CN106167693B - 一种石墨烯基膜产品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基膜产品的制备方法，包括以下步骤：(1)浆料的制备；(2)磁场下涂布。本发明提供了一种石墨烯基膜产品的制备方法，能够制备得到高效导热的石墨烯导热膜。本发明的石墨烯基膜产品是通过选用特定的石墨烯、导热助剂、粘结助剂、粘结剂和溶剂制备得到浆料，并在磁场作用下对浆料进行涂布和干燥而制得的。与传统方法制备得到的石墨烯导热膜相比，本发明的膜产品导热性能好，降温幅度在4.9℃左右。在磁场作用下进行涂布和干燥后，本发明的膜产品膜层致密度提升，致密度增加约30％～50％。本发明的导热膜结合力好，不易脱落，耐水性能优良。本发明的制备方法，工艺步骤简单，易操作实现，制备条件温和，易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯基膜产品的制备方法，具体属于石墨烯技术领域。
背景技术
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。
石墨烯由于具有导热性能，常被用作制备导热膜。传统的石墨烯导热膜的制备工艺制备得到的导热膜，导热性能不够优异，降温幅度有限。因此，研究一种能够制备得到优良导热性能，提升降温幅度的石墨烯导热膜的制备方法，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯基膜产品的制备方法，能够制备得到高效导热的石墨烯导热膜。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种石墨烯基膜产品的制备方法，包括以下步骤：(1)浆料的制备；(2)磁场下涂布。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)浆料的制备：在预先加入球磨珠的球磨罐中加入石墨烯、导热助剂和粘结助剂，再滴加粘结剂，随后加入溶剂，进行球磨，球磨结束后取出浆料通过搅拌除去气泡，备用；
(2)磁场下涂布：将经过乙醇处理后的基材置于磁场上，通过涂布线棒将步骤(1)制备得到的浆料涂布在基材上，随后在磁场存在下进行干燥即得。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，步骤(2)中，磁场设置在距离基材0～3cm处，磁场的强度为10mT～1000mT。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，步骤(1)中，所述石墨烯为水溶性石墨烯或油溶性改性石墨烯，所述导热助剂为纳米陶瓷颗粒、纳米氧化锌、炭黑、碳纳米管或氮化硼，所述粘结助剂为纤维素、纤维素衍生物、聚乙烯醇或气相二氧化硅，所述粘结剂为环氧树脂，聚氨酯树脂或丁苯树脂，所述溶剂为水、乙醇、多元醇、丙酮、丁酮或N-甲基吡咯烷酮。还可以在体系中添加表面活性剂，可以促进体系溶合。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，步骤(1)中，按照质量比，石墨烯︰导热助剂︰粘结助剂＝30～60︰200～500︰40～120。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，步骤(1)中，按照质量比，粘结剂︰粘结助剂＝1～10︰3～80。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，步骤(1)中，按照质量体积比，石墨烯的质量︰溶剂的体积＝A g︰B mL，其中0<A≤10,0<B≤800。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，步骤(1)中，球磨时长为1～36h，球磨珠的重量为0.5kg～5kg，不同粒径球磨珠的质量比为：1mm粒径球磨珠︰5mm粒径球磨珠︰10mm粒径球磨珠＝1～20︰1～10︰1～8。不同粒径球磨珠的质量比可根据球磨机的大小进行调整，当采用小球磨机时，优选采用不同粒径球磨珠的质量比为：2mm粒径球磨珠︰8mm粒径球磨珠＝1～15︰1～6。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，步骤(1)中，搅拌的转速为100～3000rpm，时间为0.1～12h。
前述石墨烯基膜产品的制备方法，步骤(2)中，所述基材为铜箔、铝箔或PET薄膜，所述涂布线棒的涂布湿膜厚度为10～250微米，所述干燥是在45℃～150℃下干燥。
为了确保本发明方法的科学、合理，发明人进行了一系列的测试。
对本发明石墨烯基膜产品的制备方法制备得到的石墨烯导热膜进行导热性能测试。取本发明方法制备得到的石墨烯导热膜和传统方法制备的导热膜，通过ZL2016202621805中的装置进行导热性能测试。测试结果表明，通过本发明方法制备的导热膜降温4.9℃左右，而传统方法制备的导热膜降温幅度低于3.5℃。可知在磁场作用下涂布，提高了石墨烯导热膜的性能。
本发明的制备方法在磁场存在下对导热膜进行干燥，可以有效提升导热膜性能。经过导热性能测试可知，导热膜不在磁场存在条件下直接进行干燥，其降温幅度为3.5℃左右，低于本发明方法制备得到的导热膜。
本发明的磁场设置方式优选采用如图1所示的方式。磁场设置于基材的下方，导辊的设置使得基材可以持续移动，便于在磁场下连续的将浆料涂布在基材上。优选磁场设置在距离基材0～3cm处，磁场强度为10mT～1000mT，能够达到最大降温幅度。本发明制备方法磁场设置时，磁力线不宜过密，以石墨烯膜出现条纹状为宜。优选采用橡胶磁板作为磁场。在橡胶磁板作为磁场设置时的涂布，导热膜在湿润状态下出现明显的斑马纹状条纹，降温约4.9℃。可能与橡胶磁板特殊制作工艺有关，因为该纹路与橡胶磁板的充磁方式NSNSNSNS的斑马条形几乎一样。而在铁氧体作为磁场设置时的涂布，由于磁力线过密，没有明显的磁性条纹出现，其降温幅度为3.5℃左右。
通过本发明方法制备得到的石墨烯导热膜，与传统导热膜相比，膜层的致密度增加30％～50％。以标准ISO2409-1992中测试方法对产品的结合力进行测试，结果表明本发明石墨烯导热膜的结合力好，不易脱落。耐水试验是通过在待测样品的膜层上直接滴水，并用无纺布擦拭进行的。耐水实验结果表明，本发明制备的产品无明显掉色，耐水性好，随着粘结剂用量的增大，耐水性能也逐渐提升。
本发明中选用纳米陶瓷颗粒、纳米氧化锌、炭黑、碳纳米管或氮化硼作为导热助剂，通过添加不同导热助剂制备一系列石墨烯导热膜，对其进行导热性能测试。结果如表1所示。由表1可知，选用本发明的导热助剂制备得到的导热膜，降温幅度大，导热性能好。
表1
| 导热助剂 | 降温幅度(℃) |
| 不加导热助剂 | 3.6 |
| 纳米金属颗粒 | 3.6 |
| 金属粉 | 3.7 |
| 纳米陶瓷粉 | 4.7 |
| 纳米氧化锌 | 4.5 |
| 碳纳米管 | 4.9 |
| 炭黑 | 4.7 |
| 氮化硼 | 4.4 |
本发明的有益之处在于：本发明提供了一种石墨烯基膜产品的制备方法，能够制备得到高效导热的石墨烯导热膜。本发明的石墨烯导热膜是通过选用特定的石墨烯、导热助剂、粘结助剂、粘结剂和溶剂制备得到浆料，并在磁场作用下对浆料进行涂布和干燥而制得的。与传统方法制备得到的石墨烯导热膜相比，本发明的导热膜导热性能好，降温幅度在4.9℃左右。在磁场作用下进行涂布和干燥后，本发明的石墨烯导热膜膜层致密度提升，致密度增加约30％～50％。本发明的导热膜结合力好，不易脱落，耐水性能优良。本发明的制备方法，工艺步骤简单，易操作实现，制备条件温和，易于控制。
附图说明
图1是本发明的磁场设置的示意图；
图中附图标记的含义：1-基材，2-导辊，3-磁板。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
本发明中所用试剂均为市售产品。
实施例1
一种石墨烯基膜产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料的制备：在预先加入重量为0.5kg的球磨珠的球磨罐中，加入质量比为30︰200︰40的水溶性石墨烯、导热助剂和粘结助剂，再滴加粘结剂，随后加入溶剂，进行球磨，球磨时长为1h，球磨结束后取出浆料通过搅拌除去气泡，备用，搅拌的转速为100rpm，时间为12h。其中，不同粒径球磨珠的质量比为：1mm粒径球磨珠︰5mm粒径球磨珠︰10mm粒径球磨珠＝1︰1︰1；所述导热助剂为纳米陶瓷颗粒；所述粘结助剂为纤维素；所述粘结剂为聚氨酯树脂；所述溶剂为水；按照质量比，粘结剂︰粘结助剂＝1︰3；按照质量体积比，石墨烯的质量︰溶剂的体积＝0.1g︰10mL。
(2)磁场下涂布：将经过乙醇处理后的基材置于磁场上，磁场设置在距离基材3cm处，磁场的强度为1000mT，通过涂布线棒将步骤(1)制备得到的浆料涂布在基材上，随后在磁场存在下进行干燥，干燥温度为150℃，即得。其中，所述基材为铜箔，所述涂布线棒的涂布湿膜厚度为10微米。
实施例2
一种石墨烯基膜产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料的制备：在预先加入重量为5kg的球磨珠的球磨罐中，加入质量比为60︰500︰120的水溶性石墨烯、导热助剂和粘结助剂，再滴加粘结剂，随后加入溶剂，进行球磨，球磨时长为36h，球磨结束后取出浆料通过搅拌除去气泡，备用，搅拌的转速为3000rpm，时间为0.1h。其中，不同粒径球磨珠的质量比为：1mm粒径球磨珠︰5mm粒径球磨珠︰10mm粒径球磨珠＝20︰10︰8；所述导热助剂为纳米氧化锌；所述粘结助剂为聚乙烯醇；所述粘结剂为丁苯树脂；所述溶剂为乙醇；按照质量比，粘结剂︰粘结助剂＝10︰80；按照质量体积比，石墨烯的质量︰溶剂的体积＝10g︰800mL。
(2)磁场下涂布：将经过乙醇处理后的基材置于磁场上，磁场设置在距离基材0cm处，磁场的强度为10mT，通过涂布线棒将步骤(1)制备得到的浆料涂布在基材上，随后在磁场存在下进行干燥，干燥温度为45℃，即得。其中，所述基材为铝箔，所述涂布线棒的涂布湿膜厚度为250微米。
实施例3
一种石墨烯基膜产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料的制备：在预先加入重量为4kg的球磨珠的球磨罐中，加入质量比为50︰300︰100的水溶性石墨烯、导热助剂和粘结助剂，再滴加粘结剂，随后加入溶剂，进行球磨，球磨时长为18h，球磨结束后取出浆料通过搅拌除去气泡，备用，搅拌的转速为2000rpm，时间为6h。其中，不同粒径球磨珠的质量比为：1mm粒径球磨珠︰5mm粒径球磨珠︰10mm粒径球磨珠＝10︰5︰4；所述导热助剂为炭黑；所述粘结助剂为气相二氧化硅；所述粘结剂为丁苯树脂；所述溶剂为多元醇；按照质量比，粘结剂︰粘结助剂＝5︰40；按照质量体积比，石墨烯的质量︰溶剂的体积＝5g︰300mL。
(2)磁场下涂布：将经过乙醇处理后的基材置于磁场上，磁场设置在距离基材20mm处，磁场的强度为500mT，通过涂布线棒将步骤(1)制备得到的浆料涂布在基材上，随后在磁场存在下进行干燥，干燥温度为100℃，即得。其中，所述基材为PET薄膜，所述涂布线棒的涂布湿膜厚度为200微米。
实施例4
一种石墨烯基膜产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料的制备：在预先加入重量为3kg的球磨珠的球磨罐中，加入质量比为55︰400︰60的油溶性改性石墨烯、导热助剂和粘结助剂，再滴加粘结剂，随后加入溶剂，进行球磨，球磨时长为12h，球磨结束后取出浆料通过搅拌除去气泡，备用，搅拌的转速为1500rpm，时间为3h。其中，不同粒径球磨珠的质量比为：1mm粒径球磨珠︰5mm粒径球磨珠︰10mm粒径球磨珠＝15︰2︰7；所述导热助剂为碳纳米管；所述粘结助剂为气相二氧化硅；所述粘结剂为聚氨酯树脂；所述溶剂为丙酮；按照质量比，粘结剂︰粘结助剂＝9︰20；按照质量体积比，石墨烯的质量︰溶剂的体积＝2g︰600mL。
(2)磁场下涂布：将经过乙醇处理后的基材置于磁场上，磁场设置在距离基材10mm处，磁场的强度为800mT，通过涂布线棒将步骤(1)制备得到的浆料涂布在基材上，随后在磁场存在下进行干燥，干燥温度为120℃，即得。其中，所述基材为铜箔，所述涂布线棒的涂布湿膜厚度为50微米。
实施例5
一种石墨烯基膜产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料的制备：在预先加入重量为0.8kg的球磨珠的球磨罐中，加入质量比为35︰450︰110的油溶性改性石墨烯、导热助剂和粘结助剂，再滴加粘结剂，随后加入溶剂，进行球磨，球磨时长为24h，球磨结束后取出浆料通过搅拌除去气泡，备用，搅拌的转速为2500rpm，时间为9h。其中，不同粒径球磨珠的质量比为：1mm粒径球磨珠︰5mm粒径球磨珠︰10mm粒径球磨珠＝6︰9︰2；所述导热助剂为氮化硼；所述粘结助剂为纤维素衍生物；所述粘结剂为环氧树脂；所述溶剂为丁酮；按照质量比，粘结剂︰粘结助剂＝4︰70；按照质量体积比，石墨烯的质量︰溶剂的体积＝8g︰150mL。
(2)磁场下涂布：将经过乙醇处理后的基材置于磁场上，磁场设置在距离基材6mm处，磁场的强度为100mT，通过涂布线棒将步骤(1)制备得到的浆料涂布在基材上，随后在磁场存在下进行干燥，干燥温度为80℃，即得。其中，所述基材为铝箔，所述涂布线棒的涂布湿膜厚度为100微米。
实施例6
一种石墨烯基膜产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)浆料的制备：在预先加入重量为3.5kg的球磨珠的球磨罐中，加入质量比为55︰200︰45的油溶性改性石墨烯、导热助剂和粘结助剂，再滴加粘结剂，随后加入溶剂，进行球磨，球磨时长为6h，球磨结束后取出浆料通过搅拌除去气泡，备用，搅拌的转速为500rpm，时间为0.5h。其中，不同粒径球磨珠的质量比为：1mm粒径球磨珠︰5mm粒径球磨珠︰10mm粒径球磨珠＝11︰3︰5；所述导热助剂为碳纳米管；所述粘结助剂为聚乙烯醇；所述粘结剂为环氧树脂；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；按照质量比，粘结剂︰粘结助剂＝2︰16；按照质量体积比，石墨烯的质量︰溶剂的体积＝1g︰120mL。
(2)磁场下涂布：将经过乙醇处理后的基材置于磁场上，磁场设置在距离基材1.5cm处，磁场的强度为400mT，通过涂布线棒将步骤(1)制备得到的浆料涂布在基材上，随后在磁场存在下进行干燥，干燥温度为100℃，即得。其中，所述基材为PET薄膜，所述涂布线棒的涂布湿膜厚度为30微米。
Claims (5)
1.一种石墨烯基膜产品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)浆料的制备；在预先加入球磨珠的球磨罐中加入石墨烯、导热助剂和粘结助剂，再滴加粘结剂，随后加入溶剂，进行球磨，球磨结束后取出浆料通过搅拌除去气泡，备用；(2)磁场下涂布：将经过乙醇处理后的基材置于磁场上，通过涂布线棒将步骤(1)制备得到的浆料涂布在基材上，随后在磁场存在下进行干燥即得，
其中，所述石墨烯为水溶性石墨烯或油溶性改性石墨烯；所述导热助剂为纳米陶瓷颗粒、纳米氧化锌、炭黑、碳纳米管或氮化硼；所述粘结助剂为纤维素、纤维素衍生物或气相二氧化硅，所述粘结剂为聚氨酯树脂或丁苯树脂，所述溶剂为乙醇、多元醇、丙酮、丁酮或N-甲基吡咯烷酮，
其中，所述步骤(1)中，球磨时长为1～36h，球磨珠的重量为0.5kg～5kg，不同粒径球磨珠的质量比为：1mm粒径球磨珠︰5mm粒径球磨珠︰10mm粒径球磨珠＝1～20︰1～10︰1～8，其中，所述步骤(2)中，磁场设置在距离基材0～3cm处，磁场的强度为10mT～1000mT，其中，所述步骤(2)中，基材为铜箔、铝箔或PET薄膜，所述涂布线棒的涂布湿膜厚度为10～250微米，所述干燥是在45℃～150℃下干燥。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基膜产品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按照质量比，石墨烯︰导热助剂︰粘结助剂＝30～60︰200～500︰40～120。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基膜产品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按照质量比，粘结剂︰粘结助剂＝1～10︰3～80。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基膜产品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，按照质量体积比，石墨烯的质量︰溶剂的体积＝Ag︰B mL，其中0<A≤10,0<B≤800。
5.根据权利要求2所述的石墨烯基膜产品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌的转速为100～3000rpm，时间为0.1～12h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |