度和种晶添加量的条件下得到粒径100～160μm的大小的镍粉。
再有，如图2中所示那样，可知搅拌速度越小，生成中位直径越大的粒子，如果是同一搅拌速度，则种晶量越多，粒径(中位直径)越增加。即，可知通过控制搅拌动力，调整种晶量，从而能够控制生成的镍粉的粒径。
实施例2
与实施例1同样地，采用以下的制作步骤制作了实施例2涉及的镍粉。
[制作步骤]
＜初次操作＞
(步骤1)
添加22.5g与实施例1中使用的镍粉相同的粒径约1μm的镍粉作为种晶，使搅拌速度为500rpm以外，使用与实施例1相同的装置和方法制作了第1次的镍粉。
＜A操作＞
(步骤2)
用密度的大小对步骤1中得到的镍粉进行分选，从低密度侧起分取91g，用于截面组织观察，并且添加到硫酸镍六水合物336g、硫酸铵330g、25％氨水191ml，加入纯水约440ml，制作了以液量成为1升的方式调配的溶液。
再有，就密度的大小而言，将镍粉放入装满纯水的量筒中，搅拌后静置，然后从上方分取必要量的镍粉。
(步骤3)
将上述制作的溶液装入与实施例1相同的高压釜。
(步骤4)
边以750rpm的搅拌速度进行搅拌，边使高压釜上升到185℃，以2L/min(大气压下流量)吹入氢气，以总压维持3.5MPa的方式控制氢气的吹入，进行了第1次的重复(从初次起，为第2次)的还原反应。
(步骤5)
经过60分钟后，停止氢气的吹入，使高压釜降温。
(步骤6)
降温到70℃以下，将高压釜内的镍粉过滤和洗净，进行回收。
(步骤7)
接下来，从回收的镍粉中与上述同样地从低密度侧起分取129g，采用与上述的第1次的重复相同的方法(实施例2、步骤2～6)进行了第2次的重复(从初次起，为第3次)的还原反应。
(步骤8)
接下来，从回收的镍粉中与上述同样地分取156g，采用与上述的第1次的重复相同的方法(实施例2、步骤2～6)进行了第3次的重复(从初次起，为第4次)的还原反应。
(步骤9)
接下来，从回收的镍粉中与上述同样地分取153g，采用与上述的第1次的重复相同的方法(实施例2、步骤2～6)进行了第4次的重复(从初次起，为第5次)的还原反应。
(步骤10)
接下来，从回收的镍粉中与上述同样地分取158g，采用与上述的第1次的重复相同的方法(实施例2、步骤2～6)进行了第5次的重复(从初次起，为第6次)的还原反应。
(步骤11)
接下来，从回收的镍粉中与上述同样地分取158g，采用与上述的第1次的重复相同的方法(实施例2、步骤2～6)进行了第6次的重复(从初次起，为第7次)的还原反应。
再有，每当各个还原反应结束时，使用与实施例1相同的粒度分布测定装置测定了回收的镍粉的粒径(中位直径)。另外，实施截面观察，确认了粒子内部的稠密状况。
进而，在量筒中装入镍粉，轻敲3分钟后采用公知的方法测定了堆积密度。
将其测定结果示于图3中。图3的横轴表示包括初次操作的还原反应在内的还原反应重复次数，纵轴左表示粒径[μm]，纵轴右表示堆积密度[g/cm3]。
如图3中所示那样，可知即使使还原反应的重复次数增加，粒径(中位直径)也几乎没有变化，在本发明的条件下得到100～160μm的粒径、其堆积密度为1～4.5g/cm3的范围的镍粉。
另外，由图3可知，随着使还原反应的重复次数增加，粒径没有增加而堆积密度增加。即得到了高密度的镍粉。包括初次操作的还原反应在内的重复次数直至4次，堆积密度急剧地增加，超过4次、第5次以后的堆积密度的增加小，显示出大致一定的值。
即，进行4次的A操作的重复、即包括初次操作的还原反应5次的采用还原处理的还原反应是适合的。
进而，将各重复次数下得到的镍粉埋入树脂中进行研磨，用电子显微镜观察截面，则如图4A至图4B所示那样，确认了粒子的内部稠密，其结果堆积密度增加。
通过重复进行氢还原，从而较之外径增加，内部变得稠密，其机理没有准确地了解，但认为例如通过镍粉吸藏供给的氢、将在无镍粉的粒子之间的接触的影响的粒子内侧相接的溶液中的镍离子还原而生长也是一个原因。
由此可知，通过将粒径受控的高纯度镍粉作为种晶，重复进行还原反应，从而能够制造将粒径控制在一定范围、同时内部稠密的高密度的镍粉。
(现有例)
参照图5中所示的现有的镍粉的制造方法，在与实施例1中使用的镍粉相同的粒径约1μm的镍粉22.5g中加入硫酸镍六水合物336g、硫酸铵330g、25％氨水191ml，加入纯水约440ml，以液量成为1升的方式调配了原液，使用该原液，采用了搅拌速度不到500rpm的搅拌，除此以外，使用与实施例1相同的装置制作了现有例涉及的镍粉。
其得到的镍粉的堆积密度为不到1g/cm3。

Claims (2)

1.镍粉的制造方法，其特征在于，在初次操作后，通过重复进行至少1次以下的A操作，从而得到中位直径为100μm以上且160μm以下、具有1～4.5g/cm3的堆积密度的镍粉，该初次操作是：将以5g/L以上且75g/L以下的浓度含有镍的镍氨络合物溶液与每1升上述络合物溶液5g以上且200g以下的量的种晶一起放入具有搅拌机的加压容器并升温，接下来向加压容器内吹入氢气，实施采用氢的还原反应，作为镍粉得到上述镍氨络合物溶液中的镍，
(A操作)
A操作是如下操作：
用密度对得到的镍粉进行分选，选取密度小的镍粉，
对于上述以5g/L以上且75g/L以下的浓度含有镍的镍氨络合物溶液1升，将以成为5g以上且200g以下的量的方式称量的上述选取的密度小的镍粉作为种晶，与上述镍氨络合物溶液一起放入具有搅拌机的加压容器中并升温，接下来向加压容器内吹入氢气，实施采用氢的还原反应，得到镍粉。
2.根据权利要求1所述的镍粉的制造方法，其特征在于，将上述A操作重复实施4次以上，与上述初次操作一起实施合计5次以上的还原反应，得到镍粉。
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