CN108328938B - 一种导热石墨片及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热石墨片及其生产方法。所述导热石墨片的生产方法，其包括如下步骤：S1、石墨浆铺设于基底上，然后置于强磁场中震动，并升温干燥形成涂层；所述强磁场的强度至少为2.5T；S2、将干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。本发明利用强磁场调节材料定向排布生产导热石墨片，通过石墨的抗磁性，石墨颗粒在磁场中产生一个与磁场方向相反的磁场，促使石墨微片按照一定方向排列，达到提高石墨片导热性能的目的。

Description

一种导热石墨片及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种导热石墨片及其生产方法，石墨导热领域。
背景技术
石墨是碳元素存在的一种形式，具有良好的导热、导电、耐高温、耐酸碱腐蚀等特性，特别是导热性能，其理论热导率为2000W/m·K，超过大部分金属的导热性能。
石墨结构是由多个平面堆叠而成，每层内由碳原子排列成的规则六边形无限延伸而成，各层之间倚靠范德华力相连，因此石墨在层面方向的导热系数远远高于垂直层面的导热系数。实际上石墨块或石墨片的热导率远远低于其理论热导率，申请人经过长期研究发现，导热膜导热系数不够高的主要原因在与石墨块或石墨片在制备过程中，由于薄膜内部石墨微晶为混乱排列，石墨微片呈不规则排列，从而表面处各向同性的导热性能，致使其导热系数较低。
中国发明专利申请CN201510480016.1（一种石墨烯薄膜的制备方法）、中国发明专利申请CN 201510481379.7（一种石墨烯薄膜的制备方法及石墨烯薄膜）、中国发明专利申请CN201210284827.0、中国发明专利申请CN 201310380233.4均是通过石墨烯涂覆的方法制备导热膜，中国发明专利申请CN 201410214446.4（一种超薄柔性石墨纸生产线）、中国发明专利申请CN 201210474790.8（一种导热石墨膜及制备方法）提供了通过压延制备薄膜的方法，但其均为解决薄膜内部石墨微晶定向排列的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种导热石墨片及其生产方法，该石墨片的生产方法利用强磁场调节材料定向排布生产导热石墨片，通过石墨的抗磁性，石墨颗粒在磁场中产生一个与磁场方向相反的磁场，促使石墨微片按照一定方向排列，达到提高石墨片导热性能的目的。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种导热石墨片的生产方法，其包括如下步骤：
S1、石墨浆铺设于基底上，然后置于强磁场中震动，并升温干燥形成涂层；所述强磁场的强度至少为2.5T，优选为2.5 T -30T；
S2、将干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。
由此，本发明通过外加强磁场，利用石墨的抗磁性，使石墨颗粒在磁场中产生一个与磁场方向相反的磁场，促使石墨微片按照一定方向排列，从而提高石墨片的导热性能。本发明还可以通过调节外加磁场方向，方便调节石墨的导热方向。
根据本发明的实施例，还可以对本发明作进一步的优化，以下为优化后形成的技术方案：
作为一种制备石墨浆的方法，所述石墨浆为石墨原料或石墨微片分散于溶剂中形成的，所述溶剂的主要成分为水，所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯；为了进一步地促使石墨微片按照一定方向排列，优选所述石墨浆为石墨原料或石墨微片加上磁性颗粒分散于溶剂中形成的，溶剂的主要成分为水；更优选石墨原料在石墨浆中的质量百分含量为1-10%。
优选地，所述溶剂由如下质量份制成：
去离子水 50-100份，优选为50-60份；
乙醇 1-50份，优选为5-40份；
异丙醇 0-10份，优选为0.3-2份；
SDBS 0.3-10份，优选为1-5份；
羟甲基纤维素钠 0-5份，优选为2-5份。
优选地，所述石墨微片与水的质量比为1：5-100，优选为1：50-80。
优选地，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.5%-15%，优选为0.6%-10%，更优选为0.6%-5%，最优选为0.6%-3%。
优选地，所述磁性颗粒为 Fe3O4或导磁金属颗粒；优选所述导磁金属颗粒Fe、Ni、Co；优选所述磁性颗粒的粒径为纳米级，更优选粒径为1-100nm。
优选地，所述石墨浆铺设于基底上的厚度至少为5μm。当然，这个厚度可以根据需要调节，生产的石墨片的厚度可以在3μm-1000μm范围内调节，甚至更厚。
优选地，所述石墨微片为天然鳞片石墨或膨胀石墨经粉碎制得，优选石墨微片的粒径范围0.05μm-5μm；优选所述石墨微片在石墨浆中的质量百分含量为1-15%wt。
优选地，所述碳化处理的温度为800℃-1500℃，升温速率1-10℃/min；所述石墨化处理的温度为2500-3000℃，优选保温0.5-3h。通过高温热处理，进一步促使石墨微晶的发育，石墨导热效率更高。
基于同一个发明构思，本发明还提供了一种导热石墨片，其由所述的导热石墨片的生产方法制得。
本发明可以方便的制备连续性石墨薄膜、片材或者块体。
以下结合实施例对本发明做进一步的描述。
将石墨浆均匀涂覆在PET为底的平面上（厚度大于5μm），将涂覆的PET至于强磁场中，同时施加震动，保持0.5-10h后缓慢升温直至石墨分散液变干；将得到的石墨样品先经过低温处理后再经过高温处理得到导热石墨片。
石墨浆制备方法：将石墨微片倒入由去离子水、乙醇、SDBS（十二烷基苯磺酸钠）按一定比例组成的混合液中，超声分散2-20h制得。
混合液的质量比例为：石墨微片1份，去离子水50-100份、乙醇1-50份、异丙醇0-10份、SDBS（十二烷基苯磺酸钠）0.3-10份、羟甲基纤维素钠0-5份。
优选所述石墨浆中石墨含量为1-15%wt，所述石墨为天然鳞片石墨或膨胀石墨经粉碎制得，粒径范围0.05-5μm。石墨浆还可以为氧化石墨或氧化石墨烯在去离子水中的分散液，含量为1-10%wt。氧化石墨可以直接溶于水中。
本发明采用的强磁场的磁场强度为2.5-30T，优选10-20T的超导磁场，磁场方向可以根据需求变动。
本发明中提及的震动可以为超声波震动。
根据涂覆厚度或者模具形状，可以制得连续式薄膜、板材或者块体。
通常为了去除石墨中的杂质就必须经过热处理，杂质存在对石墨的导热性能有不利影响。高温热处理可以将低温不宜排除的杂质去除，同时促进石墨微晶发育，得到较高导热性能的石墨材料。低温热处理主要脱除溶剂和分散剂及添加剂中的小分子杂质，高温热处理一方面促进石墨微晶发育，导热性能有石墨微晶排列方向和微晶发育程度决定；另一方面脱除磁性颗粒杂质，磁性颗粒杂质存在会影响导热性能。
磁场强度影响：磁场强度越高，石墨微晶排列方向约规整，目前汝铁硼强磁铁N52型号的表面磁场强度约3500高斯，即0.35T。
磁场方向影响：当石墨微晶负载磁性颗粒时，其排列方向直接由磁场方向决定，而磁场方向可以依据需求来人为设定，从而控制石墨微晶的排列方向。石墨材料的导热性能很大一部分由石墨微晶的排列方向决定，当石墨微晶排列为层面内方向时，即平行于薄膜或板材平面方向，水平导热可以达到最大；当石墨微晶排列为垂直层面方向时，即垂直于薄膜或板材平面方向，垂直导热可以达到最大；另外还可以根据需要，调整磁场方向来调节石墨微晶的排列方向，意思即此种材料导热性能（各向异性）可以由人为控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明成膜均匀，厚度可控。
2、本发明的石墨微片定向排列，导热方向可控。
3、本发明的可以制备连续式薄膜、板材或者块体。
4、本发明所制备的石墨片厚度范围广，优选在3μm-1000μm，甚至更厚。
5、本发明所制备的石墨片导热性能好，导热系数至少为750w/mK。
具体实施方式
以下将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
称取1份粒径为0.5μm的天然鳞片石墨粉加入50份去离子水、10份乙醇、0.5份异丙醇、2份SDBS和3份烃甲基纤维素钠组成的混合液中，超声并搅拌10小时得到石墨浆液。将厚度为20μm的PET薄膜均匀平铺于玻璃基底上，并在其上均匀涂布厚度为5mm的石墨浆；再将其置于强度为10T的磁场中，磁场方向与涂层平面方向平行，同时施加超声震动，保持1h。调节环境温度，以0.5℃/min升高至80℃直至涂层完全干燥。将得到的干燥涂层以3℃/min升温至1500℃保温0.5h，再以5℃/min升温至3000℃保温0.5h，得到导热石墨片。
经过检测表明：导热石墨片厚度为65μm，密度为1.15g/cm³，经过压延处理后，厚度为35μm，密度2.1g/cm³，导热系数900w/mK。
实施例2
称取1份粒径为0.5μm的天然鳞片石墨粉加入60份去离子水、5份乙醇、0.3份异丙醇、1份SDBS和2份烃甲基纤维素钠组成的混合液中，超声并搅拌10小时得到石墨浆液。将厚度为20μm的PET薄膜均匀平铺于玻璃基底上，并在其上均匀涂布厚度为8mm的石墨浆；再将其置于强度为8T的磁场中，磁场方向与涂层平面方向平行，同时施加超声震动，保持1h。调节环境温度，以0.5℃/min升高至80℃直至涂层完全干燥。将得到的干燥涂层以2℃/min升温至1500℃保温1h，再以5℃/min升温至3000℃保温1h，得到导热石墨片。
经过检测表明：导热石墨片厚度为78μm，密度为1.08g/cm³，经过压延处理后，厚度为40μm，密度2.0g/cm³，导热系数887w/mK。
实施例3
称取1份粒径为0.5μm的天然鳞片石墨粉加入50份去离子水、30份乙醇、1份异丙醇、4份SDBS和5份烃甲基纤维素钠组成的混合液中，超声并搅拌10小时得到石墨浆液。将厚度为20μm的PET薄膜均匀平铺于玻璃基底上，并在其上均匀涂布厚度为10mm的石墨浆；再将其置于强度为10T的磁场中，磁场方向与涂层平面方向平行，同时施加超声震动，保持1h。调节环境温度，以0.4℃/min升高至80℃直至涂层完全干燥。将得到的干燥涂层以2℃/min升温至1500℃保温0.5h，再以5℃/min升温至2900℃保温0.5h，得到导热石墨片。
经过检测表明：导热石墨片厚度为130μm，密度为1.07g/cm³，经过压延处理后，厚度为73μm，密度1.9g/cm³，导热系数756w/mK。
实施例4
称取1份粒径为1.5μm的天然鳞片石墨粉加入60份去离子水、40份乙醇、1.5份异丙醇、5份SDBS和5份烃甲基纤维素钠组成的混合液中，超声并搅拌15小时得到石墨浆液。将厚度为20μm的PET薄膜均匀平铺于玻璃基底上，并在其上均匀涂布厚度为20mm的石墨浆；再将其置于强度为15T的磁场中，磁场方向与涂层平面方向平行，同时施加超声震动，保持1h。调节环境温度，以0.3℃/min升高至80℃直至涂层完全干燥。将得到的干燥涂层以2℃/min升温至1500℃保温0.5h，再以5℃/min升温至2900℃保温1h，得到导热石墨片。
经过检测表明：导热石墨片厚度为275μm，密度为1.13g/cm³，经过压延处理后，厚度为160μm，密度1.9g/cm³，导热系数778w/mK。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (24)

1.一种导热石墨片的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、石墨浆铺设于基底上，然后置于强磁场中震动，并升温干燥形成涂层；所述强磁场的强度至少为2.5T；
S2、将干燥后的涂层经过碳化处理和石墨化处理后得到导热石墨片。
2.根据权利要求1所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨浆为石墨原料或石墨微片分散于溶剂中形成的，所述溶剂的主要成分为水，所述石墨原料为氧化石墨和/或氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨浆为石墨原料或石墨微片加上磁性颗粒分散于溶剂中形成的，溶剂的主要成分为水。
4.根据权利要求3所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨原料在石墨浆中的质量百分含量为1-10%。
5.根据权利要求2所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述溶剂由如下质量份制成：
去离子水 50-100份；
乙醇 1-50份；
异丙醇 0-10份；
SDBS 0.3-10份；
羟甲基纤维素钠 0-5份。
6. 根据权利要求5所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述去离子水为50-60份；和/或所述乙醇 为5-40份；和/或所述异丙醇 为0.3-2份；和/或所述SDBS为1-5份；和/或所述羟甲基纤维素钠为2-5份。
7.根据权利要求2所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨微片与水的质量比为1：5-100。
8.根据权利要求7所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨微片与水的质量比为1：50-80。
9.根据权利要求2所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.5%-15%。
10.根据权利要求9所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.6%-10%。
11.根据权利要求10所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.6%-5%。
12.根据权利要求11所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述磁性颗粒与石墨浆的质量比为0.6%-3%。
13. 根据权利要求2所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述磁性颗粒为Fe3O4或导磁金属颗粒。
14.根据权利要求13所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述导磁金属颗粒Fe、Ni、Co。
15.根据权利要求13所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述磁性颗粒的粒径为纳米级。
16.根据权利要求15所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述磁性颗粒的粒径为1-100nm。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨浆铺设于基底上的厚度至少为5μm。
18.根据权利要求1-16中任一项所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨微片为天然鳞片石墨或膨胀石墨经粉碎制得。
19.根据权利要求18所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨微片的粒径范围0.05μm-5μm。
20.根据权利要求18所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述石墨微片在石墨浆中的质量百分含量为1-15%wt。
21.根据权利要求1-16中任一项所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述碳化处理的温度为800℃-1500℃，升温速率1-10℃/min；所述石墨化处理的温度为2500-3000℃。
22.根据权利要求21所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，保温0.5-3h。
23. 根据权利要求1-16中任一项所述的导热石墨片的生产方法，其特征在于，所述强磁场的强度为2.5 T -30T。
24.一种导热石墨片，其特征在于，由权利要求1-23中任一项所述的导热石墨片的生产方法制得。
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