CN108325541A - 电石法pvc树脂生产用触媒的活化***及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***及方法，包括：盐酸脱吸装置、冷却器、第一除雾器和氯乙烯转化器；盐酸脱吸装置的HCL气体出口与冷却器的气体进口连通，冷却器的气体出口与第一除雾器的第一气体进口连通，以纯化HCL气体；第一除雾器的气体出口与氯乙烯转化器的气体进口连通，用于使纯化后的HCL气体对氯乙烯转化器中的触媒进行活化。本发明提供的一种电石法PVC树脂生产用触媒活化***及方法，是将盐酸脱吸后得到的HCL作为触媒的活化气源，纯度达到99％以上，HCL气体中含水分较少，能够极大提高触媒的活化效果，降低对管道及设备的腐蚀性。

Description

电石法PVC树脂生产用触媒的活化***及方法
技术领域
本发明涉及电石法PVC树脂生产工艺领域，尤其涉及一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***及方法。
背景技术
氯乙烯单体是PVC聚合反应的原料，在电石法生产聚氯乙烯的过程中，氯乙烯单体是由电石水解生产的乙炔气体和烧碱制备氯化氢两种气体合成反应得到的，反应机理为乙炔与氯化氢在HgCl2催化剂存在下产生气相加成反应。
反应式为：CH≡CH+HCl→CH2＝CHCl+124.8kJ/mol(29.8kcal/mol)
作为该反应的催化剂HgCl2触媒，一般是在通入原料气之前用90℃左右的氯化氢活化，目的是让HgCl2触媒吸附氯化氢达到饱和，氯化氢与氯化汞充分接触，二者形成一种键合体，乙炔与氯化氢混合气接触触媒时，乙炔与键和的HCL反应使氯乙烯与触媒分离，氯化氢再与氯化汞键合，防止乙炔直接同氯化汞接触，避免引起氯化汞中毒失活。然而传统的触媒活化方法是在合成PVC树脂工艺的HCL总管上配一根HCL分支，用传统的烧碱制备方法得到的HCL气体作为HgCl2触媒的活化气通入HCL分支中对HgCl2触媒进行活化，由于传统方法制备的HCL气体中含较多杂质，纯度不高，含水分较多，导致触媒活化效果较差，影响触媒的使用寿命，生产成本高。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的传统HgCl2触媒活化用HCL气体纯度不高、含水分较多导致触媒活化效果差的问题，提供一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***及方法。
本发明提供的一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，包括：盐酸脱吸装置、冷却器、第一除雾器和氯乙烯转化器；所述盐酸脱吸装置的HCL气体出口通过管道与所述冷却器的气体进口连通，所述冷却器的气体出口通过管道与所述第一除雾器的第一气体进口连通，以纯化所述HCL气体；所述第一除雾器的气体出口通过管道与所述氯乙烯转化器的气体进口连通，用于使纯化后的所述HCL气体对所述氯乙烯转化器中的触媒进行活化。
作为一种优选方案，还包括：预热器，所述预热器设置在所述第一除雾器和所述氯乙烯转化器之间；所述预热器的气体进口通过管道与所述第一除雾器的第一气体出口连通，所述预热器的气体出口通过管道与所述氯乙烯转化器的气体进口连通，用于对HCL气体预热升温。
作为一种优选方案，所述预热器的气体出口还与所述第一除雾器的第二气体进口通过管道连通；或
还包括：第二除雾器，所述第二除雾器的气体进口与所述预热器的气体出口通过管道连通，所述第二除雾器的气体出口与所述氯乙烯转化器的气体进口通过管道连通，用于进一步纯化预热升温后的HCL气体。
作为一种优选方案，所述冷却器为二级冷凝器或由二级冷凝器和石墨冷凝器连接组成的冷却器；所述预热器为石墨预热器。
作为一种优选方案，还包括：水洗塔，所述水洗塔设置在所述氯乙烯转化器和盐酸脱吸装置之间，所述水洗塔的气体进口与所述氯乙烯转化器的气体出口通过管道连通，所述水洗塔的浓酸出口与所述盐酸脱吸装置的浓酸进口通过管道连通，用于将整个所述活化***连通形成循环回路。
作为一种优选方案，所述盐酸脱吸装置的稀酸出口与所述水洗塔的稀酸进口连通。
作为一种优选方案，还包括：降膜吸收器，所述降膜吸收器设置在所述氯乙烯转化器和所述水洗塔之间，所述降膜吸收器的气体进口与所述氯乙烯转化器的气体出口通过管道连通，所述降膜吸收器的气体进口与所述水洗塔的气体进口通过管道连通；所述降膜吸收器的浓酸出口与所述盐酸脱吸装置的浓酸进口通过管道连通。
本发明还提供了一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化方法，采用上述所述的活化***进行电石法PVC树脂生产用触媒的活化方法，包括以下步骤：
步骤S1：将盐酸脱吸装置脱吸出来的HCL气体经过冷却器冷凝脱水后，通入第一除雾器中除去HCL气体中的酸雾，以纯化HCL气体；
步骤S2：将步骤S1中纯化后的所述HCL气体通入氯乙烯转化器中对所述氯乙烯转化器中的HgCl2触煤进行活化。
作为一种优选方案，所述步骤S1中，将所述第一除雾器中排出的HCL气体通入预热器中进行预热升温，预热升温后的HCL气体再次通入第一除雾器或第二除雾器中除去所述HCL气体中的酸雾，进一步纯化HCL气体。
作为一种优选方案，在所述冷却器中将所述HCL气体冷凝至-14℃～-10℃；在所述预热器中将所述HCL气体预热升温至90～100℃。
本发明提供的一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***及方法，是将电石法生产PVC树脂后进行盐酸脱吸后得到的HCL作为触媒的活化气源，经过盐酸脱吸出来的HCL气体纯度较高，再经过冷凝、除雾，进一步脱除HCL气体中的杂质与水分，能使HCL气体纯度达到99％以上，能够极大提高HgCl2触媒的活化效果，延长触媒的使用寿命，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例的一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***结构示意图；
图2为本发明实施例的另一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***结构示意图；
图3为本发明实施例的另一种包括水洗塔的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***结构示意图；
图4为本发明实施例的另一种包括降膜吸收器的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供的一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，参考图1，包括：盐酸脱吸装置1、冷却器2、第一除雾器3和氯乙烯转化器4；所述盐酸脱吸装置1的HCL气体出口1.1通过管道与所述冷却器2的气体进口2.1连通，所述冷却器2的气体出口2.2通过管道与所述第一除雾器3的第一气体进口3.1连通，以纯化所述HCL气体；所述第一除雾器3的气体出口3.2通过管道与所述氯乙烯转化器4的气体进口4.1连通，用于使纯化后的所述HCL气体对所述氯乙烯转化器4中的触媒进行活化。
本发明的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***是将盐酸脱吸装置1脱吸出来的HCL作为活化气源，盐酸脱吸出来的HCL气体含杂质和水分较少，再经过冷却器2冷凝、第一除雾器3除去冷凝后HCL气体中的酸雾，纯化HCL气体，能够使HCL气体的纯度达到99％以上。
氯乙烯转化器4是用于乙炔与HCL混合气合成氯乙烯单体的装置，其内有HgCl2触媒，用作合成反应的催化剂。在合成反应前，先将HCL气体通入氯乙烯转化器4中，被HgCl2触媒吸附，HCL与HgCl2接触形成一种键合体，当乙炔与HCL混合气接触HgCl2触媒时，HCL气体作为保护气，可以防止乙炔直接同HgCl2接触，避免引起HgCl2中毒失活，达到活化HgCl2触媒的目的，再通入乙炔与HCL混合气进行合成反应。高纯度的HCL气体能够与HgCl2充分接触达到饱和，极大地提高HgCl2触媒的活化效果，延长触媒的使用寿命，降低生产成本。
作为本发明的一种较优实施例，参考图1，基于上述实施例，还包括：预热器5，所述预热器5设置在所述第一除雾器3和所述氯乙烯转化器4之间；所述预热器5的气体进口5.1通过管道与所述第一除雾器3的第一气体出口3.1连通，所述预热器5的气体出口5.2通过管道与所述氯乙烯转化器4的气体进口4.1连通，用于对HCL气体预热升温。
具体地，HCL气体经过第一除雾器3除酸雾后，进入预热器5中预热升温，再通过管道进入氯乙烯转化器4中，预热处理一方面可进一步降低HCL气体中的水分，另一方面可提高HCL气体的露点，防止冷凝的HCL气体对管道及整个设备造成的腐蚀。
作为本发明的一种较优实施例，参考图1和图2，基于上述实施例，所述预热器5的气体出口5.2还与所述第一除雾器3的第二气体进口3.3通过管道连通；或还包括：第二除雾器6，所述第二除雾器6的气体进口6.1与所述预热器5的气体出口5.2通过管道连通，所述第二除雾器6的气体出口6.2与所述氯乙烯转化器4的气体进口4.1通过管道连通，用于进一步纯化预热升温后的HCL气体。
经过冷凝后的HCL气体从预热器5中预热后会形成酸雾，返回第一除雾器3中进一步脱除酸雾，或者增加第二除雾器6除酸雾，可进一步降低HCL气体中的水分。由盐酸脱吸出来的HCL气体，经过冷凝、除雾、预热、再次除雾的工序，可以使HCL气体中的水分达到600ppm以下，纯度达到99％以上，经过本发明的多道工序，HCL气体中的水分含量极低，不仅可极大提高HgCl2触媒的活化效果，还可极大降低对管道及设备的腐蚀性。具体地，所述冷却器2优选二级冷凝器，或者所述冷却器2为由二级冷凝器和石墨冷凝器连接组成的冷却器；所述预热器5优选为石墨预热器，传热速率快，预热时间短。
作为本发明的一种较优实施例，参考图3，基于上述实施例，还包括：水洗塔7，所述水洗塔7设置在所述氯乙烯转化器4和盐酸脱吸装置1之间，所述水洗塔7的气体进口7.1与所述氯乙烯转化器4的气体出口4.2通过管道连通，所述水洗塔7的浓酸出口7.2与所述盐酸脱吸装置1的浓酸进口1.2通过管道连通，用于将整个所述活化***连通形成循环回路。
具体地，氯乙烯转化器4上还设有乙炔和HCL混合原料气的进口，乙炔和HCL气体作为原料气进入氯乙烯转化器4中在HgCl2触媒的催化作用下合成氯乙烯单体(VCM)，氯乙烯与未反应的乙炔和HCL气体进入水洗塔7中，水洗塔7将混合气中残余的HCL进行吸收，除去合成的氯乙烯中夹带的HCL气体，氯乙烯及残余的乙炔可以由水洗塔7的气体出口排出进入下一段工序中进行处理，而被吸收的HCL气体在水洗塔7中形成浓盐酸通入盐酸脱吸装置1中进行盐酸脱吸，将HCL气体从酸液中脱吸出来，再次进入冷却器2中循环利用。盐酸脱吸装置1采用的是目前电石法PVC生产中通用的盐酸脱吸装置，在盐酸脱吸装置1的脱吸塔中用蒸汽加热盐酸，利用HCL气液平衡条件下气相大于液相浓度的原理而使HCL气体从盐酸中脱吸出来。
作为本发明的一种较优实施例，参考图3，基于上述实施例，所述盐酸脱吸装置1的稀酸出口1.3与所述水洗塔7的稀酸进口7.3连通。
在合成转化后，过量的HCL气体在后续水洗塔7水洗工序被吸收为31％浓盐酸，为了回收副产31％浓盐酸里的HCL气体，在盐酸脱吸装置1的脱吸塔中用蒸汽加热盐酸，利用HCL气液平衡条件下气相大于液相浓度的原理而使其从盐酸中脱吸出来，当盐酸质量分数达到22％左右时已经形成恒沸酸，无法再深度脱吸。本发明实施例将该部分22％的稀酸再次返回水洗塔7中，一方面可对废酸进行回收利用，几乎不产生废酸和废气，避免造成环境污染，另一方面可增加水洗塔7中的出酸浓度，以提高盐酸脱吸装置1的HCL脱吸能力，实现盐酸的全解析，提高进入氯乙烯转化器4中HCL气体量，提高HgCl2触媒的催化活性。
作为本发明的一种较优实施例，参考图4，基于上述实施例，还包括：降膜吸收器8，所述降膜吸收器8设置在所述氯乙烯转化器4和所述水洗塔7之间，所述降膜吸收器8的气体进口8.1与所述氯乙烯转化器4的气体出口4.2通过管道连通，所述降膜吸收器8的气体进口8.2与所述水洗塔7的气体进口7.1通过管道连通；所述降膜吸收器8的浓酸出口8.3与所述盐酸脱吸装置1的浓酸进口1.2通过管道连通。
具体地，氯乙烯转化器4中产出的混合气先进入降膜吸收器8中，混合气中残余的HCL气体被降膜吸收器8迅速吸收形成浓盐酸，未被吸收的混合气进入水洗塔7中，剩余的HCL气体被水洗吸收形成浓盐酸，降膜吸收器8中的浓盐酸和水洗塔7中的浓盐酸一起通入盐酸脱吸装置1中进行盐酸脱吸。
在水洗塔7内，水和稀酸吸收HCL气体是放热反应，当提高常规盐酸脱吸装置的进酸量，会提高HCL的回收量和回收率，解析后22％稀酸返回净化***的量也会增加，由于***内水量是一定的，一方面，水洗塔7内增加20％稀酸的量，导致温度升高，从而影响对HCL的吸收效果，导致工艺进行到后续水洗塔7内负荷升高，另一方面，提高常规盐酸脱吸装置进酸量，解析出来的HCL气体量升高，转化***HCL和乙炔配比一定的情况下，进入水洗塔7内的HCL气体量也会增加，同样会造成水洗塔7内温度升高，水洗塔7的内负荷升高，由以上两方面原因，会造成水洗塔7的稳定性降低。因此，为了在提高HCL气体的回收量和回收率的同时，不会影响水洗塔7的可靠性，将氯乙烯转化器4中产出的混合气先进入降膜吸收器8中将大量HCL吸收形成浓盐酸，再将部分HCL通入水洗净化装置7中被水吸收，可降低水洗塔7的负担，水洗塔7内不超温，保证了水洗塔7运行的可靠性。
降膜吸收器8是一种非常适宜于HCL气体吸收增浓生产高浓度盐酸的设备，一方面可缓解水洗塔7的负载，提高水洗塔7的稳定性，另一方面能够保证混合气中残余的HCL能够被水洗塔7全部吸收，其次降膜吸收器8吸收HCL能力较强，能够产出质量浓度高达35％以上的副产浓盐酸，在循环***中，可以保证通入盐酸脱吸装置1中的盐酸质量浓度保持在31％以上，更有利于盐酸脱吸装置1实现HCL全解析。
利用上述电石法PVC树脂生产用触媒的活化***的活化方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：将盐酸脱吸装置1脱吸出来的HCL气体经过冷却器2冷凝脱水后，通入第一除雾器3中除去HCL气体中的酸雾，以纯化HCL气体；
步骤S2：将步骤S1中纯化后的所述HCL气体通入氯乙烯转化器4中对所述氯乙烯转化器4中的HgCl2触煤进行活化。
进一步地，所述步骤S1中，将所述第一除雾器3中排出的HCL气体通入预热器5中进行预热升温，预热升温后的HCL气体再次通入第一除雾器3或第二除雾器6中除去所述HCL气体中的酸雾，进一步纯化HCL气体，将纯化后的所述HCL气体通入氯乙烯转化器4中对所述氯乙烯转化器4中的HgCl2触煤进行活化。
以上所述方法是将电石法生产PVC树脂后进行盐酸脱吸后得到的HCL作为触媒的活化气源，盐酸脱吸是目前电石法PVC生产中通用的技术，因此本发明在行业内易于推广，经过盐酸脱吸出来的HCL气体纯度较高，再经过冷凝、除雾、预热、再除雾工序，HCL气体中的水分能达到600ppm以下，纯度达到99％以上，而传统烧碱合成炉工艺或其他工艺产出的HCL气体纯度一般在93～95％之间，与传统工艺相比，本发明的活化***中活化触媒用的HCL气体含水分少、纯度更高。HCL气体纯度越高，HgCl2触媒与HCL气体键合形成的键合体内HCL气体含量越高，乙炔和氯化氢的混合气接触触媒时，能够使乙炔和HCL气体更充分有效地接触，提高触媒的活化效果，同时能极大程度地避免乙炔同氯化汞直接接触，防止氯化汞中毒失活，延长触媒的使用寿命，降低生产成本。
进一步地，在所述冷却器2中将所述HCL气体冷凝至-14℃～-10℃；在所述预热器5中将所述HCL气体预热升温至90～100℃。本发明实施例中，将HCL气体冷凝至-14℃～-10℃能够充分地将HCL气体中的水分脱除分离，将HCL气体预热升温至90～100℃，能够显著提高HCL气体的露点，防止HCL冷凝后对设备及管道造成腐蚀。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，其特征在于，包括：盐酸脱吸装置、冷却器、第一除雾器和氯乙烯转化器；
所述盐酸脱吸装置的HCL气体出口通过管道与所述冷却器的气体进口连通，所述冷却器的气体出口通过管道与所述第一除雾器的第一气体进口连通，以纯化所述HCL气体；所述第一除雾器的气体出口通过管道与所述氯乙烯转化器的气体进口连通，用于使纯化后的所述HCL气体对所述氯乙烯转化器中的触媒进行活化。
2.如权利要求1所述的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，其特征在于，还包括：预热器，所述预热器设置在所述第一除雾器和所述氯乙烯转化器之间；所述预热器的气体进口通过管道与所述第一除雾器的第一气体出口连通，所述预热器的气体出口通过管道与所述氯乙烯转化器的气体进口连通，用于对HCL气体预热升温。
3.如权利要求2所述的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，其特征在于，所述预热器的气体出口还与所述第一除雾器的第二气体进口通过管道连通；或
还包括：第二除雾器，所述第二除雾器的气体进口与所述预热器的气体出口通过管道连通，所述第二除雾器的气体出口与所述氯乙烯转化器的气体进口通过管道连通，用于进一步纯化预热升温后的HCL气体。
4.如权利要求2所述的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，其特征在于，所述冷却器为二级冷凝器或由二级冷凝器和石墨冷凝器连接组成的冷却器；所述预热器为石墨预热器。
5.如权利要求1-4任一项所述的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，其特征在于，还包括：水洗塔，所述水洗塔设置在所述氯乙烯转化器和盐酸脱吸装置之间，所述水洗塔的气体进口与所述氯乙烯转化器的气体出口通过管道连通，所述水洗塔的浓酸出口与所述盐酸脱吸装置的浓酸进口通过管道连通，用于将整个所述活化***连通形成循环回路。
6.如权利要求5所述的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，其特征在于，所述盐酸脱吸装置的稀酸出口与所述水洗塔的稀酸进口连通。
7.如权利要求5所述的电石法PVC树脂生产用触媒的活化***，其特征在于，还包括：降膜吸收器，所述降膜吸收器设置在所述氯乙烯转化器和所述水洗塔之间，所述降膜吸收器的气体进口与所述氯乙烯转化器的气体出口通过管道连通，所述降膜吸收器的气体进口与所述水洗塔的气体进口通过管道连通；所述降膜吸收器的浓酸出口与所述盐酸脱吸装置的浓酸进口通过管道连通。
8.一种电石法PVC树脂生产用触媒的活化方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的活化***进行电石法PVC树脂生产用触媒的活化方法，包括以下步骤：
步骤S1：将盐酸脱吸装置脱吸出来的HCL气体经过冷却器冷凝脱水后，通入第一除雾器中除去HCL气体中的酸雾，以纯化HCL气体；
步骤S2：将步骤S1中纯化后的所述HCL气体通入氯乙烯转化器中对所述氯乙烯转化器中的HgCl2触煤进行活化。
9.如权利要求8所述的电石法PVC树脂生产用触媒的活化方法，其特征在于，所述步骤S1中，将所述第一除雾器中排出的HCL气体通入预热器中进行预热升温，预热升温后的HCL气体再次通入第一除雾器或第二除雾器中除去所述HCL气体中的酸雾，进一步纯化HCL气体。
10.如权利要求8所述的电石法PVC树脂生产用触的媒活化方法，其特征在于，在所述冷却器中将所述HCL气体冷凝至-14℃～-10℃；在所述预热器中将所述HCL气体预热升温至90～100℃。
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