CN108315542A - 超薄取向硅钢板材及其制备方法 - Google Patents

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CN108315542A CN201810126373.1A CN201810126373A CN108315542A CN 108315542 A CN108315542 A CN 108315542A CN 201810126373 A CN201810126373 A CN 201810126373A CN 108315542 A CN108315542 A CN 108315542A
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Abstract

超薄取向硅钢板材及其制备方法，该方法包括步骤：(1)将无底层的板材经1～5道次冷轧得到厚度为0.01mm～0.1mm的冷轧板材；(2)将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中再结晶退火，得到退火的板材；(3)在退火的板材的表面涂覆厚度为0.1μm～2μm的涂层，得到超薄取向硅钢板材。本申请所制备的超薄取向硅钢板材厚度为0.01mm～0.1mm，带材损耗P1.5T/400Hz为9W/kg～16W/kg，磁通密度B8为1.75T～1.90T，能满足现有的电力、电子行业中电抗器、传感器等设备中对低损、高磁感中频软磁材料的需求。

Description

超薄取向硅钢板材及其制备方法
技术领域
本申请涉及电力、电子行业用软磁材料领域，具体涉及一种超薄取向硅钢板材及其制备方法。
背景技术
称为“钢铁产品中工艺品”的取向硅钢是一种具有高斯(Goss)织构({110}<001>)强烈择优取向、电磁性能优异的3％Si-Fe合金软磁材料，其已广泛应用到电力、电子及军工等各行各业。随着取向硅钢的广泛应用，有效地降低取向硅钢的铁损成为当前的迫切需求。降低取向硅钢的铁损的措施包括提高Goss织构取向度、减少夹杂物、晶体缺陷、内应力、改善表面质量、厚度减薄以及采用细化磁畴等技术改善磁畴结构和磁化行为等方法。其中，工业中最常用的技术包括提高Goss织构取向度、厚度减薄以及细化磁畴技术。
目前国内外采用提高Goss取向晶粒占有率的方法所制备的取向硅钢顶尖产品的磁通密度磁感B8(硅钢板材在800A/m磁场下的磁通密度)已高达1.92T-1.94T，{110}<001>织构取向与轧向平均偏离角≤3°，已十分接近理想取向。采用提高Goss取向晶粒占有率的方法制备取向硅钢工艺复杂，成本高，且性能提升空间已十分有限。就目前工业技术发展现状来看，采用通过减小磁畴转动阻力，使磁畴更易转动进而降低硅钢材料反常涡流损耗的细化磁畴技术，最大限度可降低取向硅钢铁损10％-15％，也已进入了技术发展的瓶颈阶段。因此，目前国内外将降低取向硅钢损耗的手段逐渐转移至研究取向硅钢厚度减薄方面。
取向硅钢的厚度减薄虽有助于降低铁损，但在制备薄规格取向硅钢过程中，较大的冷轧变形量会使形变组织及织构明显区别于厚规格硅钢，使后续的高温退火Goss晶粒充分成长更加困难。研究表明，当一次冷轧变形量超过70％时，板材的形变组织及织构明显区别于厚规格硅钢，会使Goss取向易转变成其他取向，Goss取向组分所占比例明显减少，使高温退火二次再结晶过程中Goss晶粒异常长大竞争优势不足；过大的变形量会使{111}<112>向{111}<110>织构转动，使有利于Goss织构成长的{111}<112>织构减少，且内部可能形成黄铜取向，对二次再结晶Goss长大产生不利影响。
依托取向硅钢成品进行二次加工的衍生产品“超薄取向硅钢板材”广泛应用于军工、航空航天以及民用领域。目前，国内外现有的超薄取向硅钢板材厚度范围为0.01mm～0.10mm，但磁性能仅为：B8＝1.75T，P1.5/400＝17W/kg。无法满足军工和电力领域日益发展的需要。超薄取向硅钢带材有一次再结晶成品板，同时也有三次再结晶成品板，其中一次再结晶成品板由于晶粒尺寸比较小，所以铁损比较低，但是由于变形冷轧过程中存在{110}<001>～{111}<112>过渡带以及α线组织的存在，导致初次再结晶后Goss织构组分所占的比例减少，杂取向晶粒增多，因此其磁感偏低。而三次再结晶板中主要是锋锐的Goss织构组分，因此磁感B8比较高，但是三次再结晶后，晶粒尺寸偏大，部分晶粒尺寸达到厘米级别，导致铁损偏高。
因此需提供一种高磁感B8、低中频铁损、厚度小的取向硅钢板材的制备方法。
发明内容
本申请的目的在于提供一种高磁感B8、低中频铁损、厚度小的超薄取向硅钢板材的制备方法及根据该方法制备的超薄取向硅钢板材。
为了达到上述目的，本申请提供了下述技术方案：
超薄取向硅钢板材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)冷轧：
将无底层的板材经1～5道次冷轧得到厚度为0.01mm～0.1mm的冷轧板材；
(2)再结晶退火：
将所述冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中再结晶退火，得到退火的板材；
(3)涂覆涂层：
在所述退火的板材的表面涂覆厚度为0.1μm～2μm的涂层，得到所述超薄取向硅钢板材。
本申请的超薄取向硅钢板材的制备方法，将无底层的板材经不多于5道次冷轧，无需经过热轧，并在H2气氛的连续退火炉中进行再结晶退火，最后涂覆涂层得到超薄取向硅钢板材，该制备方法工艺简单，工业上容易实现，能够提高超薄取向硅钢板材产品的生产效率，降低生产成本，并且得到的超薄取向硅钢板材材料组织稳定，电磁性能优异。
在一种可能的实现方式中，所述无底层的板材的厚度为0.20mm～0.35mm。不同于已有工艺认为的待冷轧板材的厚度越薄越好，本实现方式采用的待冷轧板材的厚度在0.20mm～0.35mm，而不采用厚度低于0.20mm的待冷轧板材。本实现方式避免了采用厚度低于0.20mm的待冷轧板材，在冷轧时无需设计精细的工艺参数来控制Goss织构取向，使得超薄取向硅钢板材的制备成本大大降低。
在一种可能的实现方式中，在所述步骤(1)中得到的所述无底层的板材的表面粗糙度为Ra 1.60～Ra 0.05。本实现方式要求无底层的板材具有较高的光洁度，使得超薄取向硅钢板材具有更优异的电磁性能。
在一种可能的实现方式中，所述制备方法在步骤(1)之前还包括以下步骤：
去除底层：
将酸液涂覆在原始板材的表面或将所述原始板材浸入酸液中10s～10min，得到去除底层的所述无底层的板材。
在一种可能的实现方式中，所述酸液包括1％～10％硝酸或/和1％～10％盐酸。本实现方式的酸液腐蚀效率高，去除底层的速度快，得到的无底层的板材的光洁度高，并且在去除底层的过程中无需进行加热，操作简单，对设备要求低，可以大幅降低制备成本。
在一种可能的实现方式中，在所述步骤(1)的至少一次冷轧道次间，进行中间退火，所述中间退火的温度为100℃～450℃，所述中间退火的时间为1min～60min。本实现方式在冷轧道次之间进行中间退火，可以改善板材的版型，使得板材不容易发生断带。应理解，本申请的其他实现方式中，可以进行多次中间退火，也可以不进行中间退火，本申请对此不做限定。
在一种可能的实现方式中，所述步骤(2)中的再结晶退火为一步法，包括：将所述冷轧板材以50℃/min～700℃/min的升温速率升温至750℃～900℃下保温1min～100min后在空气中冷却。
在一种可能的实现方式中，所述步骤(2)的再结晶退火为两步法，包括：将所述冷轧板材以50℃/min～700℃/min的升温速率升温至600℃～800℃下保温1min～60min后，再以50℃/min～700℃/min的升温速率升温至900℃～1050℃下保温1min～60min后在空气中冷却。
在一种可能的实现方式中，所述步骤(2)中的再结晶退火为三步法，包括：将所述冷轧板材以50℃/min～700℃/min的升温速率升至600℃～800℃下保温1min～60min后，再以10℃/min～700℃/min的升温速率升至900℃～1000℃保温1min～60min后，再以50℃/min～700℃/min的升温速率升至950℃～1100℃保温1min～60min后在空气中冷却。
在一种可能的实现方式中，所述步骤(3)中的所述涂层为无机材料涂层。
在一种可能的实现方式中，所述步骤(3)的涂覆涂层包括：使用包括磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、磷酸二氢锌和磷酸二氢钙中的至少一种的涂液在所述退火的板材的表面形成所述涂层。
本申请还提供了根据上述任一项制备方法制备的超薄取向硅钢板材，所述超薄取向硅钢板材的厚度为0.01mm～0.10mm，带材损耗P1.5T/400Hz为9W/kg～16W/kg，磁通密度B8为1.75T～1.90T。
与最接近的现有技术比，本申请提供的技术方案具有以下有益效果：
1、本申请提供的制备方法工艺简单，工业上容易实现，能够提高超薄取向硅钢板材产品的生产效率，降低生产成本。
2、本申请得到的超薄取向硅钢板材材料组织稳定，电磁性能优异，厚度为0.01mm～0.1mm，带材损耗P1.5T/400Hz＝9W/kg～16W/kg，磁通密度B8＝1.75T～1.90T，能满足现有的电力、电子行业中电抗器、传感器等设备中对低损、高磁感中频软磁材料的需求。
附图说明：
图1为本发明提供的制备方法的示意性流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
应理解本申请实施例的制备方法可以基于有底层的原始板材，在这种情况下需去除底层；也可以直接基于无底层的板材，本申请实施例对此不作限定。
可选地，根据原始板材的不同情况以及酸液的成分或者浓度不同，酸液涂覆或原始板材浸入酸液的时间可以为10s、15s、30s、45s、1min、2min、3min、5min、7min、10min、10～20s、30s～40s、50s～70s、110s～130s、150s～180s、4min～6min或7min～9min等等，或者适合的其他时间，本申请实施例对此不做限定。
可选地，无底层的板材的厚度可以为0.20mm、0.23mm、0.25mm、0.27mm、0.3mm、0.32mm、0.35mm或是介于以上任意两个厚度之间的任何厚度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，无底层的板材的表面粗糙度可以为Ra1.6、Ra0.8、Ra0.4、Ra0.2、Ra0.1或Ra0.05等，或者与之同等级的其他表示方法下的表面粗糙度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，酸液中可以包括硝酸或包括盐酸或包括硝酸以及盐酸。硝酸的质量百分数可以为1％、2％、3％、5％、7％、10％或介于以上任意两个质量百分数之间的任何质量百分数；盐酸的质量百分数可以为1％、2％、3％、5％、7％、10％或介于以上任意两个质量百分数之间的任何质量百分数，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例中间退火的温度可以为100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或介于以上任意两个温度之间的任何温度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例中间退火的时间随中间退火的温度的不同，可以为1min、2min、5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min或介于以上任意两个时间之间的任何时间，本申请实施例对此不做限定。
应理解，本申请的实施例可以任意两道次间进行中间退火，也可以不进行中间退火，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例步骤(2)中50℃/min～700℃/min的升温速率可以为50℃/min、70℃/min、100℃/min、200℃/min、300℃/min、400℃/min、450℃/min、500℃/min、600℃/min、700℃/min或介于以上任意两个速率之间的任何速率，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的一步法中，升温至750℃～900℃下，可以升温至750℃、800℃、850℃、900℃或介于以上任意两个温度之间的任何温度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的一步法中，保温1min～100min可以为1min、2min、5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min、75min、90min、100min或介于以上任意两个时间之间的任何时间，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的两步法中，升温至600℃～800℃下，可以升温至600℃、650℃、700℃、750℃、800℃或介于以上任意两个温度之间的任何温度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的两步法中，升温至900℃～1050℃下，可以升温至900℃、950℃、1000℃、1050℃或介于以上任意两个温度之间的任何温度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的两步法中，保温1min～60min可以为1min、2min、5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min或介于以上任意两个时间之间的任何时间，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的三步法中，升温至600℃～800℃下，可以升温至600℃、650℃、700℃、750℃、800℃或介于以上任意两个温度之间的任何温度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的两步法中，10℃/min～700℃/min的升温速率，可以为10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min、30℃/min、35℃/min、40℃/min、45℃/min、50℃/min、70℃/min、100℃/min、200℃/min、300℃/min、400℃/min、450℃/min、500℃/min、600℃/min、700℃/min或介于以上任意两个速率之间的任何速率，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的三步法中，升温至900℃～1000℃下，可以升温至900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃或介于以上任意两个温度之间的任何温度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的三步法中，升温至950℃～1100℃下，可以升温至950℃、1000℃、1050℃、1100℃或介于以上任意两个温度之间的任何温度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的超薄取向硅钢板材的厚度为0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.10mm或介于以上任意两个厚度之间的任何厚度，本申请实施例对此不做限定。
可选地，本申请实施例的超薄取向硅钢板材表面涂覆的涂层的厚度为0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.5μm、0.7μm、1μm、1.2μm、1.5μm、1.7μm、2μm或介于以上任意两个厚度之间的任何厚度，本申请实施例对此不做限定。
应理解，本申请中B8是指在800A/m磁场下所述超薄取向硅钢板材的磁通密度。
实施例一、
超薄取向硅钢板材的制备
(1)去除底层：
将1％浓度的硝酸(即酸液)涂覆在CGO或Hi-B取向硅钢的工业成品板(即为原始板材)表面静置10s去除底层；
(2)冷轧：
经1道次冷轧得到0.01mm厚的冷轧板材；
(3)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行50℃/min升温速率、750℃下保温10min的退火处理后在空气中冷却；
(4)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为0.1μm的涂层，得超薄取向硅钢板材。
实施例二、
超薄取向硅钢板材的制备
(1)去除底层：
将5％浓度的硝酸(即酸液)涂覆在CGO或Hi-B取向硅钢的工业成品板(即为原始板材)表面，静置10min去除底层；
(2)冷轧：
经3道次冷轧得到0.05mm厚的冷轧板材；
(3)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行70℃/min升温速率、750℃下保温100min的退火处理后在空气中冷却；
(4)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为0.5μm的涂层，得所述超薄取向硅钢板材。
实施例三、
超薄取向硅钢板材的制备：
(1)去除底层：
将10％浓度的硝酸(即酸液)涂覆在CGO或Hi-B取向硅钢的工业成品板(即为原始板材)表面，静置10s去除底层；
(2)冷轧：
经5道次冷轧得到0.1mm厚的冷轧板材；
(3)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行两步退火，以50℃/min的升温速率升至600℃保温1min、再以10℃/min升温速率升温至900℃，保温1min后在空气中冷却；
(4)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为1μm的涂层，得超薄冷轧取向硅钢板材。
实施例四
超薄取向硅钢板材的制备：
(1)去除底层：
将1％浓度的盐酸(即酸液)涂覆在CGO或Hi-B取向硅钢的工业成品板(即为原始板材)表面，静置10min去除底层；
(2)冷轧：
经5道次冷轧得到0.1mm厚的冷轧板材；
(3)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行两步退火，以50℃/min的升温速率升至600℃保温1min、再以350℃/min升温速率升温至900℃，保温1min后在空气中冷却；
(4)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为1μm的涂层，得所述超薄取向硅钢板材。
实施例五
超薄取向硅钢板材的制备
(1)去除底层：
将CGO或Hi-B取向硅钢的工业成品板(即为原始板材)浸入1％浓度的盐酸(即酸液)中，静置10s去除底层；
(2)冷轧：
经1道次冷轧得到0.01mm厚的冷轧板材；
(3)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行两步退火，以350℃/min的升温速率升至600℃保温60min、再以700℃/min升温速率升温至1000℃，保温30min后在空气中冷却；
(4)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为1.5μm的涂层，得所述超薄取向硅钢板材。
实施例六
超薄取向硅钢板材的制备：
(1)去除底层：
将CGO或Hi-B取向硅钢的工业成品板(即为原始板材)浸入5％浓度的盐酸溶液(即酸液)中，静置10min去除底层；
(2)冷轧：
经1道次冷轧得到0.1mm厚的冷轧板材；
(3)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行两步退火，以700℃/min的升温速率升至600℃保温60min、再以700℃/min升温速率升温至1050℃，保温60min后在空气中冷却；
(4)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为2μm的涂层，得所述超薄取向硅钢板材。
实施例七
超薄取向硅钢板材的制备：
(1)去除底层：
将CGO或Hi-B取向硅钢的工业成品板(即为原始板材)浸入10％浓度的盐酸溶液(即酸液)中，静置10s去除底层；
(2)冷轧：
经2道次冷轧得到0.05mm厚的板材，进行100℃保温1min的中间退火；
(3)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行三步退火，先以50℃/min的升温速率升至600℃保温1min、再以10℃/min升温速率升温至900℃，保温1min，最后以200℃/min的升温速率升至950℃保温1min后在空气中冷却；
(4)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为0.5μm的涂层，得所述超薄取向硅钢板材。
实施例八
超薄取向硅钢板材的制备：
(1)去除底层：
将CGO或Hi-B取向硅钢的工业成品板(即为原始板材)浸入盐酸和硝酸的混合酸液中，其中盐酸的浓度为5％、硝酸的浓度为5％，静置20s去除底层；
(2)冷轧：
将无底层的板材经4道次冷轧得0.08mm厚的冷轧板材，其中中间退火温度为200℃、退火时间为30min；
(3)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行三步退火，先以350℃/min的升温速率升至700℃保温30min、再以350℃/min升温速率升温至950℃，保温30min，最后以500℃/min的升温速率升至1000℃保温30min后在空气中冷却；
(4)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为1μm的涂层，得所述超薄取向硅钢板材。
实施例九
超薄取向硅钢板材的制备：
(1)冷轧：
无底层的板材经4道次冷轧得到0.01mm厚的冷轧板材，其中中间退火温度为450℃、保温时间为60min；
(2)再结晶退火：
将冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中进行三步退火，先以700℃/min的升温速率升至800℃保温60min、再以700℃/min升温速率升温至1000℃，保温60min，最后以700℃/min的升温速率升至1100℃保温60min后在空气中冷却；
(3)涂覆涂层：
在退火的板材表面涂覆厚度为2μm的涂层，得所述超薄取向硅钢板材。
应理解，以上列出的九个实施例仅是示例性的而非对本申请的限定。九个实施例的无底层的板材的厚度可以为0.20mm、0.23mm、0.25mm、0.27mm、0.3mm、0.32mm、0.35mm或是介于以上任意两个厚度之间的任何厚度。并且，实施例中的一些处理参数未一一列出，本领域普通技术人员可以理解，本申请的说明书和权利要求所列出的各种参数进行合理的组合，得到更多的结果，本文不再进行赘述。
实施例1～9所得超薄取向硅钢板材的磁性能见下表1：
表1：超薄取向硅钢带材的磁性能及厚度
如上表1所示，本发明提供的技术方案所制备的超薄取向硅钢板材的厚度大幅度减小，磁性能得到了大幅度提高。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本申请的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等。

Claims (12)

1.超薄取向硅钢板材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)冷轧：
将无底层的板材经1～5道次冷轧得到厚度为0.01mm～0.1mm的冷轧板材；
(2)再结晶退火：
将所述冷轧板材在H2气氛的连续退火炉中再结晶退火，得到退火的板材；
(3)涂覆涂层：
在所述退火的板材的表面涂覆厚度为0.1μm～2μm的涂层，得到所述超薄取向硅钢板材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无底层的板材的厚度为0.20mm～0.35mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无底层的板材的表面粗糙度为Ra1.60～Ra 0.05。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在步骤(1)之前还包括以下步骤：
去除底层：
将酸液涂覆在原始板材的表面或将所述原始板材浸入酸液中10s～10min，得到去除底层的所述无底层的板材。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述酸液包括1％～10％硝酸或/和1％～10％盐酸。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)的至少一次冷轧道次间，进行中间退火，所述中间退火的温度为100℃～450℃，所述中间退火的时间为1min～60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的再结晶退火为一步法，包括：将所述冷轧板材以50℃/min～700℃/min的升温速率升温至750℃～900℃下保温1min～100min后在空气中冷却。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的再结晶退火为两步法，包括：将所述冷轧板材以50℃/min～700℃/min的升温速率升温至600℃～800℃下保温1min～60min后，再以50℃/min～700℃/min的升温速率升温至900℃～1050℃下保温1min～60min后在空气中冷却。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的再结晶退火为三步法，包括：将所述冷轧板材以50℃/min～700℃/min的升温速率升至600℃～800℃下保温1min～60min后，再以10℃/min～700℃/min的升温速率升至900℃～1000℃保温1min～60min后，再以50℃/min～700℃/min的升温速率升至950℃～1100℃保温1min～60min后在空气中冷却。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的所述涂层为无机材料涂层。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的涂覆涂层包括：使用包括磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、磷酸二氢锌和磷酸二氢钙中的至少一种的涂液在所述退火的板材的表面形成所述涂层。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的制备方法制备的超薄取向硅钢板材，其特征在于：所述超薄取向硅钢板材的厚度为0.01mm～0.10mm，带材损耗P1.5T/400Hz为9W/kg～16W/kg，磁通密度B8为1.75T～1.90T。
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