CN113584458B - 一种利用微波等离子体化学气相沉积技术在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体合成技术领域，具体涉及一种利用微波等离子体化学气相沉积法在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，包括如下步骤：1）将钽铌酸钾晶体置于微波等离子体化学气相沉积装置的腔体中，将腔体抽真空后，通入氢气，调节氢气流量、气压和微波功率，产生等离子体包裹钽铌酸钾晶体以实现对其加热，并调节真空微调阀使腔内气压保持在11kPa‑12kPa范围之内；2）待压强和等离子体状态稳定后，对步骤1）所述腔体内通入甲烷，控制甲烷和氢气的通入流量比，再调节真空微调阀使腔内气压保持在11kPa‑12kPa范围之内；待通入甲烷6‑9h后关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，得到在钽铌酸钾晶体上制备的金刚石薄膜。该方法有制备工艺简单，制备金刚石膜质量高，生长速度快等优点。
Description
技术领域
本发明属于晶体合成技术领域，具体涉及一种微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法。
背景技术
金刚石拥有极高的硬度、优良的光学性能、相对于其他材料有较低的介电常数、室温下导热系数高、化学惰性高等优异性能，常应用于光学设备和光学窗口，涂层，半导体和电子器件等领域。天然金刚石储存量很小，而当前金刚石的需求量不断变大，因此，为了生长制备高速高质量的金刚石薄膜，对制备工艺和技术的研究尤为迫切。
微波等离子体化学气相沉积法制备得到的金刚石薄膜具有质量高、面积大等优点，是目前合成金刚石的有效方法之一。多年来，各种衬底(如Si、SiC、Pt、Ir)通过微波等离子体化学气相沉积，被用于异质外延沉积金刚石薄膜，并且在这些衬底上成功地制备了较高质量的金刚石薄膜。为了进一步提升金刚石薄膜的质量，以及获得各种不同需求的金刚石(热导率高、稀磁、半导体、X射线探测等)，所以需要探索新的衬底。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以钽铌酸钾晶体作为新型衬底、利用微波等离子体化学气相沉积法异质外延制备金刚石薄膜的方。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种利用微波等离子体化学气相沉积装置在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，包括如下步骤：
1)将钽铌酸钾晶体置于微波等离子体化学气相沉积装置的腔体中，将腔体抽真空后，通入氢气，调节氢气流量、气压和微波功率，气体吸收微波能量在腔体内部激发，产生等离子体，等离子体包裹钽铌酸钾晶体以实现对其加热，并调节真空微调阀使腔内气压保持在11kPa-12kPa范围之内；
2)待压强和等离子体状态稳定后，对步骤1)所述腔体内通入甲烷，控制甲烷和氢气的通入流量比为200:5，再调节真空微调阀使腔内气压保持在11kPa-12kPa范围之内；待通入甲烷6-9h后关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，得到在钽铌酸钾晶体上制备的金刚石薄膜。
按上述方案，步骤1)中抽真空至真空度为10-100Pa。
按上述方案，步骤1)中，微波功率为1000W，氢气流量为200sccm，气压为11kPa。
按上述方案，钽铌酸钾晶体作为衬底，温度控制在600℃-800℃。等离子体包裹钽铌酸钾晶体表面并对其加热，温度由微波能量产生的热量决定。
按上述方案，步骤2)中，待压强和等离子体状态稳定，具体指的是压强、温度和微波功率稳定，也就是压强稳定在11kPa-12kPa范围，衬底温度通过微波功率稳定在600℃-800℃。
按上述方案，步骤2)中，甲烷的流量为5sccm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD法)，利用甲烷/氢气混合气体，首次在钽铌酸钾(KTN)晶体上制备金刚石膜，具有制备金刚石膜质量高，纯度高，生长速度快等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中原衬底(图1中标记为Before)和制备的金刚石膜(图1中标记为After)的XRD图谱。
图2为本发明实施例1和2中分别制备的金刚石薄膜的XRD图谱。
图3为本发明实施例1中制备的金刚石薄膜在光学显微镜500倍数下的结构图。
图4为本发明制备金刚石薄膜的微波等离子体化学气相沉积装置的结构示意图。
图4中：1-基片台；2-金属法兰；3-腔体；4-进气口；5-真空泵抽气口；6-压缩矩形波导；7-石英玻璃管。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，钽铌酸钾(化学式为KTa1-xNbxO3，简称KTN)晶体，X取值在0～0.37范围内即可用于本发明。下述实施例具体采用X取值为0.23的KTa1-xNbxO3晶体作为代表。钽铌酸钾晶体用提拉法制得，可参考文献：[1]王旭平.KTN系列晶体的生长及其性能研究[D].山东大学,2008。但是本发明不限定KTN晶体的具体制备方法。KTN晶体预先使用乙醇、丙酮超声清洗并干燥。
下述实施例中，如图4所示，制备金刚石薄膜的微波等离子体化学气相沉积装置，包括基片台1、金属法兰2、腔体3。基片台1位于腔体3内，基片台1安装在升降机构上(基片台1可升降)，腔体3上设有进气口4、真空泵抽气口5，氢气、甲烷由进气口4导入，真空泵抽气口5由真空管道与真空泵相连(用于抽腔体3内的空气至真空)，真空管道上设有真空微调阀。腔体3的中部(接近衬底的位置)串设有石英玻璃管7(腔体3为圆形，腔体3的中部为石英玻璃管7)，腔体3上固定有上下金属法兰，上金属法兰位于石英玻璃管7的上方，下金属法兰位于石英玻璃管7的下方，腔体3由上下金属法兰2与压缩矩形波导相连(上下金属法兰用橡胶圈与石英玻璃管7进行密封)。压缩矩形波导6与微波发生器相连(微波发生器产生的微波能量由压缩矩形波导6经石英玻璃管7进入腔体3内)。2.45GHz微波通过矩形波导进行传输并在腔体内耦合，气体进入腔体后，吸收微波能量激发产生等离子体。
实施例1
一种微波等离子体化学气相沉积装置在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)依次使用乙醇、丙酮溶液对钽铌酸钾晶体进行超声清洗，去除表面杂质；随后，将钽铌酸钾晶体置于基片台上方中心位置，密封金属法兰，对腔体抽真空；
(2)向腔体内通入氢气，调节微波功率，氢气流量和气压，气体吸收微波能量激发产生等离子体，使用的工艺参数为：氢气流量200sccm，工作气压为11kPa，微波功率800W。
(3)调节基片台高度，使等离子体包裹晶体表面并对其加热(温度为600℃-800℃)，并调节真空微调阀，使腔内气压保持在11-12kPa；
(4)待压强和等离子体状态稳定，通入甲烷调节气体流量和配比(调节氢气和甲烷的体积配比为H2:CH4＝200:5，甲烷5sccm，氢气200sccm)；沉积6h反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品(标记为#1号样品)，得到在钽铌酸钾晶体上制备的金刚石薄膜。
通过图1的XRD谱图，可以看到，金刚石(111)，(220)晶面对应的2θ角分别为43.9°、75.2°。在#1号样品中，有部分碳化钽的衍射峰，说明生长过程中有碳化钽生成。#1样品中金刚石晶粒取向有(111)和(220)面，且(111)面有明显优势。因此，本实施例在钽铌酸钾晶体上制备得到的金刚石薄膜，除有少量碳化钽生成外，有明显的金刚石衍射峰，证明了在钽铌酸钾晶体上成功生长了金刚石薄膜。
通过光学显微镜下观察本实施例在钽铌酸钾晶体上制备得到的金刚石薄膜，如图3所示，可以看到，晶粒大小比较均匀，排列紧密，表面平整度较差。
实施例2
一种微波等离子体化学气相沉积装置在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，包括如下步骤：
(1)依次使用乙醇、丙酮溶液对钽铌酸钾晶体进行超声清洗，去除表面杂质；随后，将晶体置于基片台上方中心位置，密封金属法兰，对腔体抽真空；
(2)向腔体内通入氢气，调节微波功率，氢气流量和气压，气体吸收微波能量激发产生等离子体，使用的工艺参数为：氢气流量200sccm，工作气压为11kPa，微波功率800W；
(3)调节基片台高度，使等离子体包裹晶体表面并对其加热(温度为600℃-800℃)。调节真空微调阀，使腔内气压保持在11-12kPa；
(4)待压强和等离子体状态稳定，通入甲烷调节气体流量和配比(调节氢气和甲烷的体积配比为H2:CH4＝200:5,甲烷5sccm，氢气200sccm)，沉积9h反应结束后，关闭微波源，待腔体冷却，取出样品(标记为#2号样品)，得到在钽铌酸钾晶体上制备的金刚石薄膜。
本实施例在钽铌酸钾晶体上制备并剥落得到金刚石薄膜，其XRD图谱如图2所示。可以看到，在#2号样品中，由于薄膜从衬底上剥落，没有钽铌酸钾晶体的衍射峰，仍有碳化钽生成。#2号样品的金刚石晶粒取向有(111)和(220)面，以(111)面占绝对优势，对比#1号样品，金刚石的两个衍射峰更加明显，薄膜厚度随着反应时间的增长而增加，也说明了在钽铌酸钾晶体上成功生长了金刚石薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明保护范围。
Claims (7)
1.一种利用微波等离子体化学气相沉积法在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将钽铌酸钾晶体置于微波等离子体化学气相沉积装置的腔体中，将腔体抽真空后，通入氢气，调节氢气流量、气压和微波功率，产生等离子体包裹钽铌酸钾晶体以实现对其加热，并调节真空微调阀使腔内气压保持在11kPa-12kPa范围之内；
2）待压强和等离子体状态稳定后，对步骤1）所述腔体内通入甲烷，控制氢气和甲烷的通入流量比，再调节真空微调阀使腔内气压保持在11kPa-12kPa范围之内；待通入甲烷6-9h后关闭微波源，待腔体冷却，取出样品，得到在钽铌酸钾晶体上制备的金刚石薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用微波等离子体化学气相沉积法在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤1）中，微波功率为800-1200W。
3.根据权利要求1所述的利用微波等离子体化学气相沉积法在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤1）中，氢气流量为150-250sccm。
4.根据权利要求1所述的利用微波等离子体化学气相沉积法在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，其特征在于，以钽铌酸钾晶体作为衬底，衬底温度控制在600℃-800℃。
5.根据权利要求1所述的利用微波等离子体化学气相沉积法在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤2）中，控制氢气和甲烷的通入流量比为200:5。
6.根据权利要求1所述的利用微波等离子体化学气相沉积法在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，其特征在于，钽铌酸钾晶体预先使用乙醇、丙酮超声清洗并干燥。
7.根据权利要求1所述的利用微波等离子体化学气相沉积法在钽铌酸钾晶体上制备金刚石薄膜的方法，其特征在于，步骤1）中抽真空至真空度为10-100Pa。
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