CN108314084B - 一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法,将钼源和还原剂加入乙醇得到混合液;将混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中反应;待体系自动降温到室温,开釜,倒出反应混合液超声分散,过滤,用乙醇反复洗涤多次,在室温下真空干燥后得到金属相二硫化钼纳米球。本发明反应条件适中,过程操作简单,解决了目前制备金属二硫化钼条件苛刻的缺点。此外,制备的金属二硫化钼是一种均匀的纳米球,为电催化、光催化、光电化学电池、电极材料以及超级电容器等研究领域的发展在材料方面提供了保证。因此,此发明具有重大的科学意义和实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于材料与精细化工技术领域,涉及一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法。
背景技术
二硫化钼是一种类石墨烯材料,由于其优异的物理和化学性能受到人们的广泛关注。半导体相(2H)二硫化钼在电催化、光催化、光电化学电池、电极材料以及超级电容器等方面的研究非常多。然而,由于其有着1.9eV的能量间隙,所以其几乎不导电。此外,其和大部分常规溶剂的不相容,因此大大的限制了其应用范围。近年来,科研工作者们经过探索发现一种金属相(1T)二硫化钼,与传统的2H二硫化钼相比,1T二硫化钼具有两个优点:1.1T二硫化钼的导电率大约是2H二硫化钼的105倍;2.1T二硫化钼具有较高的亲水性。因此,1T二硫化钼是一种有望替代2H二硫化钼的新材料。然而,1T二硫化钼是不存在与自然界的,目前可通过叔丁基锂插层制备,但是很容易自燃,制备条件苛刻、产率少。2017年Xiumei Geng等通过水热反应制备了一种1T二硫化钼纳米片,但是其他形貌的1T二硫化钼未见文献报道。
因此,如何通过简单的反应制备其他形貌的1T二硫化钼,对于科研工作者来说仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法。
技术方案
一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将钼源和还原剂加入乙醇,在10℃下超声分散1-2小时得到混合液;所述钼源和还原剂的摩尔比为1:4;所加的乙醇为反应釜容积的80%;
步骤2:将混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜,在180-220℃下反应15-24小时;
步骤3:停止反应后,待体系自动降温到室温,开釜,倒出反应混合液超声分散,过滤,用乙醇反复洗涤多次,在室温下真空干燥后得到金属相二硫化钼纳米球。
所述金属相二硫化钼纳米球需要密封或者隔绝氧气保存。
所述钼源为三氧化钼或乙酰丙酮钼。
所述还原剂为硫代乙酰胺或硫脲。
所述还原剂为硫化氢气体,步骤1:在钼源中加入乙醇,在10℃下超声分散1-2小时得到混合液;步骤2:将混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜后通过高压导硫化氢气体入反应釜,在180-220℃下反应15-24小时;再进行步骤3;所述硫化氢气体摩尔量为钼源的4倍;所述加入的乙醇体积为反应釜容积的80%。
有益效果
本发明提出的一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法,反应条件适中,过程操作简单,解决了目前制备金属二硫化钼条件苛刻的缺点。此外,制备的金属二硫化钼是一种均匀的纳米球,为电催化、光催化、光电化学电池、电极材料以及超级电容器等研究领域的发展在材料方面提供了保证。因此,此发明具有重大的科学意义和实际应用价值。
附图说明
图1:本发明所制备金属相二硫化钼的微观形貌
图2:本发明所制备金属相二硫化钼的EDS
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
以所用钼源为三氧化钼,还原剂为硫代乙酰胺为例说明:
步骤1:称取0.9-1.8g三氧化钼和2.7-5.4g硫代乙酰胺加入150mL乙醇,在10℃下超声分散1-2小时;
步骤2:将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜,在180-220℃下反应15-24小时;
步骤3:停止反应后,待体系自动降温到室温,开釜,倒出反应混合液超声分散10min,过滤,用乙醇反复洗涤6次,室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例1:
称取0.9g三氧化钼和2.7g硫代乙酰胺加入150mL乙醇,在10℃下超声分散1-2小时;将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜,在200℃下反应16小时;停止反应后,待体系自动降温到室温,开釜,倒出反应混合液超声分散10min,过滤,用乙醇反复洗涤6次,室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例2:
称取0.9g三氧化钼和3g硫脲加入150mL乙醇,在10℃下超声分散1-2小时;将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜,在200℃下反应16小时;停止反应后,待体系自动降温到室温,开釜,倒出反应混合液超声分散10min,过滤,用乙醇反复洗涤6次,室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例3:
称取1.2g乙酰丙酮钼和2.7g硫代乙酰胺加入150mL乙醇,在10℃下超声分散2小时;将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜,在200℃下反应16小时;停止反应后,待体系自动降温到室温,开釜,倒出反应混合液超声分散10min,过滤,用乙醇反复洗涤6次,室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例4:
称取1.2g乙酰丙酮钼和3g硫脲加入150mL乙醇,在10℃下超声分散2小时;将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜,在200℃下反应16小时;停止反应后,待体系自动降温到室温,开釜,倒出反应混合液超声分散10min,过滤,用乙醇反复洗涤6次,室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例5:
称取1.2g乙酰丙酮钼加入150mL乙醇,在10℃下超声分散1.5小时;将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜,然后打开进气阀通入H2S气体,然后将反应釜置于180℃下反应22小时;停止反应后,待体系自动降温到室温,开釜,放掉多余的气体,倒出反应混合液超声分散10min,过滤,用乙醇反复洗涤6次,室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
Claims (1)
1.一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:称取1.2g乙酰丙酮钼加入150mL乙醇,在10℃下超声分散1.5小时;
步骤2:将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中,封釜,然后打开进气阀通入H2S气体,然后将反应釜置于180℃下反应22小时;
步骤3:停止反应后,待体系自动降温到室温,开釜,放掉多余的气体,倒出反应混合液超声分散10min,过滤,用乙醇反复洗涤6次,室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
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