CN108318302B - 一种用于沥青基碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种沥青基碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，属于材料性能测试技术领域。所述方法包括：施加张力将碳纤维复丝缠绕至框架上，并用固定材料将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；使缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直放置，从所述框架上端滴加胶液，使滴加的胶液从所述复丝上端顺着所述复丝向下端流动，直至完全浸润所述复丝，得到浸胶复丝框架；对所述浸胶复丝框架进行固化、裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。本发明避免了操作过程中纤维的损伤，提高了制样效率，还避免了胶液表面张力及胶液与复丝自身重力导致纤维单丝脆断问题，保证纤维复丝最大发挥强度，极大地提高了拉伸强度测试值的准确度，降低了拉伸强度离散系数。

Description

一种用于沥青基碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法
技术领域
本发明属于材料性能测试技术领域，具体涉及一种用于沥青基碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法。
背景技术
中间相沥青基碳纤维是一种高性能碳纤维，由于其分子结构高度取向而在模量和导热性能等方面表现出优越性，中间相沥青基碳纤维一般以原料煤沥青、石油沥青或其他沥青为原料，由光学各向异性的中间相沥青制得。1975年，美国联合碳化物公司公布了用中间相沥青制造高模量碳纤维“Thornel P”方法，并很快就投入商业生产。从此，沥青基碳纤维进入发展的快车道，成为继聚丙烯腈基碳纤维之后的第二大原料路线生产碳纤维。目前，国外研究沥青基碳纤维的单位较多，但能批量生产高性能碳纤维的单位只有美国氰特公司、日本三菱化学和日本石墨纤维公司。而我国研究高性能沥青基碳纤维的单位较少，实验室纤维关键性能达到国外同等水平，但至今尚未能批量稳定生产。
相对于聚丙烯腈基碳纤维，高导热沥青基碳纤维具有更高的热导率和拉伸模量、室温更低的负的热膨胀系数，其增强的复合材料在高导热结构面板、高刚度结构件、温度交变环境零膨胀系数部件、高导热耐氧化烧蚀热结构件等方面具有不可替代的作用，是卫星主体结构、功能结构、防护结构和辅助结构上不可替代的核心材料。
国家标准GB/T3362-2005碳纤维复丝拉伸性能试验方法对待测碳纤维手动浸胶方法有较明确的规定和描述，框架缠绕—手工浸胶—干燥固化。具体来说，先剪取一根长复丝，施加一定的张力将复丝缠绕至框架上，使复丝横向拉直绷紧，用手拿住框架两端将框架水平浸入胶液中往返一次或数次，或者浸泡几分钟后再提出；浸过胶的复丝，抖去多余的胶液，在室温下晾干；把固定着复丝的框架放在鼓风干燥内进行固化，然后裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。由于沥青基碳纤维拉伸模量极高(如美国氰特公司沥青基碳纤维K1100的拉伸模量达到965GPa，是理论拉伸模量1020GPa的95％)，脆性很大，采用GB/T3362-2005标准中的手工浸胶抖胶极易使部分超高模量的沥青纤维单丝脆断，显著降低力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于沥青基碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，该制样方法可以有效解决沥青基碳纤维复丝拉伸试样过程中纤维损伤导致的拉伸强度测试值偏低、离散偏大等技术问题，制备的拉伸样条外观平滑，拉伸测试结果稳定，适用于多种沥青基碳纤维。该浸胶制样方法在国产沥青基碳纤维及其复合材料研制和生产中具有重要的推广应用前景。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种用于沥青基碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、施加张力将碳纤维复丝缠绕至框架上，并用固定材料将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；
步骤2、使缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直放置，从所述框架上端滴加胶液，使滴加的胶液从所述复丝上端顺着所述复丝向下端流动，直至完全浸润所述复丝，得到浸胶复丝框架使滴加的胶液从所述复丝上端的弯折部位顺着所述复丝向对应的下端的弯折部位流动，直至完全浸润所述复丝，得到浸胶复丝框架；
步骤3、对所述浸胶复丝框架进行固化、裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。
在一可选实施例中，所述碳纤维复丝为拉伸模量不低于600GPa、丝束规格为0.5～6K的沥青基碳纤维。
在一可选实施例中，所述张力为1～5N。
在一可选实施例中，步骤2中以1～5mL/min的滴胶速率滴加胶液。
在一可选实施例中，步骤2中滴胶时间为0.1～2分钟/段。
在一可选实施例中，所述胶液包含如下质量份数的组份：环氧树脂100份、固化剂60～120份、促进剂0.5～3份、溶剂60～120份。
在一可选实施例中，所述环氧树脂为4,4’-二氨基二苯甲烷、三缩水甘油基对氨基苯酚或1,2-环氧环己烷4,5-二甲酸二缩水甘油酯中的至少一种。
在一可选实施例中，所述固化剂为六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐或甲基四氢苯二甲酸酐中的至少一种。
在一可选实施例中，所述促进剂为N,N二甲基苯胺、二乙氨基丙胺或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种；所述溶剂为丙酮、甲苯或二甲苯中的至少一种。
在一可选实施例中，步骤3中固化温度为100～200℃、固化时间为2～6小时。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明通过采用固定材料固定复丝与框架，避免了复丝在缠绕和浸胶过程中的断裂，通过从框架上方滴加胶液，使滴加的胶液从所述复丝上端沿复丝向下端流动实现对复丝的浸润，避免了现有技术中水平浸胶时取框、抖胶或擦胶等手工操作，从而避免了操作过程中纤维的损伤，提高了制样效率；同时，该方法还避免了胶液表面张力及胶液与复丝自身重力从垂直于复丝延伸方向对复丝施加力导致的纤维单丝脆断问题，保证纤维复丝最大发挥强度，极大地提高了拉伸强度测试值的准确度，降低了拉伸强度离散系数；进一步地，与传统浸胶方法相比，本发明极大减少了配胶量，节约了测试成本；
(2)本发明通过溶剂调节浸胶树脂体系粘度，降低了纤维与浸胶树脂体系表面张力，缓慢滴胶，在保证充分浸润的同时减少纤维单丝断裂，同时采用多官能团环氧树脂和酸酐类固化剂作为浸胶体系，增大了沥青基碳纤维与树脂界面结合力，制样后能够避免由于纤维表面惰性导致的与树脂脱粘的问题，从而保证纤维强度性能的充分发挥，有利于复丝拉伸性能测试。
(3)本发明采用滴胶法制备沥青碳纤维力学拉伸试样，大幅减少了浸胶环氧树脂用量，降低了碳纤维力学性能制样测试成本。同时制备的拉伸试样外表平滑均匀，可用于多种沥青基碳纤维的拉伸性能制样。拉伸测试结果能客观评价纤维力学性能，离散值较小。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制样方法示意图；
具体实施方式
下面通过具体的实施例来说明，但本发明不局限于以下实施例。
本发明实施例提供了一种用于沥青基碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，包括以下步骤：
步骤1、施加张力将碳纤维复丝缠绕至框架上，并用固定材料将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；
具体地，本发明实施例中，碳纤维复丝优选拉伸模量不低于600GPa、丝束规格为0.5～6K的沥青基碳纤维；
所述固定材料可以为耐高温胶带、胶条、胶膜等既能够提供粘结力使复丝弯折部位与框架粘牢又能耐受固化高温的材料；如图1所示，在一具体实施例中，通过耐高温胶带5包覆在复丝4的弯折部位外表面从而与框架3固定；
具体地，所述张力优选1N～5N，当张力为1～5N时，既能保证复丝顺利缠绕绷紧在框架上，又能避免张力过大导致的纤维损伤，进一步保证了测试准确度。
步骤2、使缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直放置，从所述框架上端滴加胶液，使滴加的胶液从所述复丝上端顺着所述复丝向下端流动直至完全浸润所述复丝，得到浸胶复丝框架；
具体地，参见图1，本发明实施例中，为避免翻转调整框架造成的对纤维丝束的损害，缠绕时将框架3竖直放置，并沿竖直方向自上而下或自下而上缠绕复丝4，在框架3上缠绕复丝4时，复丝4在框架3上下两框边之间形成多段；缠绕后直接通过滴管1等滴加器件从框架3上方逐段滴加浸润胶液2；优选以1～5mL/min的滴胶速率滴加胶液，既保证胶液对复丝中各纤维丝束的充分浸润，又进一步减少胶液张力及自重等对纤维丝束的损害；滴胶时间优选0.1～2分钟/段，既保证胶液对复丝中各纤维丝束的充分浸润，又避免已浸胶丝束吸潮，影响胶液树脂性能；
本发明实施例中，所述胶液包含如下质量份数的组份：环氧树脂100份、固化剂60～120份、促进剂0.5～3份、溶剂60～120份；所述环氧树脂优选4,4’-二氨基二苯甲烷、三缩水甘油基对氨基苯酚或1,2-环氧环己烷4,5-二甲酸二缩水甘油酯中的至少一种；所述固化剂优选六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐或甲基四氢苯二甲酸酐中的至少一种；所述促进剂优选N,N二甲基苯胺、二乙氨基丙胺或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种；所述溶剂优选丙酮、甲苯或二甲苯中的至少一种；本发明通过溶剂调节浸胶树脂体系粘度，降低了纤维与浸胶树脂体系表面张力，缓慢滴胶，在保证充分浸润的同时减少纤维单丝断裂，同时采用多官能团环氧树脂和酸酐类固化剂作为浸胶体系，增大了沥青基碳纤维与树脂界面结合力，制样后能够避免由于纤维表面惰性导致的与树脂脱粘的问题，从而保证纤维强度性能的充分发挥，有利于复丝拉伸性能测试。
步骤3、对所述浸胶复丝框架进行固化、裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样。
具体地，本实施例中固化温度为100～200℃、固化时间为2～6小时。
以下为本发明的几个具体实施例，各实施例中所用原料及试剂均为市售产品。
实施例1
采用5N张力在铁制框架上缠绕6K规格的XN-90沥青基碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在500mL量杯中依次加入100质量份1,2-环氧环己烷4,5-二甲酸二缩水甘油酯、60质量份六氢苯二甲酸酐和0.5质量份N,N二甲基苯胺，然后加入120份丙酮充分搅拌5分钟得到树脂胶液；采用滴管吸入环氧树脂胶液从框架上端沿纤维复丝束滴加胶液，滴胶速率为5mL/min，滴胶时间为0.1分钟/段；将浸胶复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(80℃/1h)+(140℃/2h)+(200℃/3h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。沥青基碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例2
采用1N张力在铁制框架上缠绕2K规格的P-120沥青基碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在500mL量杯中依次加入100质量份4,4’-二氨基二苯甲烷、100质量份甲基六氢苯二甲酸酐和1.5质量份二乙氨基丙胺，然后加入100份甲苯充分搅拌5分钟得到树脂胶液；采用滴管吸入环氧树脂胶液从框架上端沿纤维复丝束缓慢滴加胶液，滴胶速率为4mL/min，滴胶时间为1分钟/段；将浸胶复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(140℃/1h)+(200℃/1h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。沥青基碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例3
采用1N张力在铁制框架上缠绕2K规格的K13D沥青基碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在500mL量杯中依次加入100质量份4,4’-二氨基二苯甲烷、80质量份甲基四氢苯二甲酸酐和3质量份2-乙基-4-甲基咪唑，然后加入60份二甲苯充分搅拌5分钟得到树脂胶液；采用滴管吸入环氧树脂胶液从框架上端沿纤维复丝束缓慢滴加胶液，滴胶速率为3mL/min，滴胶时间为2分钟/段；将滴胶后的复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(80℃/1h)+(140℃/1h)+(200℃/2h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。沥青基碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例4
采用1N张力在铁制框架上缠绕2K规格的K1100沥青基碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上，在500mL量杯中依次加入100质量份三缩水甘油基对氨基苯酚、80质量份六氢苯二甲酸酐和2质量份2-乙基-4-甲基咪唑，然后加入100份丙酮充分搅拌5分钟得到树脂胶液；采用滴管吸入环氧树脂胶液从框架上端沿纤维复丝束缓慢滴加胶液，滴胶速率为2mL/min，滴胶时间为0.1分钟/段；将滴胶后的复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(80℃/2h)+(140℃/2h)+(200℃/2h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。沥青基碳纤维复丝拉伸性能见表1所示。
实施例5
采用1N张力在铁制框架上缠绕0.5K规格的国产沥青基碳纤维复丝，并用胶带将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；在500mL量杯中依次加入100质量份1,2-环氧环己烷4,5-二甲酸二缩水甘油酯、120质量份六氢苯二甲酸酐和0.5质量份N,N二甲基苯胺，然后加入120份丙酮充分搅拌5分钟得到树脂胶液；采用滴管吸入环氧树脂胶液从框架上端沿纤维复丝束滴加胶液，滴胶速率为1mL/min，滴胶时间为0.1分钟/段；将浸胶复丝框架滴胶后的复丝框架置入鼓风烘箱干燥固化，固化工艺条件为(80℃/1h)+(140℃/2h)+(200℃/3h)，冷却后裁剪复丝，粘贴纸质加强片得到拉伸试样。沥青基碳纤维复丝拉伸性能见表1所。
比较例1
日本石墨公司XN-90沥青基碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例2
美国氰特公司P-120碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例3
日本三菱公司K13D沥青基碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例4
美国氰特公司K1100沥青基碳纤维复丝拉伸性能出厂报告值见表1所示。
比较例5
某国产沥青基碳纤维复丝拉伸性能厂家实验室检测值见表1所示。
比较例6
采用5N张力在铁制框架上缠绕6K规格的XN-90沥青基碳纤维复丝，采用GB/T3362-2005方法制样，得到拉伸试样。
比较例7
制样方法与比较例6相同，唯一不同的是采用实施例1提供的树脂体系及固化工艺。
按照GB/T3362-2005规定的测试方法对实施例1～5及对比例1～7进行性能测试，测试结果参见表1：
表1沥青基碳纤维复丝拉伸性能
Figure BDA0001551210110000061
a拉伸模量采用接触式引伸计测试
b断裂伸长率＝拉伸强度/拉伸模量
从实施例1和对比例1、6、7的对比可以看出，采用本发明制样方法制备沥青基碳纤维XN-90复丝试样的拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率均与出厂值相当，实施例1的测试结果明显优于对比例6和7。从实施例2和对比例2的对比可以看出，采用本发明制样方法制备沥青基碳纤维P-120复丝试样的拉伸强度测试值略高于出厂报道值，拉伸模量和断裂伸长率与出厂值相当。从实施例3和对比例3的对比可以看出，采用本发明制样方法制备沥青基碳纤维K13D复丝试样的拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率测试值均与出厂报道值相当。从实施例4和对比例4的对比可以看出，采用本发明制样方法制备沥青基碳纤维K1100复丝试样的拉伸强度略高于出厂报道值，拉伸模量和断裂伸长率与出厂值相当。从实施例5和对比例5的对比可以看出，采用本发明制样方法制备国产沥青基碳纤维复丝试样的拉伸性能明显高于厂家实验室采用GB/T 2262-2005制样方法的测试值，能更客观反应国产碳纤维力学性能，可用于指导国产沥青基碳纤维批量研制。另外，采用本发明制样方法制备的国外沥青基碳纤维复丝试样的所有拉伸性能测试离散值均小于6％,充分说明了本发明的效果。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (1)

1.一种用于沥青基碳纤维复丝拉伸性能测试的制样方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、施加张力将碳纤维复丝缠绕至框架上，并用固定材料将所述复丝的弯折部位固定在所述框架上；
步骤2、使缠绕好复丝的框架沿复丝延伸方向竖直放置，从所述框架上端滴加胶液，使滴加的胶液从所述复丝上端顺着所述复丝向下端流动，直至完全浸润所述复丝，得到浸胶复丝框架；
步骤3、对所述浸胶复丝框架进行固化、裁剪复丝、粘贴纸质加强片得到拉伸试样；
所述碳纤维复丝为拉伸模量不低于600GPa、丝束规格为0.5～6K的沥青基碳纤维；
所述张力为1～5N；
步骤2中以1～5mL/min的滴胶速率滴加胶液；
步骤2中滴胶时间为0.1～2分钟/段；
所述胶液包含如下质量份数的组份：
环氧树脂100份、固化剂60～120份、促进剂0.5～3份、溶剂 60～120份；
所述环氧树脂为三缩水甘油基对氨基苯酚或1,2-环氧环己烷4,5-二甲酸二缩水甘油酯中的至少一种；
所述固化剂为六氢苯二甲酸酐、甲基六氢苯二甲酸酐或甲基四氢苯二甲酸酐中的至少一种；
所述促进剂为N,N二甲基苯胺、二乙氨基丙胺或2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种；所述溶剂为丙酮、甲苯或二甲苯中的至少一种；
步骤3中固化温度为100～200℃、固化时间为2～6小时。
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