CN108342036B - 一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108342036B
CN108342036B CN201810249523.8A CN201810249523A CN108342036B CN 108342036 B CN108342036 B CN 108342036B CN 201810249523 A CN201810249523 A CN 201810249523A CN 108342036 B CN108342036 B CN 108342036B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mxenes
preparation
absorbing material
magnetic
composite wave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810249523.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108342036A (zh
Inventor
彭大瑞
陈德志
邹刃
胡志威
戢元星
龚锦华
江勋剑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang Hangkong University
Original Assignee
Nanchang Hangkong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang Hangkong University filed Critical Nanchang Hangkong University
Priority to CN201810249523.8A priority Critical patent/CN108342036B/zh
Publication of CN108342036A publication Critical patent/CN108342036A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108342036B publication Critical patent/CN108342036B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2265—Oxides; Hydroxides of metals of iron
    • C08K2003/2275—Ferroso-ferric oxide (Fe3O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/01—Magnetic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Abstract

本发明提供的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：在去离子水中加入氧化铁和十六烷基三甲基溴化铵，并超声制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液；将氧化铁分散液逐滴加入Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中，磁力搅拌制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3悬浮液，再抽滤、干燥后在氩气氛围中先进行加热反应，再自然冷却至室温，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料；再加入聚偏氟乙烯和N，N‑二甲基甲酰胺，进行超声，使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀后，装入模具先进行热压，再保压冷却，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。本发明提供的制备方法制备得到的复合材料中聚合物基底含量高、易成膜、易加工、质量轻、易于工业化生产。

Description

一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，尤其涉及一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
作为***战斗机（美标，俄罗斯标准第五代），如F22、歼20，强调的4S性能指标中的突出一条，低可探测性（俗称“隐身”）是当今科技研究的热门领域，而低可探测性除了靠飞机本身的气动外形，最主要是依靠飞机表面涂有的一层吸波材料。而随着现代雷达探测技术的不断进步，对吸波材料提出了更高的要求。“厚度薄、质量轻、频段宽、吸收强”成了当代吸波材料的最新要求，但是传统的吸波材料存在着密度大、厚度厚和频段窄等缺点，难以满足当代对吸波材料的要求。
二维过度金属碳氮化合物（MXenes）是最近几年才发现和合成的以MAX相陶瓷为前驱体选择性刻蚀A元素后合成的二维材料，MXenes具有典型的类石墨烯材料，具有表面官能团丰富、导电性强、易成膜等优点。MXenes能将电磁波的能量转化为热能，在吸波材料领域有广阔的应用前景，MXenes是一类材料的总称，其中Ti3C2Tx是被研究最广泛的一种。Ti3C2Tx与海藻酸钠的复合材料体现出了优异的电磁屏蔽性能该工作与2016年发表在Science上，但是MXenes片层间易团聚，这限制了它的性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在去离子水中加入粉末状的氧化铁和十六烷基三甲基溴化铵，并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀，制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液；
S2：将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中，磁力搅拌制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液，再用无机滤膜进行抽滤、干燥，最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀；
S3：将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀在氩气氛围中先进行加热反应，再自然冷却至室温，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料；
S4：在步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯的混合物中，加入N，N-二甲基甲酰胺，进行超声，使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀；
S5：将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具先进行热压，再保压冷却，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
其中，所述氧化铁为α-Fe2O3，所述α-Fe2O3通过以下方法制备得到：在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素，在90℃下水浴加热5h，同时磁力搅拌，反应完全后离心收集反应产生的沉淀，并用去离子洗涤，再在温度为60℃条件下干燥12h，制备得到羟基氧化铁，最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃，保温2h，再自然冷却至室温，制备得到α-Fe2O3。
其中，所述氧化铁和所述十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:10~1:30。
优选地，所述氧化铁和所述十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:15，1:20，1:25。
其中，所述氧化铁和所述去离子水的固液比为10:100~200mg/mL。
优选地，所述氧化铁和所述去离子水的固液比为10:120mg/mL，10:140mg/mL，10:160mg/mL，10:180mg/mL。
其中，所述氧化铁和所述Mxenes(Ti3C2Tx)的质量比为15:85~85:85。
优选地，所述氧化铁和所述Mxenes(Ti3C2Tx)的质量比为20:85，30:85，40:85，50:85，60:85，70:85，80:85。
其中，所述Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4复合材料和所述聚偏氟乙烯的质量百分比为5~20%:80~95%。
优选地，所述Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4复合材料和所述聚偏氟乙烯的质量百分比为6%:94%，7%:93%，8%:92%，9%:91%，10%:90%，11%:89%，12%:88%，13%:87%，14%:86%，15%:85%，16%:84%，17%:83%，18%:82%，19%:81%。
其中，所述步骤S3中，加热反应的条件为，以3~7℃/min的升温速率加热到350~500℃，保温15~45min。
优选地，加热反应的条件为，以4~5℃/min的升温速率加热到400~450℃，保温20~35min。
其中，所述步骤S4中，热压的温度为200~240℃，压力为10~20MPa，时间为2~6h。
优选地，热压的温度为210~230℃，压力为12~18MPa，时间为2.5~4.5h。
本发明第二方面提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为5%~20%，所述Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料中Fe3O4的质量百分比为14.6%~49.8%，所述Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层，所述Fe3O4为多面体，粒径为200~300nm。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法，通过简单的湿化学及热处理制备得到，具有以下优点：
（1）将高导电率的Mxenes(Ti3C2Tx)与磁性的Fe3O4复合抑制了Mxenes(Ti3C2Tx)片层的堆积；
（2）利用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵将α-Fe2O3纳米粒子均匀的分散并与Mxenes(Ti3C2Tx)片层均匀接触；
（3）利用残存的十六烷基三甲基溴化铵在高温下裂解生成C将α-Fe2O3还原为Fe3O4。
（4）该复合材料中聚合物基底含量高、易成膜、易加工、质量轻、易于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1为本发明实施例制备得到的α-Fe2O3的SEM图；
图2为本发明实施例1制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的SEM图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在200mL去离子水中加入20mg粉末状的氧化铁和200mg十六烷基三甲基溴化铵，并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀，制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液；
S2：将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入800mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中，磁力搅拌24h，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液，再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h，最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀；
S3：将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中，在氩气氛围中，以5℃/min的升温速率加热到400℃并保温30min，再自然冷却至室温，制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料；
S4：称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.05g和聚偏氟乙烯0.95g，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺，超声1h，使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀，再自然晾干；
S5：将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上，在温度为200℃，压力为10MPa下模压4h，再保压冷却，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3，通过以下方法制备得到：
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素，在90℃下水浴加热5h，同时磁力搅拌，反应完全后离心收集反应产生的沉淀，并用去离子洗涤，再在温度为60℃条件下干燥12h，制备得到羟基氧化铁，最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃，保温2h，再自然冷却至室温，制备得到α-Fe2O3。
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为5%，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层，Fe3O4为多面体，粒径为200~300nm。
从图1和图2可以看出，实施例1制备得到α-Fe2O3纳米粒子呈椭球状，在与d-Ti3C2Tx复合并热处理后，d-Ti3C2Tx片层分布在α-Fe2O3纳米粒子的表面上，并且热处理前后α-Fe2O3的形状没有发生明显的变化，仍然是椭球状。这种结构提高了复合材料的导电性，并且避免了Ti3C2Tx片层的堆积，从而提高了其吸波性能。在热处理过程中，十六烷基三甲基溴化铵被碳化，生成的碳将α-Fe2O3还原为Fe3O4，Fe3O4是一种强磁性物质，这样就大幅提高了材料的磁性，也有利于吸波性能的提高。
实施例2
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在400mL去离子水中加入30mg粉末状的氧化铁和300mg十六烷基三甲基溴化铵，并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀，制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液；
S2：将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入700mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中，磁力搅拌24h，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液，再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h，最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀；
S3：将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中，在氩气氛围中，以4℃/min的升温速率加热到450℃并保温20min，再自然冷却至室温，制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料；
S4：称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.1g和聚偏氟乙烯0.9g，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺，超声1h，使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀，再自然晾干；
S5：将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上，在温度为210℃，压力为15MPa下模压3h，再保压冷却，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3，通过以下方法制备得到：
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素，在90℃下水浴加热5h，同时磁力搅拌，反应完全后离心收集反应产生的沉淀，并用去离子洗涤，再在温度为60℃条件下干燥12h，制备得到羟基氧化铁，最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃，保温2h，再自然冷却至室温，制备得到α-Fe2O3。
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为10%，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层，Fe3O4为多面体，粒径为200~300nm。
实施例3
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在500mL去离子水中加入40mg粉末状的氧化铁和400mg十六烷基三甲基溴化铵，并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀，制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液；
S2：将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入600mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中，磁力搅拌24h，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液，再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h，最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀；
S3：将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中，在氩气氛围中，以6℃/min的升温速率加热到450℃并保温40min，再自然冷却至室温，制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料；
S4：称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.15g和聚偏氟乙烯0.85g，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺，超声1h，使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀，再自然晾干；
S5：将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上，在温度为220℃，压力为12MPa下模压4.5h，再保压冷却，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3，通过以下方法制备得到：
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素，在90℃下水浴加热5h，同时磁力搅拌，反应完全后离心收集反应产生的沉淀，并用去离子洗涤，再在温度为60℃条件下干燥12h，制备得到羟基氧化铁，最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃，保温2h，再自然冷却至室温，制备得到α-Fe2O3。
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为15%，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层，Fe3O4为多面体，粒径为200~300nm。
实施例4
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在300mL去离子水中加入20mg粉末状的氧化铁和300mg十六烷基三甲基溴化铵，并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀，制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液；
S2：将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入500mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中，磁力搅拌24h，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液，再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h，最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀；
S3：将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中，在氩气氛围中，以5℃/min的升温速率加热到420℃并保温25min，再自然冷却至室温，制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料；
S4：称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.2g和聚偏氟乙烯0.8g，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺，超声1h，使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀，再自然晾干；
S5：将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上，在温度为225℃，压力为18MPa下模压5.5h，再保压冷却，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3，通过以下方法制备得到：
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素，在90℃下水浴加热5h，同时磁力搅拌，反应完全后离心收集反应产生的沉淀，并用去离子洗涤，再在温度为60℃条件下干燥12h，制备得到羟基氧化铁，最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃，保温2h，再自然冷却至室温，制备得到α-Fe2O3。
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为20%，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层，Fe3O4为多面体，粒径为200~300nm。
实施例5
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在200mL去离子水中加入10mg粉末状的氧化铁和200mg十六烷基三甲基溴化铵，并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀，制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液；
S2：将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入300mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中，磁力搅拌24h，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液，再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h，最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀；
S3：将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中，在氩气氛围中，以3℃/min的升温速率加热到380℃并保温25min，再自然冷却至室温，制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料；
S4：称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.1g和聚偏氟乙烯0.9g，加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺，超声1h，使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀，再自然晾干；
S5：将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上，在温度为230℃，压力为15MPa下模压5h，再保压冷却，制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3，通过以下方法制备得到：
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素，在90℃下水浴加热5h，同时磁力搅拌，反应完全后离心收集反应产生的沉淀，并用去离子洗涤，再在温度为60℃条件下干燥12h，制备得到羟基氧化铁，最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃，保温2h，再自然冷却至室温，制备得到α-Fe2O3。
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为10%，所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层，Fe3O4为多面体，粒径为200~300nm。
对比试验
为了验证常规氧化铁与本发明制备得到的α-Fe2O3对磁性Mxenes聚合物复合吸波材料吸波性能的影响，本发明还设置了对比试验，参照实施例1~5，控制其他工艺参数不变，采用常规氧化铁代替本发明制备得到的α-Fe2O3，最终制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料在吸波性能方面明显低于实施例1~5制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在去离子水中加入粉末状的氧化铁和十六烷基三甲基溴化铵，并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀，制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液；
S2：将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入Ti3C2Tx胶体中，磁力搅拌制备得到Ti3C2Tx/Fe2O3悬浮液，再用无机滤膜进行抽滤、干燥，最后得到Ti3C2Tx/Fe2O3沉淀；
S3：将步骤S2制备得到的Ti3C2Tx/Fe2O3沉淀在氩气氛围中先进行加热反应，再自然冷却至室温，制备得到Ti3C2Tx/Fe3O4纳米复合材料；
S4：在步骤S3制备得到的Ti3C2Tx/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯的混合物中，加入N，N-二甲基甲酰胺，进行超声，使Ti3C2Tx/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀；
S5：将步骤S4中混合均匀的Ti3C2Tx/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具先进行热压，再保压冷却，制备得到Ti3C2Tx/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料；
所述氧化铁为α-Fe2O3。
2.根据权利要求1所述的一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述α-Fe2O3通过以下方法制备得到：在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素，在90℃下水浴加热5h，同时磁力搅拌，反应完全后离心收集反应产生的沉淀，并用去离子洗涤，再在温度为60℃条件下干燥12h，制备得到羟基氧化铁，最后将所述羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃，保温2h，再自然冷却至室温，制备得到α-Fe2O3。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述氧化铁和所述十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:10～1:30。
4.根据权利要求1或2所述的一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述氧化铁和所述去离子水的固液比为10:100～200mg/mL。
5.根据权利要求1或2所述的一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述氧化铁和所述Ti3C2Tx的质量比为15:85～85:85。
6.根据权利要求1或2所述的一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述Ti3C2Tx/Fe3O4复合材料和所述聚偏氟乙烯的质量百分比为5～20％:80～95％。
7.根据权利要求1或2所述的一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，加热反应的条件为，以3～7℃/min的升温速率加热到350～500℃，保温15～45min。
8.根据权利要求1或2所述的一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，热压的温度为200～240℃，压力为10～20MPa，时间为2～6h。
9.一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料按照权利要求1～8中任意一项权利要求所述的方法制备得到，所述复合吸波材料中Ti3C2Tx/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为5％～20％，所述Ti3C2Tx/Fe3O4纳米复合材料中Fe3O4的质量百分比为14.6％～49.8％。
10.根据权利要求9所述的一种磁性MXenes聚合物复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料中Ti3C2Tx为四层以下的多层或是单层，所述Fe3O4为多面体，粒径为200～300nm。
CN201810249523.8A 2018-03-26 2018-03-26 一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法 Active CN108342036B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810249523.8A CN108342036B (zh) 2018-03-26 2018-03-26 一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810249523.8A CN108342036B (zh) 2018-03-26 2018-03-26 一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108342036A CN108342036A (zh) 2018-07-31
CN108342036B true CN108342036B (zh) 2020-05-15

Family

ID=62958232

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810249523.8A Active CN108342036B (zh) 2018-03-26 2018-03-26 一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108342036B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110591641A (zh) * 2019-01-25 2019-12-20 陕西科技大学 一种Fe2O3@MXene复合粉末及其制备方法
CN111978694B (zh) * 2020-08-14 2021-06-08 华南理工大学 兼具抗拉伸和抗冲击性能聚乳酸复合材料及其制备方法
CN112047386A (zh) * 2020-08-27 2020-12-08 西北工业大学 一种加热改性MXene/四氧化三铁复合吸波材料及制备方法
FR3118774B1 (fr) * 2021-01-12 2024-03-01 Arkema France Materiau composite thermoplastique pour structures tubulaires composites
CN113336986A (zh) * 2021-06-03 2021-09-03 陕西科技大学 一种取向γ相PVDF/CTAB复合薄膜的制备方法
CN115245498A (zh) * 2021-12-28 2022-10-28 温州医科大学 制取近红外吸收的磁性纳米粒子的方法
CN116769326B (zh) * 2023-05-30 2024-03-29 南昌大学 一种MXene基吸波材料、制备方法及应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103951916A (zh) * 2014-04-29 2014-07-30 南昌航空大学 一种rgo/氧化铁填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料及其制备方法
CN105470486A (zh) * 2015-12-25 2016-04-06 陕西科技大学 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法
EP3187908A1 (en) * 2014-08-29 2017-07-05 National Institute for Materials Science Electromagnetic wave absorbing/radiating material, method for manufacturing same, and infrared source
CN107099054A (zh) * 2017-05-12 2017-08-29 深圳大学 Ti3C2MXene/聚合物复合吸波材料的制备方法
CN107603087A (zh) * 2017-10-19 2018-01-19 渭南高新区火炬科技发展有限责任公司 一种复合吸波材料及其制备方法
CN107694510A (zh) * 2017-11-14 2018-02-16 南昌大学 一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103951916A (zh) * 2014-04-29 2014-07-30 南昌航空大学 一种rgo/氧化铁填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料及其制备方法
EP3187908A1 (en) * 2014-08-29 2017-07-05 National Institute for Materials Science Electromagnetic wave absorbing/radiating material, method for manufacturing same, and infrared source
CN105470486A (zh) * 2015-12-25 2016-04-06 陕西科技大学 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法
CN107099054A (zh) * 2017-05-12 2017-08-29 深圳大学 Ti3C2MXene/聚合物复合吸波材料的制备方法
CN107603087A (zh) * 2017-10-19 2018-01-19 渭南高新区火炬科技发展有限责任公司 一种复合吸波材料及其制备方法
CN107694510A (zh) * 2017-11-14 2018-02-16 南昌大学 一种二维磁性MXene对印染废水中亚甲基蓝去除方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Self-assembled MXene(Ti3C2Tx)/a-Fe2O3 nanocomposite as negative electrode material for supercapacitors;Ren Zou，et al.;《Electrochimica Acta》;20180924(第292期);31-38 *
Titanium carbide(MXene) nanosheets as promising microwave absorbers;Yuchang Qing，et al.;《Ceramics International》;20160722(第42期);16412-16416 *
纳米Fe3O4/PVDF磁性复合膜的原位制备及表征;杜军 等;《物理化学学报》;20041231(第6期);598-601 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108342036A (zh) 2018-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108342036B (zh) 一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法
Xin et al. Lightweight and flexible MXene/CNF/silver composite membranes with a brick-like structure and high-performance electromagnetic-interference shielding
Wu et al. Ultrathin high-performance electromagnetic wave absorbers with facilely fabricated hierarchical porous Co/C crabapples
Meng et al. Design of porous C@ Fe 3 O 4 hybrid nanotubes with excellent microwave absorption
Liu et al. 2D Ti3C2Tx MXene/MOFs composites derived CoNi bimetallic nanoparticles for enhanced microwave absorption
Ni et al. Multi-interfaced graphene aerogel/polydimethylsiloxane metacomposites with tunable electrical conductivity for enhanced electromagnetic interference shielding
CN111607228B (zh) 聚酰亚胺/多壁碳纳米管/纳米四氧化三铁复合气凝胶及其制备方法
CN106366409B (zh) 一种超高分子量聚乙烯/石墨烯/镍复合材料及制备方法
Peng et al. Synthesis and microwave absorption properties of Fe 3 O 4@ BaTiO 3/reduced graphene oxide nanocomposites
EP3839006A1 (en) Viscosity reduction system for microwave exploitation of heavy oil and preparation method thereof
He et al. Preparation of reduced graphene oxide coated flaky carbonyl iron composites and their excellent microwave absorption properties
CN104130458B (zh) 一种吸波材料及其制备方法
CN112777582B (zh) 一种氮掺杂有序介孔碳/钴金属复合材料的制备方法
CN113462357A (zh) 一种吸波粒子及其复合材料的制备方法和应用
CN112429739B (zh) 一种具有吸波性能的二氧化硅/氮掺杂碳纳米管的方法
CN112079640B (zh) MoSi2@ZrO2核壳结构制备方法
Luo et al. Preparation and excellent electromagnetic absorption properties of dendritic structured Fe3O4@ PANI composites
Liu et al. Three-dimensional porous nanocomposite of highly dispersed Fe3 O4 nanoparticles on carbon nanofibers for high-performance microwave absorbents
Li et al. Preparation, characterization and microwave absorption properties of porous nickel ferrite hollow nanospheres/helical carbon nanotubes/polypyrrole nanowires composites
CN108154947A (zh) 一种石墨烯包覆树脂颗粒的复合材料及其制备方法和应用
US20200208042A1 (en) Viscosity reduction system for microwave extraction of heavy oil and preparation method thereof
CN115028894A (zh) 用于制备二维云母复合膜的复合浆料的制备方法、二维云母复合膜及其制备方法
CN113512215B (zh) 一种基于石墨烯基的柔性电磁波屏蔽薄膜及其制备方法
Lin et al. A review on composite strategy of MOF derivatives for improving electromagnetic wave absorption
CN104439273B (zh) 一种FeCo/ZnO复合吸波材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant