CN108182984B - 一种离子液体改性聚吡咯导电材料 - Google Patents

一种离子液体改性聚吡咯导电材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离子液体改性聚吡咯导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：双癸基二甲基溴化铵0.6‑1、2‑硫醇基苯骈咪唑0.4‑1、亚磷酸酯3‑5、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡0.1‑0.2、三氯异氰尿酸1‑2、蓖麻酸钙0.8‑1、离子液体改性聚吡咯溶液100‑120。本发明能够提高其与各原料间的相容性，从而提高成品材料的力学稳定性，本发明的导电材料导电稳定性好，综合性能优越。

Description

一种离子液体改性聚吡咯导电材料
技术领域
本发明属于导电材料领域，具体涉及一种离子液体改性聚吡咯导电材料。
背景技术
聚吡咯是常见黑色、不溶、不熔、导电的聚合物，聚吡咯通常通过吡咯单体氧化聚合得到，电化学阳极氧化吡咯也是制备聚吡咯的有效手段；聚吡咯可用于生物、离子检测、超电容及防静电材料及光电化学电池的修饰电极、蓄电池的电极材料。此外，还可以作为电磁屏蔽材料和气体分离膜材料，用于电解电容、电催化、导电聚合物复合材料等，应用范围很广，自从被发现以来一直受到人们的关注；
然而导电聚吡咯材料的稳定性和力学性能差，为了改善和提高聚吡咯的性能，大量研究者将目光集中在聚吡咯与其他材料的复合上，近年来与碳纳米管等碳材料的复合广泛展开，研究结果表明与碳纳米管的复合能够大幅度的改善超级电容器的性能，然而碳纳米管有成本高、比电容低等缺点，因此如何提高聚吡咯的稳定性强度和力学性能是目前研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种离子液体改性聚吡咯导电材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
双癸基二甲基溴化铵0.6-1、2-硫醇基苯骈咪唑0.4-1、亚磷酸酯3-5、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡0.1-0.2、三氯异氰尿酸1-2、蓖麻酸钙0.8-1、离子液体改性聚吡咯溶液100-120。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，所述的离子液体改性聚吡咯溶液是由下述重量份的原料组成的：
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐0.8-1、吡咯100-110、三氯化铁3-5、石油磺酸钙1-2、2，2-二溴-3-氰基丙酰胺1-2。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，所述的离子液体改性聚吡咯溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化铁，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取石油磺酸钙，加入到其重量5-6倍的无水乙醇中，升高温度为64-70℃，保温搅拌10-20分钟，加入2，2-二溴-3-氰基丙酰胺，搅拌至常温，得酰胺醇溶液；
(3)取吡咯，加入到其重量24-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，送入到反应釜中，滴加上述三氯化铁水溶液，滴加完毕后通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入酰胺醇溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得离子液体改性聚吡咯溶液。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蓖麻酸钙，加入到其重量4-7倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，升高温度为75-80℃，保温搅拌1-2小时，加入二甲基二巯基乙酸异辛酯锡，搅拌至常温，得酰胺溶液；
(2)取双癸基二甲基溴化铵，加入到其重量13-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
(3)取三氯异氰尿酸，加入到上述离子液体改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为75-80℃，加入上述酰胺溶液，保温搅拌2-3小时，出料冷却，得酸掺杂酰胺溶液；
(4)取上述酸掺杂酰胺溶液、水分散液混合，搅拌均匀，超声3-5分钟，过滤，将沉淀水洗，真空50-55℃下干燥完全，得酸掺杂改性聚吡咯；
(5)取上述酸掺杂改性聚吡咯，与剩余各原料混合，超声10-20分钟，常温干燥，即得。
本发明的优点：
本发明以1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐为离子液体掺杂剂，吡咯为单体，三氯化铁为氧化剂，含有石油磺酸钙的酰胺溶液为反应溶剂，在氮气作用下聚合，得到的离子液体掺杂聚合物具有很好的分散性，能够提高其与各原料间的相容性，从而提高成品材料的力学稳定性，本发明的导电材料导电稳定性好，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
双癸基二甲基溴化铵0.6-1、2-硫醇基苯骈咪唑0.4、亚磷酸酯3、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡0.1、三氯异氰尿酸1、蓖麻酸钙0.8、离子液体改性聚吡咯溶液100。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，所述的离子液体改性聚吡咯溶液是由下述重量份的原料组成的：
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐0.8、吡咯100、三氯化铁3、石油磺酸钙1、2，2-二溴-3-氰基丙酰胺1。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，所述的离子液体改性聚吡咯溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化铁，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取石油磺酸钙，加入到其重量5倍的无水乙醇中，升高温度为64℃，保温搅拌10分钟，加入2，2-二溴-3-氰基丙酰胺，搅拌至常温，得酰胺醇溶液；
(3)取吡咯，加入到其重量24倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，送入到反应釜中，滴加上述三氯化铁水溶液，滴加完毕后通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入酰胺醇溶液，保温搅拌4小时，出料，得离子液体改性聚吡咯溶液。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蓖麻酸钙，加入到其重量4倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，升高温度为75℃，保温搅拌1小时，加入二甲基二巯基乙酸异辛酯锡，搅拌至常温，得酰胺溶液；
(2)取双癸基二甲基溴化铵，加入到其重量13倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
(3)取三氯异氰尿酸，加入到上述离子液体改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为75℃，加入上述酰胺溶液，保温搅拌2小时，出料冷却，得酸掺杂酰胺溶液；
(4)取上述酸掺杂酰胺溶液、水分散液混合，搅拌均匀，超声3分钟，过滤，将沉淀水洗，真空50℃下干燥完全，得酸掺杂改性聚吡咯；
(5)取上述酸掺杂改性聚吡咯，与剩余各原料混合，超声10分钟，常温干燥，即得。
实施例2
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，它是由下述重量份的原料组成的：
双癸基二甲基溴化铵1、2-硫醇基苯骈咪唑1、亚磷酸酯5、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡0.2、三氯异氰尿酸2、蓖麻酸钙1、离子液体改性聚吡咯溶液120。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，所述的离子液体改性聚吡咯溶液是由下述重量份的原料组成的：
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐1、吡咯110、三氯化铁5、石油磺酸钙2、2，2-二溴-3-氰基丙酰胺2。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料，所述的离子液体改性聚吡咯溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化铁，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取石油磺酸钙，加入到其重量6倍的无水乙醇中，升高温度为70℃，保温搅拌20分钟，加入2，2-二溴-3-氰基丙酰胺，搅拌至常温，得酰胺醇溶液；
(3)取吡咯，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，送入到反应釜中，滴加上述三氯化铁水溶液，滴加完毕后通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入酰胺醇溶液，保温搅拌5小时，出料，得离子液体改性聚吡咯溶液。
一种离子液体改性聚吡咯导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取蓖麻酸钙，加入到其重量7倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，升高温度为80℃，保温搅拌2小时，加入二甲基二巯基乙酸异辛酯锡，搅拌至常温，得酰胺溶液；
(2)取双癸基二甲基溴化铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
(3)取三氯异氰尿酸，加入到上述离子液体改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为80℃，加入上述酰胺溶液，保温搅拌3小时，出料冷却，得酸掺杂酰胺溶液；
(4)取上述酸掺杂酰胺溶液、水分散液混合，搅拌均匀，超声5分钟，过滤，将沉淀水洗，真空55℃下干燥完全，得酸掺杂改性聚吡咯；
(5)取上述酸掺杂改性聚吡咯，与剩余各原料混合，超声20分钟，常温干燥，即得。
性能测试：
本发明实施例1的离子液体改性聚吡咯导电材料：
进行充放电测试，在0.2A/g充放电条件下的比电容为231.4F/g；拉伸强度为119.9MPa；
本发明实施例2的离子液体改性聚吡咯导电材料：
进行充放电测试，在0.2A/g充放电条件下的比电容为227.5F/g；拉伸强度118.5MPa；
市售纯聚吡咯：
进行充放电测试，在0.2A/g充放电条件下的比电容为114F/g；拉伸强度为90.3MPa；可以看出，本发明的材料具有更好的导电稳定性和力学性能，综合性能优越。

Claims (2)

1.一种离子液体改性聚吡咯导电材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
双癸基二甲基溴化铵0.6-1、2-硫醇基苯骈咪唑0.4-1、亚磷酸酯3-5、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡0.1-0.2、三氯异氰尿酸1-2、蓖麻酸钙0.8-1、离子液体改性聚吡咯溶液100-120；
所述的离子液体改性聚吡咯溶液是由下述重量份的原料组成的：
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐0.8-1、吡咯100-110、三氯化铁3-5、石油磺酸钙1-2、2，2-二溴-3-氰基丙酰胺1-2；
所述的离子液体改性聚吡咯溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三氯化铁，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(2)取石油磺酸钙，加入到其重量5-6倍的无水乙醇中，升高温度为64-70℃，保温搅拌10-20分钟，加入2，2-二溴-3-氰基丙酰胺，搅拌至常温，得酰胺醇溶液；
(3)取吡咯，加入到其重量24-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，送入到反应釜中，滴加上述三氯化铁水溶液，滴加完毕后通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入酰胺醇溶液，保温搅拌4-5小时，出料，得离子液体改性聚吡咯溶液。
2.一种如权利要求1所述的离子液体改性聚吡咯导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取蓖麻酸钙，加入到其重量4-7倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，升高温度为75-80℃，保温搅拌1-2小时，加入二甲基二巯基乙酸异辛酯锡，搅拌至常温，得酰胺溶液；
(2)取双癸基二甲基溴化铵，加入到其重量13-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；
(3)取三氯异氰尿酸，加入到上述离子液体改性聚吡咯溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，调节反应釜温度为75-80℃，加入上述酰胺溶液，保温搅拌2-3小时，出料冷却，得酸掺杂酰胺溶液；
(4)取上述酸掺杂酰胺溶液、水分散液混合，搅拌均匀，超声3-5分钟，过滤，将沉淀水洗，真空50-55℃下干燥完全，得酸掺杂改性聚吡咯；
(5)取上述酸掺杂改性聚吡咯，与剩余各原料混合，超声10-20分钟，常温干燥，即得。
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