CN108329920B - 磁性土壤修复剂的再生方法 - Google Patents

磁性土壤修复剂的再生方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108329920B
CN108329920B CN201711449323.9A CN201711449323A CN108329920B CN 108329920 B CN108329920 B CN 108329920B CN 201711449323 A CN201711449323 A CN 201711449323A CN 108329920 B CN108329920 B CN 108329920B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic
soil remediation
soil
remediation agent
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711449323.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108329920A (zh
Inventor
石佳奇
祝欣
王磊
陈樯
黄剑波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Institute of Environmental Sciences MEP
Original Assignee
Nanjing Institute of Environmental Sciences MEP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Institute of Environmental Sciences MEP filed Critical Nanjing Institute of Environmental Sciences MEP
Priority to CN201711449323.9A priority Critical patent/CN108329920B/zh
Publication of CN108329920A publication Critical patent/CN108329920A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108329920B publication Critical patent/CN108329920B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K17/00—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials
    • C09K17/40—Soil-conditioning materials or soil-stabilising materials containing mixtures of inorganic and organic compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09C—RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09C1/00—Reclamation of contaminated soil
    • B09C1/08—Reclamation of contaminated soil chemically

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Soil Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明属于土壤修复技术领域，具体涉及一种磁性土壤修复剂的再生方法，其中磁性土壤修复剂为以凹土为载体，负载了磁性纳米粒子、纳米氧化钙的复合物，加入含有质量分数为6‑10％的磷酸二氢盐以及质量分数为0.15‑0.45％的小花金挖耳素混合溶液，加热至60‑80℃，超声2‑4小时后，取固体物质，再将所述固体物质用纯水淋洗后，再380‑420℃条件下高温煅烧50‑80分钟，冷却，即完成再生；经过再生的磁性土壤修复剂，再次应用于氯苯和金属镉离子双重污染的土壤修复时，对氯苯和金属镉离子的去除效率高，具有良好的修复效果，且仍可通过磁场分离回收，反复使用，大大节约成本。

Description

磁性土壤修复剂的再生方法
技术领域
本发明属于土壤修复技术领域，具体涉及一种磁性土壤修复剂的再生方法。
背景技术
土壤本来是各类废弃物的天然***和净化处理场所，土壤接纳污染物，并不表示土壤即受到污染，只有当土壤中收容的各类污染物过多，影响和超过了土壤的自净能力，从而在卫生学上和流行病学上产生了有害的影响，才表明土壤受到了污染。造成土壤污染的原因很多，如工业污泥、垃圾农用、污水灌溉、大气中污染物沉降，大量使用含重金属的矿质化肥和农药等等。
土壤的修复往往借助土壤修复剂，现有的土壤修复剂往往功能单一，导致土壤修复方法复杂，且难以回收再生，成本较高。
发明内容
本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种磁性土壤修复剂的再生方法。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种磁性土壤修复剂的再生方法，其中磁性土壤修复剂为以凹土为载体，负载了磁性纳米粒子、纳米氧化钙的复合物，再生包括以下步骤，
S1、将用于土壤修复后的磁性土壤修复剂，去除表面土壤；
S2、向处理好的磁性土壤修复剂中加入混合溶液，所述混合溶液中含有质量分数为6-10％的磷酸二氢盐以及质量分数为0.15-0.45％的小花金挖耳素(4β-乙酰氧基-伪愈创木烷-11(13)-烯-12,8α-内酯)，加热至60-80℃，超声2-4小时后，取固体物质；
S3、将所述固体物质用纯水淋洗后，再380-420℃条件下高温煅烧50-80分钟，冷却，即完成再生。
优选地，所述磁性纳米粒子为磁性四氧化三铁纳米粒子或磁性镍纳米颗粒。
优选地，步骤1所述去除表面土壤的方法为，向磁性土壤修复剂中加入纯水，超声1-2小时。
优选地，加入纯水，超声1-2小时的步骤重复2-5次。
优选地，所述磷酸二氢盐为磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
优选地，步骤2所述磁性土壤修复剂与混合溶液的体积比为1:2.5-3.5。
优选地，所述磁性土壤修复剂通过以下方法制得：
S1、取凹土原料，进行磨碎，磨碎后的凹土颗粒为500目；
S2、在步骤1所得凹土颗粒中加入质量分数为28-32％的双氧水溶液，超声分散均匀，加入浓氨水，调节pH为10-11，升温至60-70℃，反应2-4小时；凹土颗粒与双氧水的质量比为1:2；
S3、保持温度为60-70℃，高速搅拌下，在步骤2所得体系中加入SG-Si602(N-(β-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)，加入磁性纳米粒子，并醋酸调节pH为4-5，继续搅拌2-4小时后，220-240℃高温煅烧7-8小时，得到块状固体；SG-Si602与凹土颗粒的质量比为1:54；磁性纳米粒子与凹土颗粒的质量比为1:14；
S4、将所述块状固体浸泡入溶液中，所述溶液为质量分数为1％氯化钙与质量分数为6％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，升温至80-90℃，进行超声，超声反应的条件为：功率400-600W，频率为36KHz，时间为30-60分钟，加入质量分数为1％稀氨水，继续超声，除去溶剂，取固体，烘干，粉碎，制成40-60目的磁性土壤修复剂。
相对于现有技术，本发明的优点如下，
本发明提供了一种磁性土壤修复剂的再生方法，可将用于土壤修复的磁性土壤修复剂再生，且不会降低磁性土壤修复剂性能，经过再生的磁性土壤修复剂，再次应用于氯苯和金属镉离子双重污染的土壤修复时，对氯苯和金属镉离子的去除效率高，具有良好的修复效果，且仍可通过磁场分离回收，反复使用，大大节约成本。
具体实施方式
实施例1：
制备磁性土壤修复剂
S1、取凹土原料，进行磨碎，磨碎后的凹土颗粒为500目；
S2、在步骤1所得凹土颗粒中加入质量分数为28-32％的双氧水溶液，超声分散均匀，加入浓氨水，调节pH为10-11，升温至60-70℃，反应2-4小时；凹土颗粒与双氧水的质量比为1:2；
S3、保持温度为60-70℃，高速搅拌下，在步骤2所得体系中加入SG-Si602，加入磁性镍纳米颗粒，并醋酸调节pH为4-5，继续搅拌2-4小时后，220-240℃高温煅烧7-8小时，得到块状固体；SG-Si602与凹土颗粒的质量比为1:54；磁性镍纳米颗粒与凹土颗粒的质量比为1:14；
S4、将所述块状固体浸泡入溶液中，所述溶液为质量分数为1％氯化钙与质量分数为6％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，升温至80-90℃，进行超声，超声反应的条件为：功率400-600W，频率为36KHz，时间为30-60分钟，加入质量分数为1％稀氨水，继续超声，除去溶剂，取固体，烘干，粉碎，制成40-60目的磁性土壤修复剂。
实施例2：
将实施例1制备的磁性土壤修复剂用于氯苯和金属镉离子双重污染的土壤修复，具体步骤为：
选择的土壤中氯苯浓度为100mg/kg，金属镉离子的浓度为的100mg/kg，将实施例1制备的磁性土壤修复剂与受污染的土壤按照1:5的质量比混合均匀后，搅拌条件下，均匀喷洒质量分数为4-6％的磷酸二氢钾、质量分数为2-3％的磷酸氢二钾的混合磷酸盐水溶液，保持土壤湿润，在40-50℃条件下加热24-48小时后，烘干粉碎为65-75目，搅拌条件在磁场强度为40000～50000V/m的磁场中分离磁性土壤修复剂和土壤；检测土壤中镉、氯苯的去除率，以及改性凹土的回收率。
表1镉、氯苯的去除率以及改性凹土的回收率测试
镉的去除率％ 氯苯的去除率％ 改性凹土的回收率％
99.8 99.7 99.2
实施例3：
磁性土壤修复剂的再生
S1、将实施例2用于土壤修复后分离出的磁性土壤修复剂中加入纯水，超声1-2小时，去除表面土壤；也可根据磁性土壤修复剂表面附着的土壤情况，将加入纯水，超声1-2小时的步骤重复2-5次。
S2、向处理好的磁性土壤修复剂中加入混合溶液，磁性土壤修复剂与混合溶液的体积比为1:2.5-3.5，所述混合溶液中含有质量分数为10％的磷酸二氢钠以及质量分数为0.45％的小花金挖耳素(4β-乙酰氧基-伪愈创木烷-11(13)-烯-12,8α-内酯)，加热至80℃，超声4小时后，取固体物质；
S3、将所述固体物质用纯水淋洗后，再420℃条件下高温煅烧50分钟，冷却，即完成再生。
实施例4：
磁性土壤修复剂的再生
S1、将实施例2用于土壤修复后分离出的磁性土壤修复剂中加入纯水，超声1-2小时，去除表面土壤；也可根据磁性土壤修复剂表面附着的土壤情况，将加入纯水，超声1-2小时的步骤重复2-5次。
S2、向处理好的磁性土壤修复剂中加入混合溶液，磁性土壤修复剂与混合溶液的体积比为1:2.5-3.5，所述混合溶液中含有质量分数为6％的磷酸二氢钾以及质量分数为0.15％的小花金挖耳素(4β-乙酰氧基-伪愈创木烷-11(13)-烯-12,8α-内酯)，加热至60℃，超声2小时后，取固体物质；
S3、将所述固体物质用纯水淋洗后，再380℃条件下高温煅烧80分钟，冷却，即完成再生。
实施例5：
磁性土壤修复剂的再生
S1、将实施例2用于土壤修复后分离出的磁性土壤修复剂中加入纯水，超声1-2小时，去除表面土壤；也可根据磁性土壤修复剂表面附着的土壤情况，将加入纯水，超声1-2小时的步骤重复2-5次。
S2、向处理好的磁性土壤修复剂中加入混合溶液，磁性土壤修复剂与混合溶液的体积比为1:2.5-3.5，所述混合溶液中含有质量分数为8％的磷酸二氢钾以及质量分数为0.3％的小花金挖耳素(4β-乙酰氧基-伪愈创木烷-11(13)-烯-12,8α-内酯)，加热至70℃，超声3小时后，取固体物质；
S3、将所述固体物质用纯水淋洗后，再400℃条件下高温煅烧60分钟，冷却，即完成再生。
实施例6：
磁性土壤修复剂的再生，同实施例5，不同之处在于，步骤2中磷酸二氢盐采用磷酸二氢铵代替磷酸二氢钾。
实施例7：
磁性土壤修复剂的再生，同实施例5，不同之处在于，改变步骤2中磷酸二氢钾的浓度：
A组：磷酸二氢钾质量分数为0％；
B组：磷酸二氢钾质量分数为4％；
C组：磷酸二氢钾质量分数为14％。
实施例8：
磁性土壤修复剂的再生，同实施例5，不同之处在于，改变步骤3的煅烧条件：
A组：320℃条件下高温煅烧60分钟；
B组：520℃条件下高温煅烧60分钟。
实施例9：
再生后的磁性土壤修复剂用于氯苯和金属镉离子双重污染的土壤修复
将实施例3-8再生的磁性土壤修复剂，采用实施例2的土壤修复步骤修复氯苯浓度为100mg/kg，金属镉离子的浓度为的100mg/kg的污染土壤，修复完成后，土壤中镉、氯苯的去除率，以及改性凹土的回收率如下
表2镉、氯苯的残留量以及改性凹土的回收率测试
Figure BDA0001528214440000051
根据表2的结果可知，再生后的磁性土壤修复剂仍具备优异的修复能力和很高的回收率，再生过程中，磷酸二氢盐的选择对再生效果产生影响，使用钾盐的效果好于使用铵盐；煅烧的温度也影响再生后的磁性土壤修复剂的修复性能，煅烧温度过低，再生磁性土壤修复剂对氯苯的去除率降低，煅烧温度过高，再生磁性土壤修复剂对镉离子的去除率降低。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种磁性土壤修复剂的再生方法，其特征在于，其中磁性土壤修复剂为以凹土为载体，负载了磁性纳米粒子、纳米氧化钙的复合物，再生包括以下步骤，
S1、将用于土壤修复后的磁性土壤修复剂，去除表面土壤；
S2、向处理好的磁性土壤修复剂中加入混合溶液，所述混合溶液中含有质量分数为6-10％的磷酸二氢盐以及质量分数为0.15-0.45％的小花金挖耳素，加热至60-80℃，超声2-4小时后，取固体物质；所述磁性土壤修复剂与混合溶液的体积比为1:2.5-3.5
S3、将所述固体物质用纯水淋洗后，再380-420℃条件下高温煅烧50-80分钟，冷却，即完成再生；
所述磁性土壤修复剂通过以下方法制得：
A、取凹土原料，进行磨碎，磨碎后的凹土颗粒为500目；
B、在步骤1所得凹土颗粒中加入质量分数为28-32％的双氧水溶液，超声分散均匀，加入浓氨水，调节pH为10-11，升温至60-70℃，反应2-4小时；凹土颗粒与双氧水的质量比为1:2；
C、保持温度为60-70℃，高速搅拌下，在步骤2所得体系中加入SG-Si602，加入磁性纳米粒子，并醋酸调节pH为4-5，继续搅拌2-4小时后，220-240℃高温煅烧7-8小时，得到块状固体；SG-Si602与凹土颗粒的质量比为1:54；磁性纳米粒子与凹土颗粒的质量比为1:14；
D、将所述块状固体浸泡入溶液中，所述溶液为质量分数为1％氯化钙与质量分数为6％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液，升温至80-90℃，进行超声，超声反应的条件为：功率400-600W，频率为36KHz，时间为30-60分钟，加入质量分数为1％稀氨水，继续超声，除去溶剂，取固体，烘干，粉碎，制成40-60目的磁性土壤修复剂。
2.如权利要求1所述的磁性土壤修复剂的再生方法，其特征在于，所述磁性纳米粒子为磁性四氧化三铁纳米粒子或磁性镍纳米颗粒。
3.如权利要求1所述的磁性土壤修复剂的再生方法，其特征在于，步骤1所述去除表面土壤的方法为，向磁性土壤修复剂中加入纯水，超声1-2小时。
4.如权利要求3所述的磁性土壤修复剂的再生方法，其特征在于，加入纯水，超声1-2小时的步骤重复2-5次。
5.如权利要求1所述的磁性土壤修复剂的再生方法，其特征在于，所述磷酸二氢盐为磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
CN201711449323.9A 2017-12-27 2017-12-27 磁性土壤修复剂的再生方法 Active CN108329920B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711449323.9A CN108329920B (zh) 2017-12-27 2017-12-27 磁性土壤修复剂的再生方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711449323.9A CN108329920B (zh) 2017-12-27 2017-12-27 磁性土壤修复剂的再生方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108329920A CN108329920A (zh) 2018-07-27
CN108329920B true CN108329920B (zh) 2021-01-26

Family

ID=62924457

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711449323.9A Active CN108329920B (zh) 2017-12-27 2017-12-27 磁性土壤修复剂的再生方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108329920B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110835538A (zh) * 2019-11-20 2020-02-25 榆林学院 一种高效可回收土壤修复剂及其制备方法和使用方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105405567A (zh) * 2015-12-07 2016-03-16 上海交通大学 土壤或水中有机物污染的磁性修复材料及制备方法与应用
CN106268812A (zh) * 2016-08-25 2017-01-04 扬州大学 一种去除有机污染物的四氧化三铁负载凹凸棒土上的纳米磁性环境修复材料及其制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104787833B (zh) * 2015-04-10 2017-02-22 环境保护部南京环境科学研究所 一种利用改性凹土处置危险污染场地浸出液中有机氯农药POPs的方法
CN105126743A (zh) * 2015-08-20 2015-12-09 南京航空航天大学 一种磁性粘土吸附材料的制备及回收方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105405567A (zh) * 2015-12-07 2016-03-16 上海交通大学 土壤或水中有机物污染的磁性修复材料及制备方法与应用
CN106268812A (zh) * 2016-08-25 2017-01-04 扬州大学 一种去除有机污染物的四氧化三铁负载凹凸棒土上的纳米磁性环境修复材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
小花金挖耳中1个新的化合物;高雪等;《中草药》;20150304;第46卷(第1期);第19-21页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108329920A (zh) 2018-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111085537B (zh) 一种有机磷和无机磷材料修复重金属污染土壤的方法
CN112657465B (zh) 磁性生物炭的制备方法和处理尾矿废水的方法
CN106076335B (zh) 一种非均相Fenton催化剂的制备方法和应用
CN107129129B (zh) 一种沸石改良的污泥深度脱水高效调理剂及其制备方法
CN108889270B (zh) 一种载镁的酸改性膨胀蛭石复合吸附材料的制备方法及其应用
CN108380214B (zh) 一种改性海泡石的制备及应用于废水处理的方法
CN108114974B (zh) 一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法
CN113248095B (zh) 一种铁盐污泥处理工艺及处理***
CN110801814A (zh) 一种磁性氨基核桃壳生物炭新型吸附剂的制备方法
CN112076727A (zh) 一种重金属污染修复剂及制备方法
CN108554379B (zh) 基于废弃钢渣的吸附剂及其制备方法和应用
CN102583916A (zh) 一种去除污泥中重金属的方法
CN111632577A (zh) 一种草酸铵改性磷尾矿吸附材料、制备方法及用途
CN108329920B (zh) 磁性土壤修复剂的再生方法
CN106311131B (zh) 氢氧化钠改性废砖、基于该废砖的复合材料及用其吸附水体重金属的方法
CN108772038B (zh) 一种脱除水中铅离子的吸附剂及其制备方法和应用
CN111922070B (zh) 一种漂浮材料及基于漂浮材料的重金属污染土壤的修复方法和应用
CN108329921A (zh) 一种改性凹土的制备方法及其在土壤修复中的应用
CN108996807A (zh) 一种用改性钢渣-沸石吸附降解生活污水中氮磷的方法
CN108607517A (zh) 一种镧负载壳聚糖磁性微球复合物及其制备方法与应用
CN106693884A (zh) 一种重金属吸附剂及其制备方法和应用
CN101775081B (zh) 一种改性壳聚糖季铵盐及其应用
CN112222180A (zh) 基于氯化胆碱类低共熔溶剂的重金属铅污染土壤修复方法
JP6042237B2 (ja) 浄化方法
CN106865929B (zh) 以鼠李糖脂和氯化钙为洗涤剂去除污泥中重金属的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant