CN104591286A - 一种二硫化钼微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钼微球的制备方法，包括如下步骤：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中，配成0.02～0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲及聚乙烯吡咯烷酮，利用磁力搅拌器搅拌20～30min，使溶液混合均匀，其中四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1∶10～1∶20，四水合钼酸铵与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5∶1~1∶1，然后将该溶液转移至水热反应釜中，于220～250℃条件下进行水热反应18～24h，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。本发明方法的***廉，生产工艺简单易控，制备的微球形貌比较均一，产物产出率高，适合大规模的工业生产。<b/>
Description
技术领域
本发明涉及二硫化钼，特别涉及一种二硫化钼微球的制备方法。
背景技术
摩擦与磨损是普遍存在的自然现象，据估计，因机械运动所产生的摩擦损失了世界一次性能源的1/3 以上，磨损则是材料与设备破坏和失效的3 种主要形式之一，而润滑剂则能帮助降低摩擦、减小或避免磨损。润滑剂可分为三类：固体润滑剂、液体润滑剂和气体润滑剂，最常见的润滑剂是液体润滑剂，由基础润滑油和添加剂组成，添加剂很大程度上决定了润滑剂的使用性能，包括抗腐蚀性、抗磨损性和抗氧化性；抗磨减摩性能是润滑剂的主要性能之一，通常在研究或开发润滑油产品时要优先考虑，润滑油抗磨减摩添加剂的研究是一个热门领域；近二十年来，随着各种纳米材料的不断出现，对润滑油减摩添加剂纳米材料的研究也得到了不断深入的发展；迄今为止，被用作润滑油添加剂的纳米微粒主要有如下几类：第一类为单质纳米金属颗粒，如纳米铜、锡、铋、铅、镍等；第二类为纳米氧化物，如TiO2、ZnO、ZrO2、Y2O3等；第三类为纳米金属硫硒化物，如MoS2、WS2、NbS2、NbSe2、WSe2等。
由于体相的二硫化钼是人们所熟知的具有良好减摩效果的固体润滑剂，因此近年来对纳米二硫化钼用作润滑油添加剂的研究比较多；如以色列科学家Tenne R团队对类富勒烯MoS2纳米颗粒的摩擦学性能进行了广泛和深入的研究，他们研究发现无论是将类富勒烯MoS2纳米颗粒作为固体润滑剂添加到结构材料中或者是作为润滑油添加剂添加到基础油中均能显著减少摩擦系数和磨损率，同时提高摩擦副的承载能力；最近的研究还发现MoS2微球作为润滑油添加剂具有良好的抗磨减摩性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、效率高的制备二硫化钼微球的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种二硫化钼微球的制备方法，包括如下步骤：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中，配成0.02～0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使溶液混合均匀，然后将该溶液转移至水热反应釜中，进行水热反应，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。
所述搅拌为磁力搅拌，时间为20～30min。
所述四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:10 ~1:20。
所述四水合钼酸铵与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1~1:1。
所述水热反应温度为220～250℃。
所述水热反应时间为18～24h。
要得到本发明所述的二硫化钼微球，其微球形貌的控制主要体现在：
1、原料的选择，钼源应选择四水合钼酸铵，浓度应控制在0.02～0.05mol/L，应加入聚乙烯吡咯烷酮。
2、加入物质的比例的控制，所述四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:10 ~1:20；所述四水合钼酸铵与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1~1:1。
3、水热反应温度应控制在220～250℃，太高太低都不行。
本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，不需要再制备。
本发明方法的***廉，生产工艺简单易控，制备的微球形貌比较均一，产物产出率高，适合大规模的工业生产。
附图说明
图1 为本发明实施例1所制得的二硫化钼微球的XRD图谱。
图2 为本发明实施例1制得的二硫化钼微球的EDS图谱。
图3 为本发明实施例1制得的二硫化钼微球的场发射扫描电镜（SEM）照片。
图4 为实例1所制备二硫化钼微球作为基础油HVI750添加剂对改善油品摩擦学性能的摩擦曲线。
图5 为含1wt%实例1所制备MoS2微球材料的润滑油的摩擦系数随转速的变化曲线。
图6为本发明对比例1制得的二硫化钼微球的场发射扫描电镜（SEM）照片。
图7为本发明对比例3制得的二硫化钼微球的场发射扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将1.24g四水合钼酸铵溶解到36mL去离子水中，配制成0.03mol/L的溶液，再加入0.76g硫脲和0.5g聚乙烯吡咯烷酮，利用磁力搅拌器搅拌20min，将搅拌后的溶液转移到容积为50mL的水热反应釜中；于220℃条件下进行水热反应24h，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。
将所制得MoS2微球以添加量0.5wt%、1 wt%、3wt%、5wt%添加到基础油HVI750中，以球-盘摩擦方式，上试样为材料牌号440C直径4mm 的不锈钢球，下试样为Φ25mm×6mm的45#钢盘，实验时上试样固定不动，下试样作旋转运动，以摩擦半径7mm，相对旋转速度400rpm,加载力5N、10N、20N、40N、80N，摩擦实验时间30min对所配制油品进行摩擦学性能测试，结果显示质量配比1wt%以摩擦半径7mm，实验速度400rpm，加载力20N时的减摩耐磨性能最佳，见图4。
为了更进一步说明含1.0wt% MoS2添加剂的油品的摩擦学性能，对该油品进行变速实验，将含1.0wt% MoS2的油样和纯基础油HVI750于载荷20N，摩擦旋转速度100rpm、200rpm、300rpm、400rpm和500rpm，摩擦半径7mm，实验时间30min时进行对比摩擦实验，探求出转速400rpm时的减摩性能最佳，见图5。
实施例2
将2.22g四水合钼酸铵溶解到36mL去离子水中，配制成0.05mol/L的溶液，再加入2.72g硫脲和1.5g聚乙烯吡咯烷酮，利用磁力搅拌器搅拌30min，将搅拌后的溶液转移到容积为50mL的水热反应釜中；于240℃条件下进行水热反应18h，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球；SEM照片同实施例1。
实施例3
将1.65g四水合钼酸铵溶解到36mL去离子水中，配制成0.04mol/L的溶液，再加入1.52g硫脲和1g聚乙烯吡咯烷酮，利用磁力搅拌器搅拌20min，将搅拌后的溶液转移到容积为50mL的水热反应釜中；于250℃条件下进行水热反应24h，然后自然冷却，经离心、去离子水和乙醇洗涤后再干燥得到二硫化钼微球；SEM照片同实施例1。
图1为实施例1所制备的产物的XRD图谱，产物为纯的MoS2六方晶体；图2为实施例1所制备产物的EDS图谱，在图中只存在S和Mo元素，两元素的原子比为1.98:1，说明所制备的产物为纯的MoS2；图3为实施例1所制备的产物的SEM照片，从SEM照片图3中可以明显看到样品由大量的微米球组成，微球直径约1μm。
对比例1
改变四水合钼酸铵的加入量，使得四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:9，其他制备步骤同实施例1，SEM照片如图6，无法制得二硫化钼微球。
对比例2
改变四水合钼酸铵的加入量，使得四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:21，其他制备步骤同实施例1，SEM照片与图6类似，无法制得二硫化钼微球。
对比例3
改变水热反应温度，使得水热反应温度为200℃，其他制备步骤同实施例1， SEM照片如图7，无法制得二硫化钼微球。
对比例4
改变水热反应温度，使得水热反应温度为260℃，其他制备步骤同实施例1，SEM照片与图7类似，无法制得二硫化钼微球。
对比例5
不加入聚乙烯吡咯烷酮，其他制备步骤同实施例1，SEM照片与图6类似，无法制得二硫化钼微球。
对比例6
改变四水合钼酸铵水溶液的浓度为0.06mol/L，其他制备步骤同实施例1， SEM照片与图7类似，无法制得二硫化钼微球。
对比例7
改变四水合钼酸铵水溶液的浓度为0.01mol/L，其他制备步骤同实施例1， SEM照片与图7类似，无法制得二硫化钼微球。
Claims (6)
1.一种二硫化钼微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将四水合钼酸铵溶解在去离子水中，配成0.02～0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使溶液混合均匀，然后将该溶液转移至水热反应釜中，进行水热反应，然后自然冷却，经离心、洗涤后再干燥得到二硫化钼微球。
2.根据权利要求1 所述的一种二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述搅拌为磁力搅拌，时间为20～30min。
3.根据权利要求1 所述的一种二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述四水合钼酸铵与硫脲的摩尔比为1:10 ~1:20。
4.根据权利要求1 所述的一种二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述四水合钼酸铵与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1~1:1。
5.根据权利要求1 所述的一种二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述水热反应温度为220～250℃。
6.根据权利要求1 所述的一种二硫化钼微球的制备方法，其特征在于：所述水热反应时间为18～24h。
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Granted publication date: 20160824 Termination date: 20191225 |