CN108341956B - 一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法 - Google Patents

一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机硅柔软剂，尤其是涉及一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法。按以下步骤进行：原料及配比→合成方法与步骤。所得产品分子量高、粘度小、吸附性强、通用性强，能有效地覆盖在涤棉纤维表面及渗入涤棉纤维内部并经焙烘后成膜，赋予涤棉纤维织物蓬松、柔软、丰满的手感；改性后的有机硅柔软剂结合传统嵌段硅油和传统氨基硅油两者的共同优点。

Description

一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅柔软剂，尤其是涉及一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法。
背景技术
近年来，嵌段硅油的种类越来越多，使用面越来越广。就目前市面上常见的嵌段有机硅柔软剂整理后的织物普遍手感专一，涤上手感好的棉上不佳，反之亦然，很难达到极高的通用性，随着染厂车间加工面料品种多元化，想要达到涤棉通用往往需要多个有机硅柔软剂复配使用，目前众多染厂定型机已经做到管道输送，多个有机硅柔软剂共同使用意味着需要更多的高位槽，这不利于空间位置的利用和生产配方的管理，而且多个有机硅柔软剂复配后的效果往往很难体现各个单独柔软剂的优点。为了降低织物的整理成本，染厂对通用性强的有机硅油柔软剂需求量明显递增。
发明内容
本发明目的是客服现有技术的不足，提供一种解决了传统嵌段硅油和传统氨基硅油赋予涤棉织物性能的单一性问题；合成工艺简单易操作，安全环保的一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法，按以下步骤进行：
(一)、原料及配比：
端氢聚二甲基硅氧烷90～110份、烯丙基聚氧烷基环氧基醚7～13份、异丙醇42～52份、氯铂酸(以铂含量计算)为端氢聚二甲基硅氧烷总用量的5ppm～15ppm、聚醚胺ED9005～10份、聚乙烯亚胺0.2～0.8份。
(二)、合成方法与步骤：
1)端环氧基聚二甲基硅氧烷的制备：
将端氢聚二甲基硅氧烷、烯丙基聚氧烷基环氧基醚、异丙醇加入到反应容器中，加热至75～82℃，加入氯铂酸，保温反应2～3小时，得到端环氧基聚二甲基硅氧烷；
2)涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备：
将1)中得到的全部端环氧基聚二甲基硅氧烷、聚醚胺ED-900、聚乙烯亚胺加入到反应容器中，加热至78～82℃，保温反应5～6小时，得到涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂。
作为优选，所述端氢聚二甲基硅氧烷的数均分子量为8000、10000、13000中的一种；所述聚乙烯亚胺的数均分子量为7000～10000。
作为优选，原料的份数都是质量分数。
本发明制得的一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法，所得产品分子量高、粘度小、吸附性强、通用性强，能有效地覆盖在涤棉纤维表面及渗入涤棉纤维内部并经焙烘后成膜，赋予涤棉纤维织物蓬松、柔软、丰满的手感；改性后的有机硅柔软剂结合传统嵌段硅油和传统氨基硅油两者的共同优点。
附图说明
图1为本发明中实施例1的红外谱图；
图2为本发明中实施例2的红外谱图；
图3为本发明中实施例3的红外谱图。
备注：1号曲线为端环氧基聚二甲基硅氧烷的红外光谱曲线。
2号曲线为涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的红外光谱曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，结合附图，对本发明做进一步的描述。
实施例1：
1)将100克数均分子量为8000的端氢聚二甲基硅氧烷、12.5克烯丙基聚氧烷基环氧基醚、45克异丙醇加入到反应容器中，加热至75℃，加入8×10-4克氯铂酸，保温反应2.5小时，得到端环氧基聚二甲基硅氧烷；
2)将1)中所得的全部端环氧基聚二甲基硅氧烷、9克聚醚胺ED-900、0.4克数均分子量为8000的聚乙烯亚胺加入到反应容器中，加热至80℃，保温反应5.5小时，得到涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂。
参见附图1，它是本实施例中涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的红外谱图。对比两条曲线，在波数为2963.49cm-1、2904.83cm-1、2967.24cm-1、2882.49cm-1处为-CH3的反对称伸缩振动峰与对称伸缩振动峰，在波数为970～1100cm-1处为Si-O键的伸缩振动峰，在波数为1446.89cm-1、1412.85cm-1、1466.84cm-1、1410.30cm-1处为Si-CH3上-CH3的对称变形振动峰，在波数1256.69cm-1、1259.72cm-1处为C-O-C的吸收峰，在波数600～960cm-1处为Si-C键的伸缩振动峰，对比两条曲线看出改性嵌段硅油曲线在1378.84cm-1处多了一个吸收峰，出现的新的吸收峰为亚胺基团的特征吸收峰，表明目标产物成功获得。
实施例2：
1)将105克数均分子量为10000的端氢聚二甲基硅氧烷、10.5克烯丙基聚氧烷基环氧基醚、48克异丙醇加入到反应容器中，加热至78℃，加入9.5×10-4克氯铂酸，保温反应2小时，得到端环氧基聚二甲基硅氧烷；
2)将1)中所得的全部端环氧基聚二甲基硅氧烷、8.6克聚醚胺ED-900、0.55克数均分子量为9000的聚乙烯亚胺加入到反应容器中，加热至81℃，保温反应5小时，得到涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂。
参见附图2，它是本实施例中涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的红外谱图。对比两条曲线，在波数为2962.85cm-1、2904.68cm-1、2962.85cm-1、2904.44cm-1处为-CH3的反对称伸缩振动峰与对称伸缩振动峰，在波数为990～1100cm-1处为Si-O键的伸缩振动峰，在波数为1412.49cm-1、1466.96cm-1、1411.61cm-1、处为Si-CH3上-CH3的对称变形振动峰，在波数1256.99cm-1、1256.61cm-1处为C-O-C的吸收峰，在波数600～960cm-1处为Si-C键的伸缩振动峰，对比两条曲线看出改性嵌段硅油曲线在1378.78cm-1处多了一个吸收峰，出现的新的吸收峰为亚胺基团的特征吸收峰，表明目标产物成功获得。
实施例3：
1)将110克数均分子量为13000的端氢聚二甲基硅氧烷、7.5克烯丙基聚氧烷基环氧基醚、50克异丙醇加入到反应容器中，加热至81℃，加入11×10-4克氯铂酸，保温反应3小时，得端环氧基聚二甲基硅氧烷；
2)将1)中所得的全部端环氧基聚二甲基硅氧烷、7.2克聚醚胺ED-900、0.65克数均分子量为10000聚乙烯亚胺加入到反应容器中，加热至80℃，保温反应6小时，得到涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂。
参见附图3，它是本实施例中涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的红外谱图。对比两条曲线，在波数为2962.84cm-1、2901.80cm-1、2965.71cm-1、2901.29cm-1处为-CH3的反对称伸缩振动峰与对称伸缩振动峰，在波数为950～1150cm-1处为Si-O键的伸缩振动峰，在波数为1447.55cm-1、1412.35cm-1、1466.64cm-1、1411.74cm-1处为Si-CH3上-CH3的对称变形振动峰，在波数1258.21cm-1、1258.78cm-1处为C-O-C的吸收峰，在波数700～870cm-1处为Si-C键的伸缩振动峰，对比两条曲线看出改性嵌段硅油曲线在1340.98cm-1处多了一个吸收峰，出现的新的吸收峰为亚胺基团的特征吸收峰，表明目标产物成功获得。
涤棉通用亚胺改性嵌段有机硅柔软剂应用整理工艺：
1.涤棉通用亚胺改性嵌段有机硅柔软剂乳液配制：
Figure BDA0001565200830000061
注：原料的份数都是质量份数
2.整理工艺：
所用织物：涤梭织布、棉梭织布、涤针织布、棉针织布。
整理工艺流程：浸轧工作液(涤棉通用型酰胺改性嵌段有机硅柔软剂乳液20g/L，轧余率80％)→焙烘(涤针织布、涤梭织布190℃×40s,棉针织布、棉梭织布170℃×40s)→回潮24小时→测试3.应用性能测试：
柔软性评价：用手触摸法评定，采用1～5分评判法，1分最差，5分最好，三人同时评定，取总分。
色变：用电脑测色配色仪测试整理前后织物的颜色变化。
摩擦牢度：参考GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》进行测试。
水洗牢度：参考GB/T3921.1-1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》进行测试。
本发明的涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂应用性能测试结果如表1所示：
表1涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂应用性能测试结果
Figure BDA0001565200830000071
由上表可以看出，经本发明涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂整理后的织物蓬松柔软性优于市售嵌段硅油，且水洗后下降程度小；对织物干湿摩擦牢度影响较小，且色变低。

Claims (2)

1.一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
按质量份数计算，将端氢聚二甲基硅氧烷90～110份，烯丙基聚氧烷基环氧基醚7～13份，异丙醇42～52份加入到反应容器中，加热至75～82℃，加入氯铂酸为端氢聚二甲基硅氧烷总用量的5～15ppm，保温反应2～3小时，然后再将聚醚胺ED9005～10份，聚乙烯亚胺0.2～0.5份加入到反应容器中，在78～82℃下保温反应5～6小时，得到涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂。
2.根据权利要求1所述的一种涤棉通用型亚胺改性嵌段有机硅柔软剂的制备方法，其特征在于：所述端氢聚二甲基硅氧烷的数均分子量为8000、10000、13000中的一种；所述聚乙烯亚胺的数均分子量为7000～10000。
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