CN108342080A - 一种插层聚吡咯纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种插层聚吡咯纳米材料及其制备方法，它是由下述重量份的原料组成的：吡咯60‑70、插层乳液10‑14、引发剂1.7‑2、异氰尿酸三缩水甘油酯1‑2、烯基琥珀酸酐0.7‑1、乙酰丙酮钒0.1‑0.2、纳米二氧化硅7.5‑9。本发明通过插层，保证了导电稳定性，为纳米二氧化硅提供了更多的附着点，降低了纳米二氧化硅的团聚。

Description

一种插层聚吡咯纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种插层聚吡咯纳米材料及其制备方法。
背景技术
聚吡咯是常见黑色、不溶、不熔、导电的聚合物，聚吡咯通常通过吡咯单体氧化聚合得到，电化学阳极氧化吡咯也是制备聚吡咯的有效手段；聚吡咯可用于生物、离子检测、超电容及防静电材料及光电化学电池的修饰电极、蓄电池的电极材料。此外，还可以作为电磁屏蔽材料和气体分离膜材料，用于电解电容、电催化、导电聚合物复合材料等，应用范围很广，自从被发现以来一直受到人们的关注；然而导电聚吡咯材料的稳定性和力学性能差，为了改善和提高聚吡咯的性能，大量研究者将目光集中在聚吡咯与其他材料的复合上，近年来与碳纳米管等碳材料的复合广泛展开，研究结果表明与碳纳米管的复合能够大幅度的改善超级电容器的性能，然而聚吡咯与碳纳米管的相容性差，复合后材料的导电稳定性较低，因此如何提高复合聚吡咯材料的力学稳定性且不会降低其导电性能的研究就显得很有必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种插层聚吡咯纳米材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种插层聚吡咯纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：
吡咯60-70、插层乳液10-14、引发剂1.7-2、异氰尿酸三缩水甘油酯1-2、烯基琥珀酸酐0.7-1、乙酰丙酮钒0.1-0.2、纳米二氧化硅7.5-9。
所述的一种插层聚吡咯纳米材料，所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的一种插层聚吡咯纳米材料，所述的插层乳液是由下述重量份的原料组成的：
乙基纤维素10-14、溴己烷1-2、四氢糠醇0.1-0.3、三甲基羟乙基乙二胺1-2；
所述的插层乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取乙基纤维素，加入到其重量14-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维分散液；
（2）取三甲基羟乙基乙二胺，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入溴己烷，升高温度为50-60℃，保温搅拌10-20分钟，得溴化醇溶液；
（3）取上述纤维分散液、溴化醇溶液混合，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声4-10分钟，即得所述插层乳液。
一种所述的插层聚吡咯纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量15-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取烯基琥珀酸酐、吡咯混合，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，加入乙酰丙酮钒，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述插层乳液，调节反应釜温度为70-75℃，滴加上述引发剂水溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得插层聚吡咯溶液；
（3）取纳米二氧化硅、异氰尿酸三缩水甘油酯混合，加入到混合料重量30-45倍的去离子水中，超声10-20分钟，得纳米分散液；
（4）取上述插层聚吡咯溶液、纳米分散液混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述插层聚吡咯纳米材料。
本发明的优点：
本发明以乙基纤维素为原料，通过三甲基羟乙基乙二胺分散作用实现与溴己烷的共混分散，然后以此为插层溶液，以吡咯为单体，以烯基琥珀酸酐为掺杂剂，在引发剂作用下聚合，在聚合过程中实现溴化插层，然后与纳米二氧化硅共混，改善了纳米二氧化硅与聚吡咯间的相容性，从而提高了成品的稳定性强度，本发明通过插层，保证了导电稳定性，为纳米二氧化硅提供了更多的附着点，降低了纳米二氧化硅的团聚，从而提高了成品纳米材料的力学稳定性强度。
具体实施方式
实施例1
一种插层聚吡咯纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：
吡咯70、插层乳液14、引发剂2、异氰尿酸三缩水甘油酯2、烯基琥珀酸酐1、乙酰丙酮钒0.2、纳米二氧化硅9。
所述的一种插层聚吡咯纳米材料，所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的一种插层聚吡咯纳米材料，所述的插层乳液是由下述重量份的原料组成的：
乙基纤维素14、溴己烷2、四氢糠醇0.3、三甲基羟乙基乙二胺2；
所述的插层乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取乙基纤维素，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维分散液；
（2）取三甲基羟乙基乙二胺，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入溴己烷，升高温度为60℃，保温搅拌20分钟，得溴化醇溶液；
（3）取上述纤维分散液、溴化醇溶液混合，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声10分钟，即得所述插层乳液。
一种所述的插层聚吡咯纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取烯基琥珀酸酐、吡咯混合，加入到混合料重量40倍的去离子水中，加入乙酰丙酮钒，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述插层乳液，调节反应釜温度为75℃，滴加上述引发剂水溶液，保温搅拌5小时，出料，得插层聚吡咯溶液；
（3）取纳米二氧化硅、异氰尿酸三缩水甘油酯混合，加入到混合料重量45倍的去离子水中，超声20分钟，得纳米分散液；
（4）取上述插层聚吡咯溶液、纳米分散液混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，真空60℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述插层聚吡咯纳米材料。
实施例2
一种插层聚吡咯纳米材料，它是由下述重量份的原料组成的：
吡咯60、插层乳液10、引发剂1.7、异氰尿酸三缩水甘油酯1、烯基琥珀酸酐0.7、乙酰丙酮钒0.1、纳米二氧化硅7.5。
所述的一种插层聚吡咯纳米材料，所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的一种插层聚吡咯纳米材料，所述的插层乳液是由下述重量份的原料组成的：
乙基纤维素10、溴己烷1、四氢糠醇0.1、三甲基羟乙基乙二胺1；
所述的插层乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取乙基纤维素，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维分散液；
（2）取三甲基羟乙基乙二胺，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入溴己烷，升高温度为50℃，保温搅拌10分钟，得溴化醇溶液；
（3）取上述纤维分散液、溴化醇溶液混合，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声4分钟，即得所述插层乳液。
一种所述的插层聚吡咯纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取烯基琥珀酸酐、吡咯混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，加入乙酰丙酮钒，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述插层乳液，调节反应釜温度为70℃，滴加上述引发剂水溶液，保温搅拌4小时，出料，得插层聚吡咯溶液；
（3）取纳米二氧化硅、异氰尿酸三缩水甘油酯混合，加入到混合料重量30-45倍的去离子水中，超声10分钟，得纳米分散液；
（4）取上述插层聚吡咯溶液、纳米分散液混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，真空50℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述插层聚吡咯纳米材料。
性能测试：
本发明实施例1的插层聚吡咯纳米材料：
进行充放电测试，在 0.2A/g充放电条件下的比电容为146.3F/g；拉伸强度为173.8MPa；
本发明实施例2的插层聚吡咯纳米材料：
进行充放电测试，在 0.2A/g充放电条件下的比电容为141.5F/g；拉伸强度162.9MPa；
市售纯聚吡咯：
进行充放电测试，在 0.2A/g充放电条件下的比电容为100-110F/g；拉伸强度为80-100MPa；可以看出，本发明的材料具有更好的导电稳定性和力学性能，综合性能优越。

Claims (4)

1.一种插层聚吡咯纳米材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
吡咯60-70、插层乳液10-14、引发剂1.7-2、异氰尿酸三缩水甘油酯1-2、烯基琥珀酸酐0.7-1、乙酰丙酮钒0.1-0.2、纳米二氧化硅7.5-9。
2.根据权利要求1所述的一种插层聚吡咯纳米材料，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种插层聚吡咯纳米材料，其特征在于，所述的插层乳液是由下述重量份的原料组成的：
乙基纤维素10-14、溴己烷1-2、四氢糠醇0.1-0.3、三甲基羟乙基乙二胺1-2；
所述的插层乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取乙基纤维素，加入到其重量14-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维分散液；
（2）取三甲基羟乙基乙二胺，加入到其重量3-5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入溴己烷，升高温度为50-60℃，保温搅拌10-20分钟，得溴化醇溶液；
（3）取上述纤维分散液、溴化醇溶液混合，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声4-10分钟，即得所述插层乳液。
4.一种如权利要求1所述的插层聚吡咯纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量15-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取烯基琥珀酸酐、吡咯混合，加入到混合料重量30-40倍的去离子水中，加入乙酰丙酮钒，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入上述插层乳液，调节反应釜温度为70-75℃，滴加上述引发剂水溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得插层聚吡咯溶液；
（3）取纳米二氧化硅、异氰尿酸三缩水甘油酯混合，加入到混合料重量30-45倍的去离子水中，超声10-20分钟，得纳米分散液；
（4）取上述插层聚吡咯溶液、纳米分散液混合，搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述插层聚吡咯纳米材料。
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