CN108315817B - 高效大尺寸单晶金刚石的生长方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高效大尺寸单晶金刚石的生长方法和装置。本发明所提供的生长方法，包括如下步骤：将金刚石衬底放置于微波谐振腔中的基片台上；将含有碳源和氢气的反应气体通过喷头送入激光解离腔内进行充分电离；在基片台和喷头之间施加电场；然后将电离后的气体通入微波谐振腔中进行微波等离子体化学气相沉积，在衬底上快速生长单晶金刚石。装置包括：气相沉积部，包含：微波谐振腔，基片台，以及与微波谐振腔相连的微波发生器；激光解离部，包含：与微波谐振腔相连通的激光解离腔，将反应气体送入激光解离腔内的喷头，激光器，以及连通激光解离腔和微波谐振腔的连接管；以及电场施加部，与基片台和喷头相连，施加外电场。

Description

高效大尺寸单晶金刚石的生长方法和装置
技术领域
本发明属于金刚石膜制备技术领域，具体涉及一种高效大尺寸单晶金刚石的生长方法和采用该方法来生长单晶金刚石的装置。
背景技术
金刚石是一种宽禁带半导体材料，带隙宽度为5.5eV。它具有极其优异的物理性质，如高载流子迁移率高热导率(22W·cm-1·K-1)，高击穿电场(10MV·cm-1)、高载流子饱和速率(电子载流子饱和速率为1.5×107～2.7×107cm·s-1，空穴载流子饱和速率为0.85×107～1.2×107cm·s-1)和低介电常数(5.7)等。基于这些优异的性能参数，金刚石被认为是制备下一代高功率、高频、高温及低功率损耗电子器件最有希望的材料。
金刚石的制备方法主要包括高温高压(HTHP)法和化学气相沉积(CVD)法。高温高压法制备的金刚石一般含有一定的杂质，影响金刚石的质量，并且成本昂贵，技术要求苛刻。目前主要制备工具级金刚石，用于工具涂层。CVD法可以得到高质量的金刚石，没有杂质掺入，基本无色透明。CVD法主要包括HFCVD法、微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法、等离子体喷射CVD法、热阴极等离子体CVD法和激光诱导等离子体CVD法等。其中HFCVD法、MPCVD法和等离子体喷射CVD法是目前主要的制备技术。而MPCVD法由于采用无电极放电，可产生纯净的等离子体，以避免其他生长方法中由于电极使用造成的污染，成为制备高品质金刚石膜的首选方法。
采用MPCVD方法生长单晶金刚石，微波谐振腔内由气态碳源和氢气在微波作用下形成的等离子体中，其元素种类和反应过程是相当复杂的。在等离子体氛围中，至少存在20种以上的由游离的碳原子和氢原子构成的多种不同成键形式的物质，且反应过程和元素种类是持续变化的动态过程。这些元素都是以动态分解和合成的形态存在的，除了沉积生长的C原子会形成稳定的金刚石结构存在形式以外，其他原子均没有稳定的存在形式。在这些物质中，与金刚石沉积生长最密切相关的几种物质分别是CH4、原子氢[H]、甲基CH3，以及活性的碳氢基团CH*。等离子体内部主要的化学反应方程式如下：
CH3+H→CH*+H2
CH*+H→CH-H
CH-CH3+H→CH-CH2*+H2
CH-CH2*+H→CH-CH*+H2
公开号为CN 107785461 A的中国专利公开的“一种激光辅助再晶化Ge/Si虚衬底上直接带隙Ge及其制备方法”，采用激光工艺对整个Ge衬底进行再晶化，制备高质量的直接带隙Ge材料。公开号为CN 102409292 A的中国专利公开的“强激光辐照碳纳米管连续合成制备金刚石薄膜方法和装置”实现了金刚石薄膜在宏观常温常压下的连续合成，获得了厚度较厚的高纯度金刚石薄膜。这些技术中采用微波等离子体化学气相沉积法，采用Mosaic拼接的方法来生长大尺寸的单晶金刚石，存在拼接处会晶格位错以及缺陷密度高的问题，通过提高气体组分中氮气含量增加金刚石生长速度但却会导致在金刚石中引入杂质氮。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种高效大尺寸单晶金刚石的生长方法和装置，避免在等离子体中引入杂质，并使得单晶金刚石快速生长。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
<方法>
本发明提供一种高效大尺寸单晶金刚石的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：将金刚石衬底放置于微波谐振腔中的基片台上；将含有碳源和氢气的反应气体通过喷头送入激光解离腔内进行充分电离；在基片台和喷头之间施加电场；然后将电离后的气体通入微波谐振腔中进行微波等离子体化学气相沉积，在衬底上快速生长单晶金刚石。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石的生长方法还可以具有这样的特征：反应气体中的碳源为甲烷CH4，甲烷CH4占反应气体总量的0.5％～2.5％(V/V)。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石的生长方法还可以具有这样的特征：反应气体为纯度99.999％的H2和纯度99.999％的CH4，反应气体的体积比V(CH4)：V(H2)＝2％，衬底的温度控制在900～1000℃。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石的生长方法还可以具有这样的特征：射入激光解离腔内的激光的脉宽为50～100fs。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石的生长方法还可以具有这样的特征：在基片台与喷头之间施加的电场的强度为300～500V/m。
<装置>
本发明还提供一种高效大尺寸单晶金刚石生长装置，其特征在于，包括：气相沉积部，包含：用于金刚石外延生长的微波谐振腔，设置在微波谐振腔中、用于放置金刚石外延衬底的基片台，以及与微波谐振腔相连的微波发生器；激光解离部，包含：与微波谐振腔相连通的激光解离腔，将含有碳源和氢气的反应气体送入激光解离腔内的喷头，向激光解离腔发射激光的激光器，以及连通激光解离腔和微波谐振腔的连接管；以及电场施加部，与基片台和喷头相连，用于施加外电场。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：激光解离腔包含：激光解离腔体，安装在激光解离腔体底部的前镜，和安装在激光解离腔体顶部的后镜，激光器发射的激光通过前镜射入激光解离腔体，然后在后镜处被完全反射回激光解离腔体。
优选地，在本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：激光解离腔体为F-P谐振腔，前镜与后镜均为圆形平面镜，直径为60～100mm，连接管中与微波谐振腔相连的出口段的中轴线比基片台上表面高25～40mm。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：前镜与后镜的直径均为80mm，将前镜和后镜朝向激光解离腔体的表面记为内表面，前镜的内表面镀有对中心波长1061nm激光反射率为85％～100％的膜，后镜的内表面镀有对中心波长1061nm激光反射率100％的膜，连接管中与微波谐振腔相连的出口段的轴线比基片台上表面高30mm。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：喷头的中部设有一排出气孔，所有出气孔的出气路径与激光入射路径在同一平面内，出气孔的轴线方向与激光入射方向成15°～60°夹角，使得解离气体不直接进入微波谐振腔内，延长了反应气体在激光解离腔体内的停留时间。出气孔的轴线方向与激光入射方向的最佳夹角为45°。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：喷头的与激光相平行的前表面到激光中心线的距离为5～10mm，最佳值为5mm。
优选地，本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石生长装置还可以具有这样的特征：微波谐振腔内进行微波等离子体化学气相沉积的工作频率为915MHz，功率为70～75kW，微波谐振腔内的真空度在0.1Pa以上，衬底温度为800～1200℃。
发明的作用与效果
本发明的高效大尺寸单晶金刚石的生长方法和装置，把单晶金刚石衬底放置在微波谐振腔的基片台上，使甲烷与氢气等混合反应气体在进入微波谐振腔之前在激光解离腔内被充分电离，激光解离腔能够使激光在腔内形成共振态，将光强提高10倍以上，可以有效降低激光器的功率；气体大量吸收能量充分解离成等离子体后在电场作用下进入微波谐振腔内进行生长，在微波能量的作用下，未电离的气体分子再次得到电离，使得碳氢活性基团浓度增加，从而实现加速单晶金刚石快速生长的目的，并且可以用来生长大尺寸单晶金刚石，制备出的单晶金刚石尺寸能够达到300mm，生长速度约为30～42μm/h。
综上，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.激光解离腔内的光强更强，能量密度更大，气体停留时间延长，使得气体更容易离子化，碳氢活性基团密度增加，单晶金刚石生长速率更快。
2.采用激光解离不会在气体中引入新的杂质，单晶金刚石生长过程中缺陷更低。
3.激光解离腔能量利用率更高，所需激光器的能量更小，更节能。
附图说明
图1是实施例一中高效大尺寸单晶金刚石生长装置的结构示意图；
图2是实施例一中喷头的结构示意图；
图3是实施例一中喷头的侧视图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石的生长方法和装置作详细阐述。
<实施例一>
如图1所示，高效大尺寸单晶金刚石生长装置10包括气相沉积部20、激光解离部30、电场施加部(图中未显示)、以及供气部40。
气相沉积部20为MPCVD设备，它包含微波谐振腔21、基片台22、以及微波发生器23。
微波谐振腔21用于金刚石外延生长，本实施例中，微波谐振腔21的内径为360mm。微波谐振腔21侧面下部设有排气口21a，排气口21a通过波纹管21b与真空泵21c连接；在向微波谐振腔21内通入气体之前，可以通过真空泵21c将腔内压力控制在0.1Pa或更高；微波谐振腔21侧面上安装有热电偶传感器21d。
基片台22架设在微波谐振腔21中，上表面用于放置金刚石外延衬底A。工作时，衬底A上方会形成等离子球体B。
微波发生器23包含模式转换天线23a、波导管23b、以及微波源23c；模式转换天线23a设置在微波谐振腔21上方，下端连接微波谐振腔21；波导管23b的前端和后端分别与模式转换天线23a和微波源23c相连。
激光解离部30包含激光解离腔31、喷头32、激光器33、以及连接管34。
激光解离腔31与微波谐振腔21相连通，它包含激光解离腔体31a、前镜31b、和后镜31c。
本实施例中，激光解离腔体31a为F-P谐振腔。
前镜31b安装在激光解离腔体31a的底部，后镜31c安装在激光解离腔体31a的顶部，前镜31b与后镜31c均为圆形平面镜，两者间距可调节，直径均为60～100mm，最优值为80mm。将前镜31b和后镜31c朝向激光解离腔体31a的表面记为内表面，前镜31b的内表面镀有对中心波长1061nm激光反射率为85％～100％的膜，后镜31c的内表面镀有对中心波长1061nm激光反射率100％的膜。
喷头32设置在激光解离腔31内，入口与供气部40相连通，将来自供气部40的含有碳源和氢气的反应气体喷出。本实施例中，如图2和3所示，喷头32的中部设有一排共五个出气孔32a，如图3所示这些出气孔32a的出气路径F1与激光入射路径F2在同一平面内，并且出气孔32a的轴线方向(F1所示方向)与激光入射方向(F2所示方向)成15°～60°夹角，最优夹角为45°，喷头32的上表面32b到激光中心线的距离D为5～10mm，最优值为5mm。
如图1所示，激光器33用于向激光解离腔31发射激光。激光器33发射的激光通过前镜31b射入激光解离腔体31a，然后在后镜31c处被完全反射回激光解离腔体31a。本实施例中，采用的激光器33为钛蓝宝石可调谐脉冲激光器33，波长范围为1000～1200nm，最佳值为1061nm；脉宽为50～100fs，最佳值为80fs，光斑直径为1mm。
连接管34用于连通激光解离腔31和微波谐振腔21。连接管34的中轴线比基片台22上表面高25～40mm，最佳值为30mm。本实施例中，连接管34的中部用法兰盘34a固定连接，从而将激光解离腔31和微波谐振腔21连为一体，使得激光解离的气体能直接在电场加速作用下进入微波谐振腔21内。
电场施加部与基片台22和喷头32相连，用于施加外电场。本实施例中，电场施加部包含与基片台22相连的正极连接端，和与喷头32相连的负极连接端。使用时，将正极连接端与电源正极相连，将负极连接端与电源负极相连，即可在基片台22与喷头32之间施加外电场，本实施例中，施加的外电场的强度为300～500V/m，最优值为400V/m。
供气部40包含供气管41、多个气源罐42、以及多个质量流量计43。
供气管41的供气口与喷头32的入口相连通。所有气源罐42均与供气管41的集气口相连通。质量流量计43与气源罐42相一一对应，每个质量流量计43都设置在一个气源罐42上，用于监测气流量。本实施例中，一个气源罐42中装有纯度为99.999％的氢气H2，另一个气源罐42中装有纯度为99.999％的甲烷CH4。
基于上述结构，在本实施例所提供的高效大尺寸单晶金刚石生长装置10中，生长金刚石的甲烷与氢气由喷头32送入激光解离腔体31a内，激光解离腔体31a使激光在腔内谐振将腔内激光强度提高10倍以上，在激光作用下气体充分吸收能量后激发形成等离子体，等离子体在电场施加部提供的外加电场作用下，被加速进入到微波谐振腔21中去，进入微波谐振腔21后，未被激光解离的气体在微波谐振腔21内被微波能量进一步电离，提高碳及碳氢活性基团的密度，加快金刚石的生长速率。本装置采用激光解离避免了在解离过程中杂质的引入，有效降低了单晶金刚石的内部缺陷。
<实施例二>
利用激光解离腔31与微波等离子体化学气相沉积相结合的方法生长单晶金刚石，在沉积前，首先对籽晶生长面进行抛光，酸洗及去离子水中超声洗涤，并用热风吹干后放于基片台22上。利用真空泵21c将腔内气压抽至0.1Pa，通入100sccm的H2对整个微波谐振腔21内进行置换。开启微波发生器23，将微波功率和气压分别设置在8kW和18kPa，沉积温度控制在980℃，待达到稳定后，开启供气部40通入反应气体，反应气体中CH4：H2＝1.5％(V/V)，气体总流量控制在400sccm。开启激光器33，选择中心波长为1061nm的飞秒激光，脉宽80fs，激光入射峰值功率2×1012W/cm2。激光解离腔31上的后镜31c对入射光反射率为100％，电场施加部提供的外电场强度为400V/m，沉积时间20h后，关闭激光器33、微波发生器23、电场施加部、和供气部40，再取出样品，测量后得到单晶金刚石的生长速率为35μm/h。
<实施例三>
利用激光解离腔31与微波等离子体化学气相沉积相结合的方法生长单晶金刚石，在沉积前，首先对籽晶生长面进行抛光，酸洗及去离子水中超声洗涤，并用热风吹干后放于基片台22上。利用真空泵21c将腔内气压抽至0.1Pa，通入100sccm的H2对整个微波谐振腔21内进行置换。开启微波发生器23，将微波功率和气压分别设置在8kW和18kPa，沉积温度控制在980℃，待达到稳定后，开启供气部40通入反应气体，反应气体中CH4：H2＝2％(V/V)，气体总流量控制在400sccm。开启激光器33，激光器选择中心波长为1061nm的飞秒激光，脉宽80fs，激光入射峰值功率3×1012W/cm2。激光解离腔31上的后镜对入射光反射率为100％，电场施加部提供的外电场强度为400V/m，沉积时间20h后，关闭激光器33、微波发生器23、电场施加部、和供气部40，再取出样品，测量后得到单晶金刚石生长速率为42μm/h。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的高效大尺寸单晶金刚石的生长方法和装置并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的结构，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (7)

1.一种高效大尺寸单晶金刚石生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
将金刚石衬底放置于微波谐振腔中的基片台上；将含有碳源和氢气的反应气体通过喷头送入激光解离腔内进行充分电离；在所述基片台和所述喷头之间施加电场；然后将电离后的气体通入所述微波谐振腔中进行微波等离子体化学气相沉积，在衬底上快速生长单晶金刚石，
其中，所述反应气体中的所述碳源为甲烷CH4，甲烷CH4占所述反应气体总量的0.5％～2.5％(V/V)，
所述反应气体为纯度99.999％的H2和纯度99.999％的CH4，
所述衬底的温度控制在900～1000℃，
射入所述激光解离腔内的激光的脉宽为50～100fs，
在所述基片台与所述喷头之间施加的所述电场的强度为300～500V/m。
2.根据权利要求1所述的高效大尺寸单晶金刚石生长方法，其特征在于：
其中，反应气体的体积比V(CH4)：V(H2)＝2％。
3.一种高效大尺寸单晶金刚石生长装置，其特征在于，包括：
气相沉积部，包含：用于金刚石外延生长的微波谐振腔，设置在所述微波谐振腔中、用于放置金刚石外延衬底的基片台，以及与所述微波谐振腔相连的微波发生器；
激光解离部，包含：与所述微波谐振腔相连通的激光解离腔，将含有碳源和氢气的反应气体送入激光解离腔内的喷头，向所述激光解离腔发射激光的激光器，以及连通所述激光解离腔和所述微波谐振腔的连接管；以及
电场施加部，与所述基片台和所述喷头相连，用于施加外电场。
4.根据权利要求3所述的高效大尺寸单晶金刚石生长装置，其特征在于：
其中，所述激光解离腔包含：激光解离腔体，安装在所述激光解离腔体底部的前镜，和安装在激光解离腔体顶部的后镜，
所述激光器发射的激光通过所述前镜射入激光解离腔体，然后在后镜处被完全反射回激光解离腔体。
5.根据权利要求3所述的高效大尺寸单晶金刚石生长装置，其特征在于：
其中，所述激光解离腔体为F-P谐振腔，所述前镜与所述后镜均为圆形平面镜，直径为60～100mm，
所述连接管中与所述微波谐振腔相连的出口段的中轴线比所述基片台上表面高25～40mm。
6.根据权利要求5所述的高效大尺寸单晶金刚石生长装置，其特征在于：
其中，所述前镜与所述后镜的直径均为80mm，将所述前镜和所述后镜朝向所述激光解离腔体的表面记为内表面，所述前镜的内表面镀有对中心波长1061nm激光反射率为85％～100％的膜，所述后镜的内表面镀有对中心波长1061nm激光反射率100％的膜，
所述连接管中与所述微波谐振腔相连的出口段的轴线比所述基片台上表面高30mm。
7.根据权利要求5所述的高效大尺寸单晶金刚石生长装置，其特征在于：
其中，所述喷头的中部设有一排出气孔，所有所述出气孔的出气路径与所述激光入射路径在同一平面内，所述出气孔的轴线方向与激光入射方向成15°～60°夹角，
所述喷头的与所述激光相平行的前表面到所述激光中心线的距离为5～10mm。
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