CN108330493B - 一种碳钢缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种碳钢缓蚀剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳钢缓蚀剂及其制备方法，该缓蚀剂按重量份数计由包括如下组分的原料制备而成：丙炔醇1.5～2.5份，硬脂酸钠0.5～1.5份，三乙醇胺1.0～1.8份，浓硫酸0.3～0.8份，水4～6份。本发明提供的缓蚀剂缓蚀率高，加量小，环保性能好且配伍效果好。

Description

一种碳钢缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于缓蚀剂技术领域，具体涉及一种新型的碳钢缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
在现代工业生产中经常会遇到诸如金属在热处理或热轧过程中，形成金属氧化皮、锅炉、换热器运行过程中形成锈垢，在物料输送管道、反应器上形成物料垢这样的问题。如果这些问题不能得到及时解决，势必会影响装置正常运行，造成资源浪费。碳钢具有良好的机械性能和工艺性能，且价格低廉，在各行各业中的应用越来越广泛。在其产品加工以及应用过程中，常用稀硫酸或稀盐酸进行酸洗，可以去除表面的氧化膜或腐蚀产物，为了避免酸洗过程中金属或酸的过度消耗以及防止有害腐蚀的发生，在酸中加入缓蚀剂是有效的手段。
近年来，缓蚀剂在工业生产腐蚀控制中的应用逐渐增多，这是因为使用缓蚀剂在减缓金属材料的早期损坏、延长设备的使用寿命、提高生产效率等各方面都可称为是一种简单、易行、价廉、有效的防腐蚀手段。缓蚀剂是一种用于腐蚀介质(例如水)中抑制金属腐蚀的添加剂。对于一定的金属腐蚀介质体系，只要在腐蚀介质中加入少量的缓蚀剂，就能有效地降低该金属的腐蚀速度。缓蚀剂的使用浓度一般很低，故添加缓蚀剂后腐蚀介质的基本性质不会发生变化。缓蚀剂的使用不需要特殊的附加设备，也不需要改变金属设备或构件的材质或进行表面处理。因此，使用缓蚀剂是一种经济效益高且适应性强的金属防护措施。
缓蚀剂根据化学成分可分为无机缓蚀剂、有机缓蚀剂、聚合物类缓蚀剂。常用的酸洗缓蚀剂中，主要包括含有毒铬酸根的无机缓蚀化合物，以及一些有机磷缓蚀化合物。目前，含磷缓蚀剂所用居多，磷酸盐类缓蚀剂和水处理剂(磷酸盐、磷酸酯、聚磷酸盐、有机多元膦酸等)本身虽属于无毒或低毒的水处理剂，但它们会造成水体的富营养化，故被列为第二类污染物。当它们排放入蓄水性河流或封闭性水域时，《污水综合排放标准》对这些磷酸盐的最高容许排放浓度(以P计)的一级标准为0.5mg/L(对新建、改建和扩建企业)和1.0mg/L(对现有企业)，是相当严格的。为此，开发一种新型低磷或无磷的缓蚀剂是非常有意义的。
发明内容
为此，本发明的目的之一在于提供一种新型碳钢缓蚀剂，该缓蚀剂缓蚀率高，加量小，环保性能好且配伍效果好。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种新型碳钢缓蚀剂，按重量份数计由包括如下组分的原料制备而成：丙炔醇1.5～2.5份，例如为1.8份、2.0份、2.2份、2.4份等，硬脂酸钠0.5～1.5份，例如为0.7份、0.9份、1.1份、1.3份等，三乙醇胺1.0～1.8份，例如为1.1份、1.3份、1.5份、1.7份等，浓硫酸0.3～0.8份，例如为0.4份、0.6份、0.72份等，水4～6份，例如为4.3份、4.6份、4.9份、5.2份、5.5份、5.8份等。
作为优选，所述碳钢缓蚀剂按重量份数计由包括如下组分的原料制备而成：丙炔醇1.7～2.3份，硬脂酸钠0.8～1.2份，三乙醇胺1.2～1.6份，浓硫酸0.5份，水4～6份。
作为优选，所述碳钢缓蚀剂按重量份数计由包括如下组分的原料制备而成：丙炔醇2份，硬脂酸钠1份，三乙醇胺1.4份，浓硫酸0.5份，水5份。
作为优选，所述碳钢缓蚀剂按重量份数计由包括如下组分的原料制备而成：丙炔醇1.5～2.5份，硬脂酸钠0.5～1.5份，三乙醇胺1.0～1.8份，浓硫酸0.5份，水4～6份。
所用的水优选为纯净水。
在一个实施例中，上述的碳钢缓蚀剂主要是由以下原材料制备而成的(以重量份数计)：丙炔醇1.5～2.5份，硬脂酸钠0.5～1.5份，三乙醇胺1.0～1.8份，浓硫酸0.5份，纯净水4～6份。
在一个实施例中，上述的新型碳钢缓蚀剂主要是由以下原材料制备而成的，以重量组分计：丙炔醇1.7～2.3份，硬脂酸钠0.8～1.2份，三乙醇胺1.2～1.6份，浓硫酸0.5份，纯净水4～6份。
在一个实施例中，上述的新型碳钢缓蚀剂主要是由以下原材料制备而成的，以重量组分计：丙炔醇2份，硬脂酸钠1份，三乙醇胺1.4份，浓硫酸0.5份，纯净水5份。
本发明中使用的丙炔醇本身就具有优良的缓蚀性能，它具有-C≡C-键，与金属表面原子易形成π-d化学键而吸附在铁表面，同时进行化学和电化学聚合，以二次缓蚀作用进一步抑制金属的腐蚀。本发明提供的新型碳钢缓蚀剂是一种三元共聚物，通过丙炔醇、硬脂酸钠和三乙醇胺的配合作用，使得制备的缓蚀剂具有缓蚀率高，加量小，环保性能好且配伍效果好的特点。
本发明提供的碳钢缓蚀剂使用时的投加量可为5-20ppm，优选为10-15ppm，最优选为15ppm。
本发明的目的之一还在于提供一种本发明所述碳钢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硬脂酸钠水溶液加入60～68℃下的丙炔醇和浓硫酸及部分水的混合物中；
(2)向步骤(1)所得混合物中加入三乙醇胺水溶液后在70～75℃下保温，降至室温得到所述缓蚀剂。
作为优选，步骤(1)中硬脂酸钠水溶液中使用的水的量占总水量的25～50％，例如为28％、30％、35％、40％、44％、48％等。例如按重量份数计硬脂酸钠水溶液中含硬脂酸钠0.5～1.5份和水1.5～2份。硬脂酸钠水溶液配制时使用热的水进行配制。
加入优选在搅拌下进行。
丙炔醇和浓硫酸及部分水中部分水的量可为总水量的20-70％，例如为25％、30％、35％、40％、45％、50％、54％、59％、63％、68％等。
作为优选，步骤(2)中三乙醇胺水溶液中使用的水的量占总水量的5～25％，例如为7％、9％、12％、15％、18％、22％、24％等。例如按重量份数计三乙醇胺水溶液中含三乙醇胺1.0～1.8份和水0.5～1份。
优选地，加入三乙醇胺水溶液的方式为滴加加入。
滴加三乙醇胺水溶液时混合物的温度保持在60～68℃。
优选地，滴加的时间控制为5～6.5小时，更有利于反应充分进行且最大程度降低副反应。
优选地，滴加三乙醇胺水溶液时控制混合物的温度小于等于70℃。控制反应温度，可以有效减少副反应的发生。
优选地，保温的时间为1小时以上，优选为2～3小时。
本发明将硬脂酸钠，三乙醇胺，丙炔醇混合，通过亲核加成，利用有机反应性质，通过取代和酯化反应，使三种物质在60-68℃之间反应，得到反应产物，然后进入保温阶段，在70～75℃搅拌保温期间聚合生成高分子产物。
在一个实施例中，本发明所述碳钢缓蚀剂的制备方法主要包括以下步骤：将硬脂酸钠溶于1.5～2份加热后的纯净水中，通过真空抽入高位槽1中；将三乙醇胺溶于0.5～1份纯净水中，通过真空抽入高位槽2中；将丙炔醇和浓硫酸及其剩余的纯净水投加到反应釜中，在不停搅拌下将反应釜内温度升至60～68℃后，将高位槽1中硬脂酸钠水溶液一次性投入反应釜中，半小时后，开始滴加高位槽2中的三乙醇胺水溶液，滴加温度控制在60～68℃之间，滴加时间控制在5～6.5小时，在70～75℃之间保温2～3小时，降至室温，放料，即得。
在一个实施例中，上述的新型碳钢缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：首先，将硬脂酸钠溶于1.5份加热后的纯净水中，通过真空抽入高位槽1中；将三乙醇胺溶于0.5份纯净水中，通过真空抽入高位槽2中；将丙炔醇和浓硫酸及其剩余的纯净水投加到反应釜中，在不停搅拌下将反应釜内温度升至60℃后，将高位槽1中硬脂酸钠水溶液一次性投入反应釜中，半小时后，开始滴加高位槽2中的三乙醇胺水溶液，时间控制在5小时，在70℃保温2小时，降至室温，放料，即得。
在一个实施例中，上述的新型碳钢缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：首先，将硬脂酸钠溶于2份加热后的纯净水中，通过真空抽入高位槽1中；将三乙醇胺溶于1份纯净水中，通过真空抽入高位槽2中；将丙炔醇和浓硫酸及其剩余的纯净水投加到反应釜中，在不停搅拌下将反应釜内温度升至68℃后，将高位槽1中硬脂酸钠水溶液一次性投入反应釜中，半小时后，开始滴加高位槽2中的三乙醇胺水溶液，时间控制在6.5小时，在75℃保温3小时，降至室温，放料，即得。
本发明提供的新型碳钢缓蚀剂是一种三元共聚物，通过丙炔醇、硬脂酸钠和三乙醇胺的配合作用，使得制备的缓蚀剂具有缓蚀率高，加量小，环保性能好且配伍效果好的特点。本发明缓蚀剂的制备方法通过将硬脂酸钠，三乙醇胺，丙炔醇混合，通过亲核加成，利用有机反应性质，通过取代和酯化反应，使三种物质在60-68℃之间反应，得到反应产物，然后进入保温阶段，在70～75℃搅拌保温期间聚合生成高分子产物，副反应少，产物收率高、纯度高。本发明所得产品是一种三元共聚物，属于聚合型单剂。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种碳钢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：将反应釜及高位槽冲洗干净后，将在不断搅拌的情况下将100kg硬脂酸钠溶于150kg加热后的纯净水中，通过真空抽入高位槽1中；将140kg三乙醇胺溶于70kg纯净水中，通过真空抽入高位槽2中；将250kg丙炔醇和50kg浓硫酸及其剩余的240kg纯净水投加到反应釜中，将反应釜内温度升至62℃后，将高位槽1中硬脂酸钠水溶液一次性投入反应釜中，半小时后，开始滴加高位槽2中的三乙醇胺水溶液，时间控制在5.5小时，滴定完毕，在72℃保温2.5小时，降至室温，放料，即得。
实施例2
一种碳钢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：将反应釜及高位槽冲洗干净后，将在不断搅拌的情况下将125kg硬脂酸钠溶于180kg加热后的纯净水中，通过真空抽入高位槽1中；将120kg三乙醇胺溶于50kg纯净水中，通过真空抽入高位槽2中；将220kg丙炔醇和50kg浓硫酸及其剩余的255kg纯净水投加到反应釜中，将反应釜内温度升至64℃后，将高位槽1中硬脂酸钠水溶液一次性投入反应釜中，半小时后，开始滴加高位槽2中的三乙醇胺水溶液，时间控制在6.0小时，滴定完毕，在74℃保温2.4小时，降至室温，放料，即得。
实施例3
一种碳钢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：将反应釜及高位槽冲洗干净后，将在不断搅拌的情况下将150kg硬脂酸钠溶于200kg加热后的纯净水中，通过真空抽入高位槽1中；将100kg三乙醇胺溶于60kg纯净水中，通过真空抽入高位槽2中；将170kg丙炔醇和50kg浓硫酸及其剩余的270kg纯净水投加到反应釜中，将反应釜内温度升至65℃后，将高位槽1中硬脂酸钠水溶液一次性投入反应釜中，半小时后，开始滴加高位槽2中的三乙醇胺水溶液，时间控制在5.8小时，滴定完毕，在73℃保温2.6小时，降至室温，放料，即得。
实施例4
一种碳钢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：将反应釜及高位槽冲洗干净后，将在不断搅拌的情况下将50kg硬脂酸钠溶于160kg加热后的纯净水中，通过真空抽入高位槽1中；将150kg三乙醇胺溶于80kg纯净水中，通过真空抽入高位槽2中；将200kg丙炔醇和50kg浓硫酸及其剩余的310kg纯净水投加到反应釜中，将反应釜内温度升至66℃后，将高位槽1中硬脂酸钠水溶液一次性投入反应釜中，半小时后，开始滴加高位槽2中的三乙醇胺水溶液，时间控制在5.5小时，滴定完毕，在70℃保温2.5小时，降至室温，放料，即得。
实施例5
一种碳钢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：将反应釜及高位槽冲洗干净后，将在不断搅拌的情况下将75kg硬脂酸钠溶于170kg加热后的纯净水中，通过真空抽入高位槽1中；将180kg三乙醇胺溶于100kg纯净水中，通过真空抽入高位槽2中；将150kg丙炔醇和50kg浓硫酸及其剩余的275kg纯净水投加到反应釜中，将反应釜内温度升至63℃后，将高位槽1中硬脂酸钠水溶液一次性投入反应釜中，半小时后，开始滴加高位槽2中的三乙醇胺水溶液，时间控制在6.0小时，滴定完毕，在72℃保温2.8小时，降至室温，放料，即得。
对比例1
与实施例2相同，除了不添加硬脂酸钠。
对比例2
与实施例2相同，除了不添加丙炔醇。
对比例3
与实施例2相同，除了不添加三乙醇胺。
对比例4
与实施例2相同，除了丙炔醇为50kg。
对比例5
与实施例2相同，除了硬脂酸钠为200kg，三乙醇胺为50kg。
对比例6
与实施例2相同，除了三乙醇胺为250kg。
性能测试
1.试验方法：参照《水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法》(GB/T18175—2000)
2.试验条件：
试验用材：20#碳钢片；
试验温度：50±0.5℃；
试验时间：72h；
药剂加量：加药量均为5ppm、10ppm、15ppm、20ppm；
试验试片旋转速度：75rpm；
试验仪器：RCC-I型旋转挂片腐蚀试验仪。
3.试验用水：我公司某客户生产所用补充水。
4.试验用药剂：其中，B为常规缓蚀单剂七水硫酸锌。
5.试验结果：不同浓度的上述药剂对碳钢片效果见下表1中所示。
表1
Figure BDA0001606886230000081
Figure BDA0001606886230000091
6.讨论：
缓蚀剂在表面是个动态的吸附过程。当缓蚀剂量增大，动态吸附速率增大，直到完全饱和，达到峰值之后，随着缓蚀剂的增多，表面由于吸附剂在吸附层上无法再找到活性吸附点，这时以扰动吸附层为主，造成了局部脱附。
当在一定的浓度时，随着缓蚀剂的增加，金属表面吸附增多，缓蚀性增强，但当达到一定浓度后，缓蚀剂的大量吸附会是金属表面的电位变得更负，是金属更易腐蚀，宏观上表现缓蚀性变差。
从试验结果看：使用新型碳钢缓蚀剂15ppm加量结果最好，20ppm的效果有所下降，但是在这四个加量内均符合国家标准(GB50050-2007《工业循环冷却水处理设计规范》规定的要求碳钢换热设备的腐蚀率应在0.075mm/a以下)；
使用常规缓蚀单剂七水硫酸锌的腐蚀率在加量为20ppm时才刚刚接近腐蚀率要求。
由此看出，常规缓蚀单剂七水硫酸锌及组成或含量不在本发明范围内制得的缓蚀剂在加量以及效果均不如该新型碳钢缓蚀剂，本发明提供的新型碳钢缓蚀剂在加量相同的情况下，具有较高的缓蚀效果。
7.结论
本发明所述碳钢缓蚀剂(聚合性单剂)具有缓蚀效果好，稳定安全的特性，特别是该单剂中含有丙炔醇，在本身就具有缓蚀性能的同时，所含的-C≡C-键通过聚合反应以达到二次缓蚀的目的，从而抑制碳钢腐蚀的性能大大提高；并且，该聚合型单剂具有生物降解性能，无毒，在抑制腐蚀过程中无致诱变、致癌物质产生，而且效果良好，在循环冷却水的缓蚀方面具有非常广泛的应用前景。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (11)

1.一种碳钢缓蚀剂，其特征在于，按重量份数计由包括如下组分的原料制备而成：丙炔醇1.5～2.5份，硬脂酸钠0.5～1.5份，三乙醇胺1.0～1.8份，浓硫酸0.3～0.8份，水4～6份；其制备方法，包括以下步骤：
(1)将硬脂酸钠水溶液加入60～68℃下的丙炔醇和浓硫酸及部分水的混合物中；
(2)向步骤(1)所得混合物中加入三乙醇胺水溶液后在70～75℃下保温，降至室温得到所述缓蚀剂；
步骤(2)中加入三乙醇胺水溶液的方式为滴加加入。
2.根据权利要求1所述的碳钢缓蚀剂，其特征在于，所述碳钢缓蚀剂按重量份数计由包括如下组分的原料制备而成：丙炔醇1.7～2.3份，硬脂酸钠0.8～1.2份，三乙醇胺1.2～1.6份，浓硫酸0.5份，水4～6份。
3.根据权利要求2所述的碳钢缓蚀剂，其特征在于，所述碳钢缓蚀剂按重量份数计由包括如下组分的原料制备而成：丙炔醇2份，硬脂酸钠1份，三乙醇胺1.4份，浓硫酸0.5份，水5份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳钢缓蚀剂，其特征在于，所述水为纯净水。
5.一种权利要求1-4任一项所述碳钢缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硬脂酸钠水溶液加入60～68℃下的丙炔醇和浓硫酸及部分水的混合物中；
(2)向步骤(1)所得混合物中加入三乙醇胺水溶液后在70～75℃下保温，降至室温得到所述缓蚀剂；
步骤(2)中加入三乙醇胺水溶液的方式为滴加加入。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硬脂酸钠水溶液中使用的水的量占总水量的25～50％。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中三乙醇胺水溶液中使用的水的量占总水量的5～25％。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，滴加的时间控制为5～6.5小时。
9.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中滴加三乙醇胺水溶液时控制混合物的温度小于等于70℃。
10.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中保温的时间为1小时以上。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中保温的时间为2～3小时。
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