CN108342036A - 一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:在去离子水中加入氧化铁和十六烷基三甲基溴化铵,并超声制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液;将氧化铁分散液逐滴加入Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中,磁力搅拌制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液,再抽滤、干燥后在氩气氛围中先进行加热反应,再自然冷却至室温,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料;再加入聚偏氟乙烯和N,N‑二甲基甲酰胺,进行超声,使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀后,装入模具先进行热压,再保压冷却,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。本发明提供的制备方法制备得到的复合材料中聚合物基底含量高、易成膜、易加工、质量轻、易于工业化生产。

Description

一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域,尤其涉及一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
作为***战斗机(美标,俄罗斯标准第五代),如F22、歼20,强调的4S性能指标中的突出一条,低可探测性(俗称“隐身”)是当今科技研究的热门领域,而低可探测性除了靠飞机本身的气动外形,最主要是依靠飞机表面涂有的一层吸波材料。而随着现代雷达探测技术的不断进步,对吸波材料提出了更高的要求。“厚度薄、质量轻、频段宽、吸收强”成了当代吸波材料的最新要求,但是传统的吸波材料存在着密度大、厚度厚和频段窄等缺点,难以满足当代对吸波材料的要求。
二维过度金属碳氮化合物(MXenes)是最近几年才发现和合成的以MAX相陶瓷为前驱体选择性刻蚀A元素后合成的二维材料,MXenes具有典型的类石墨烯材料,具有表面官能团丰富、导电性强、易成膜等优点。MXenes能将电磁波的能量转化为热能,在吸波材料领域有广阔的应用前景,MXenes是一类材料的总称,其中Ti3C2Tx是被研究最广泛的一种。Ti3C2Tx与海藻酸钠的复合材料体现出了优异的电磁屏蔽性能该工作与2016年发表在Science上,但是MXenes片层间易团聚,这限制了它的性能。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明第一方面提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:在去离子水中加入粉末状的氧化铁和十六烷基三甲基溴化铵,并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀,制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液;
S2:将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中,磁力搅拌制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液,再用无机滤膜进行抽滤、干燥,最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀;
S3:将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀在氩气氛围中先进行加热反应,再自然冷却至室温,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料;
S4:在步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯的混合物中,加入N,N-二甲基甲酰胺,进行超声,使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀;
S5:将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具先进行热压,再保压冷却,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
其中,所述氧化铁为α-Fe2O3,所述α-Fe2O3通过以下方法制备得到:在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素,在90℃下水浴加热5h,同时磁力搅拌,反应完全后离心收集反应产生的沉淀,并用去离子洗涤,再在温度为60℃条件下干燥12h,制备得到羟基氧化铁,最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃,保温2h,再自然冷却至室温,制备得到α-Fe2O3
其中,所述氧化铁和所述十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:10~1:30。
优选地,所述氧化铁和所述十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:15,1:20,1:25。
其中,所述氧化铁和所述去离子水的固液比为10:100~200mg/mL。
优选地,所述氧化铁和所述去离子水的固液比为10:120mg/mL,10:140mg/mL,10:160mg/mL,10:180mg/mL。
其中,所述氧化铁和所述Mxenes(Ti3C2Tx)的质量比为15:85~85:85。
优选地,所述氧化铁和所述Mxenes(Ti3C2Tx)的质量比为20:85,30:85,40:85,50:85,60:85,70:85,80:85。
其中,所述Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4复合材料和所述聚偏氟乙烯的质量百分比为5~20%:80~95%。
优选地,所述Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4复合材料和所述聚偏氟乙烯的质量百分比为6%:94%,7%:93%,8%:92%,9%:91%,10%:90%,11%:89%,12%:88%,13%:87%,14%:86%,15%:85%,16%:84%,17%:83%,18%:82%,19%:81%。
其中,所述步骤S3中,加热反应的条件为,以3~7℃/min的升温速率加热到350~500℃,保温15~45min。
优选地,加热反应的条件为,以4~5℃/min的升温速率加热到400~450℃,保温20~35min。
其中,所述步骤S4中,热压的温度为200~240℃,压力为10~20MPa,时间为2~6h。
优选地,热压的温度为210~230℃,压力为12~18MPa,时间为2.5~4.5h。
本发明第二方面提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为5%~20%,所述Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料中Fe3O4的质量百分比为14.6%~49.8%,所述Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层,所述Fe3O4为多面体,粒径为200~300nm。
本发明的有益效果:
本发明提供的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,通过简单的湿化学及热处理制备得到,具有以下优点:
(1)将高导电率的Mxenes(Ti3C2Tx)与磁性的Fe3O4复合抑制了Mxenes(Ti3C2Tx)片层的堆积;
(2)利用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵将α-Fe2O3纳米粒子均匀的分散并与Mxenes(Ti3C2Tx)片层均匀接触;
(3)利用残存的十六烷基三甲基溴化铵在高温下裂解生成C将α-Fe2O3还原为Fe3O4
(4)该复合材料中聚合物基底含量高、易成膜、易加工、质量轻、易于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式,对应本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图;
图1为本发明实施例制备得到的α-Fe2O3的SEM图;
图2为本发明实施例1制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的SEM图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:在200mL去离子水中加入20mg粉末状的氧化铁和200mg十六烷基三甲基溴化铵,并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀,制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液;
S2:将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入800mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中,磁力搅拌24h,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液,再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h,最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀;
S3:将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中,在氩气氛围中,以5℃/min的升温速率加热到400℃并保温30min,再自然冷却至室温,制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料;
S4:称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.05g和聚偏氟乙烯0.95g,加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺,超声1h,使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀,再自然晾干;
S5:将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上,在温度为200℃,压力为10MPa下模压4h,再保压冷却,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3,通过以下方法制备得到:
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素,在90℃下水浴加热5h,同时磁力搅拌,反应完全后离心收集反应产生的沉淀,并用去离子洗涤,再在温度为60℃条件下干燥12h,制备得到羟基氧化铁,最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃,保温2h,再自然冷却至室温,制备得到α-Fe2O3
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为5%,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层,Fe3O4为多面体,粒径为200~300nm。
从图1和图2可以看出,实施例1制备得到α-Fe2O3纳米粒子呈椭球状,在与d-Ti3C2Tx复合并热处理后,d-Ti3C2Tx片层分布在α-Fe2O3纳米粒子的表面上,并且热处理前后α-Fe2O3的形状没有发生明显的变化,仍然是椭球状。这种结构提高了复合材料的导电性,并且避免了Ti3C2Tx片层的堆积,从而提高了其吸波性能。在热处理过程中,十六烷基三甲基溴化铵被碳化,生成的碳将α-Fe2O3还原为Fe3O4,Fe3O4是一种强磁性物质,这样就大幅提高了材料的磁性,也有利于吸波性能的提高。
实施例2
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:在400mL去离子水中加入30mg粉末状的氧化铁和300mg十六烷基三甲基溴化铵,并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀,制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液;
S2:将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入700mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中,磁力搅拌24h,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液,再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h,最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀;
S3:将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中,在氩气氛围中,以4℃/min的升温速率加热到450℃并保温20min,再自然冷却至室温,制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料;
S4:称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.1g和聚偏氟乙烯0.9g,加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺,超声1h,使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀,再自然晾干;
S5:将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上,在温度为210℃,压力为15MPa下模压3h,再保压冷却,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3,通过以下方法制备得到:
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素,在90℃下水浴加热5h,同时磁力搅拌,反应完全后离心收集反应产生的沉淀,并用去离子洗涤,再在温度为60℃条件下干燥12h,制备得到羟基氧化铁,最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃,保温2h,再自然冷却至室温,制备得到α-Fe2O3
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为10%,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层,Fe3O4为多面体,粒径为200~300nm。
实施例3
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:在500mL去离子水中加入40mg粉末状的氧化铁和400mg十六烷基三甲基溴化铵,并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀,制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液;
S2:将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入600mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中,磁力搅拌24h,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液,再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h,最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀;
S3:将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中,在氩气氛围中,以6℃/min的升温速率加热到450℃并保温40min,再自然冷却至室温,制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料;
S4:称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.15g和聚偏氟乙烯0.85g,加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺,超声1h,使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀,再自然晾干;
S5:将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上,在温度为220℃,压力为12MPa下模压4.5h,再保压冷却,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3,通过以下方法制备得到:
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素,在90℃下水浴加热5h,同时磁力搅拌,反应完全后离心收集反应产生的沉淀,并用去离子洗涤,再在温度为60℃条件下干燥12h,制备得到羟基氧化铁,最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃,保温2h,再自然冷却至室温,制备得到α-Fe2O3
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为15%,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层,Fe3O4为多面体,粒径为200~300nm。
实施例4
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:在300mL去离子水中加入20mg粉末状的氧化铁和300mg十六烷基三甲基溴化铵,并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀,制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液;
S2:将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入500mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中,磁力搅拌24h,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液,再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h,最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀;
S3:将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中,在氩气氛围中,以5℃/min的升温速率加热到420℃并保温25min,再自然冷却至室温,制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料;
S4:称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.2g和聚偏氟乙烯0.8g,加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺,超声1h,使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀,再自然晾干;
S5:将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上,在温度为225℃,压力为18MPa下模压5.5h,再保压冷却,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3,通过以下方法制备得到:
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素,在90℃下水浴加热5h,同时磁力搅拌,反应完全后离心收集反应产生的沉淀,并用去离子洗涤,再在温度为60℃条件下干燥12h,制备得到羟基氧化铁,最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃,保温2h,再自然冷却至室温,制备得到α-Fe2O3
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为20%,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层,Fe3O4为多面体,粒径为200~300nm。
实施例5
本发明提供了一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:在200mL去离子水中加入10mg粉末状的氧化铁和200mg十六烷基三甲基溴化铵,并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀,制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液;
S2:将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入300mL浓度为0.1mg/mL的Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中,磁力搅拌24h,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液,再用孔径为0.22μm的无机滤膜对制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液进行抽滤、并在温度60℃下干燥12h,最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀;
S3:将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀置于管式炉中,在氩气氛围中,以3℃/min的升温速率加热到380℃并保温25min,再自然冷却至室温,制备得到黑色粉末状Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料;
S4:称取步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料0.1g和聚偏氟乙烯0.9g,加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺,超声1h,使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀,再自然晾干;
S5:将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具置于热压机上,在温度为230℃,压力为15MPa下模压5h,再保压冷却,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
所述氧化铁为α-Fe2O3,通过以下方法制备得到:
在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素,在90℃下水浴加热5h,同时磁力搅拌,反应完全后离心收集反应产生的沉淀,并用去离子洗涤,再在温度为60℃条件下干燥12h,制备得到羟基氧化铁,最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃,保温2h,再自然冷却至室温,制备得到α-Fe2O3
通过本实施例制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为10%,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层,Fe3O4为多面体,粒径为200~300nm。
对比试验
为了验证常规氧化铁与本发明制备得到的α-Fe2O3对磁性Mxenes聚合物复合吸波材料吸波性能的影响,本发明还设置了对比试验,参照实施例1~5,控制其他工艺参数不变,采用常规氧化铁代替本发明制备得到的α-Fe2O3,最终制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料在吸波性能方面明显低于实施例1~5制备得到的磁性Mxenes聚合物复合吸波材料。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都是属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在去离子水中加入粉末状的氧化铁和十六烷基三甲基溴化铵,并超声使氧化铁在去离子水中分散均匀,制备得到十六烷基三甲基溴化铵修饰的氧化铁分散液;
S2:将步骤S1制备得到的氧化铁分散液逐滴加入Mxenes(Ti3C2Tx)胶体中,磁力搅拌制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/ Fe2O3悬浮液,再用无机滤膜进行抽滤、干燥,最后得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀;
S3:将步骤S2制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe2O3沉淀在氩气氛围中先进行加热反应,再自然冷却至室温,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料;
S4:在步骤S3制备得到的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯的混合物中,加入N,N-二甲基甲酰胺,进行超声,使Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯混合均匀;
S5:将步骤S4中混合均匀的Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料和聚偏氟乙烯材料装入模具先进行热压,再保压冷却,制备得到Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述氧化铁为α-Fe2O3,所述α-Fe2O3通过以下方法制备得到:在100mL去离子水中加入2.73g六水合三氯化铁和2g尿素,在90℃下水浴加热5h,同时磁力搅拌,反应完全后离心收集反应产生的沉淀,并用去离子洗涤,再在温度为60℃条件下干燥12h,制备得到羟基氧化铁,最后将所属羟基氧化铁以5℃/min的升温速率加热到450℃,保温2h,再自然冷却至室温,制备得到α-Fe2O3
3.根据权利要求1或2所述的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述氧化铁和所述十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:10~1:30。
4.根据权利要求1或2所述的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述氧化铁和所述去离子水的固液比为10:100~200mg/mL。
5.根据权利要求1或2所述的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述氧化铁和所述Mxenes(Ti3C2Tx)的质量比为15:85~85:85。
6.根据权利要求1或2所述的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4复合材料和所述聚偏氟乙烯的质量百分比为5~20%:80~95%。
7.根据权利要求1或2所述的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,加热反应的条件为,以3~7℃/min的升温速率加热到350~500℃,保温15~45min。
8.根据权利要求1或2所述的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,热压的温度为200~240℃,压力为10~20MPa,时间为2~6h。
9.一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料,其特征在于:所述复合吸波材料按照权利要求1~8中任意一项权利要求所述的方法制备得到,所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料的质量百分比为5%~20%,所述Mxenes(Ti3C2Tx)/Fe3O4纳米复合材料中Fe3O4的质量百分比为14.6%~49.8%。
10.根据权利要求9所述的一种磁性Mxenes聚合物复合吸波材料,其特征在于:所述复合吸波材料中Mxenes(Ti3C2Tx)为四层以下的少层或是单层,所述Fe3O4为多面体,粒径为200~300nm。
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