CN108300880B - 一种钒铁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒铁合金的制备方法，属于冶金技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料制备钒铁合金的新方法。该方法包括：将偏钒酸铵、铝粉、铁粉和石灰混合均匀后，进行预热；预热结束后，将混合料置于冶炼炉中，进行真空还原反应；反应结束后，将炉体冷却，进行炉体拆分，得钒铁合金。本发明以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料，以金属铝为还原剂，不仅大幅减少了钒氧化物生产过程的加工成本，还能提高反应产物的利用效率，还避免了偏钒酸铵生产五氧化二钒工艺过程引入的夹杂，提高钒铁合金品级；本发明方法简单高效、成本低廉、产品质量优异，值得推广应用。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒铁合金的制备方法。
背景技术
钒铁合金是钢铁工业应用最为广泛的钒微合金化中间合金。含钒钢被广泛应用于机械制造、航空航天、建筑路桥等行业，因钒的加入钢材的力学性能会得到显著提高。产业化的钒铁合金的制备原理主要是利用还原剂对含钒氧化物及其他含钒原料进行还原，并在高温熔融状态下与铁质熔体互相固溶而得。
目前世界范围内大多企业通过采用以钒的氧化物(V2O5/V2O3)为原料，配加适量的还原剂(Al/Si)和铁质料进行热还原反应进行钒铁合金生产，并辅以电加热以保障热量需求。而生产工艺也分别有直筒炉一步法工艺和倾翻炉多期法工艺，最终均能得到质量合格的合金产品。也正因此，使得钒铁冶炼工艺技术发展几十年内逐渐成熟。
专利CN102115821A提供了一种以金属铝为还原剂的两步法冶炼钒铁的方法，通过第一步冶炼的初还原出掉部分渣，然后对初级合金加入部分精炼料进行精炼，得到钒铁合金产品；专利CN201510002957.4提供一种利用大型倾翻炉电铝热法生产钒铁的方法，采用多期冶炼和阶梯配铝相结合的技术，具有操作方便，节约铝耗，提高钒铁的收率的特点。专利201210150237.9公开了一种偏钒酸铵的制备方法，将多钒酸铵固体与水和钒酸铵结构重整剂接触，并对产物进行固液分离，得到偏钒酸铵溶液；该方法能够充分利用原有多钒酸铵的铵离子和钒酸铵结构重整剂的碱性来实现多钒酸铵的溶解，不需要用钠盐(氢氧化钠、碳酸钠等)溶解多钒酸铵，简化了步骤，降低了成本。
从上述公开的技术看，目前钒铁合金制备主要以钒氧化物为原料，Al、Si(硅铁)为还原剂，辅以电加热的方式进行钒铁合金的生产。本技术提出采用以偏钒酸铵为生产原料，以金属铝为还原剂，进行钒铁合金生产的新工艺，不仅减少了钒氧化物生产过程的加工成本，还能提高反应产物的利用效率。
发明内容
本发明人要解决的技术问题是提供一种以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料制备钒铁合金的新方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种钒铁合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
a、将偏钒酸铵、铝粉、铁粉和石灰混合均匀后，进行预热；
b、预热结束后，将混合料置于冶炼炉中，进行冶炼；
c、冶炼结束后，将炉体冷却，进行炉体拆分，得钒铁合金。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤a中，所述偏钒酸铵、铝粉、铁粉和石灰的重量比为69：27：5～30：2～6。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤a中，所述偏钒酸铵的粒度≤0.15cm。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤a中，所述石灰的粒度≤0.15cm。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤a中，所述铁粒的粒度≤0.25cm。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤a中，所述铝粒的粒度≤0.25cm。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤a中，所述预热的温度为100～200℃，时间为30～90min，真空度为0.1～10kPa。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤a中，所述预热在微波加热反应器进行。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤b中，所述冶炼的条件为：在真空度为1.0～100kPa、温度为1800～1950℃条件下，反应5～20min，反应结束后静置30～60min。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤b中，所述冶炼炉为电弧炉；所述电弧炉分为冶炼***、真空***和给电***，冶炼***炉体为一次性炉体，采用冶炼渣为内衬，炉体内衬厚度与电弧炉直径的比例为1～2：15。
其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤c中，所述冷却为空气冷却16～32h。
本发明的有益效果是：
本发明以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料，以金属铝为还原剂，提出了一种生产钒铁合金的新工艺，不仅缩短了钒酸盐制备钒氧化物的工艺流程，大幅减少了钒氧化物生产过程的加工成本，还能提高反应产物的利用效率，使钒回收率达96％以上，还避免了偏钒酸铵生产五氧化二钒工艺过程引入的夹杂，提高了钒铁合金A级品率；副产物为高铝冶炼渣，可进一步回收利用；本发明方法简单高效、成本低廉、产品质量优异，值得推广应用。
具体实施方式
具体的，一种钒铁合金的制备方法，包括以下步骤：
a、将偏钒酸铵、铝粉、铁粉和石灰混合均匀后，进行预热；
b、预热结束后，将混合料置于冶炼炉中，进行冶炼；
c、冶炼结束后，将炉体冷却，进行炉体拆分，得钒铁合金。
本发明方法步骤a中，偏钒酸铵、铝粉、铁粉和石灰的重量比为69：27：5～30：2～6，所述偏钒酸铵的纯度≥99.8％，所述铝粉的纯度≥99.9％，所述石灰的纯度≥98.0％，石灰中Mn、Fe、Ti、Si、C、P和S的总质量含量≤1.0％，通过调整物料比例，进行渣系调整，以便于控制冶炼体系温度，获得质量合格的钒铁合金。若范围发生偏差可能导致合金成分不合格或钒收率大幅降低。此外，其中，上述所述的钒铁合金的制备方法中，步骤a中，本发明方法要求偏钒酸铵和石灰的粒度≤0.15cm，铁粒和铝粉的粒度≤0.25cm。
步骤a中将预热的温度控制在100～200℃，防止偏钒酸铵熔化或过度还原；控制真空度为0.1～10kPa，保证加快反应，另一个方面是减少产物氨气与含钒产物进一步反应；本发明方法步骤a中需预热30～90min，保证了脱氨完全，极大的缩短了钒酸盐制备钒氧化物的工艺流程；步骤a中，预热可在微波加热反应器中进行。
步骤b中，冶炼期间包括铝热还原反应及之后的保温静置过程，其条件为：引弧后，真空度为1.0～100kPa、温度为1800～1950℃条件下，反应5～20min，反应结束后静置30～60min。其中，铝热还原反应为自热反应，不需供热，时间较短，5～20min即可反应完成；控制冶炼的真空度为1.0～100kPa，可进一步控制冶炼体系的气氛；真空铝热还原反应可采用加入助燃剂、采用电极弧流引燃等方式引发，其中采用电极弧流引燃最方便。
本发明方法步骤b中，所述冶炼炉为电弧炉；所述电弧炉分为冶炼***、真空***和给电***，冶炼***炉体为一次性炉体，采用冶炼渣为内衬，炉体内衬厚度与电弧炉直径的比例为1～2：15，从而控制冶炼过程合金杂质成分，防止冶炼温度过高导致漏炉，获得质量合格的钒铁合金。
本发明方法通过控制预热、冶炼的相关参数，保证偏钒酸铵在一定条件下的稳定转化，同时为冶炼过程合金成分控制起到保护作用。
本发明方法步骤c中，进行炉体拆分，得下层合金锭(钒铁合金)和上层冶炼渣，对拆分后合金锭进行破碎筛分，即得到相应规格的钒铁合金成品。
本发明方法步骤c中，冶炼结束后，先将炉体空气冷却16～32h，进行拆炉操作和渣金分离操作，即得钒铁合金锭和高铝冶炼渣，钒铁合金锭置于冷却水中4～8h，再进行破碎筛分，即得到相应规格的钒铁合金成品。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例中钒铁合金主要考察钒含量和铝含量，其中铝含量为国标牌号中一种控制元素，除去其他杂质元素外的余量为Fe。
实施例1
a、分别称取偏钒酸铵69份、铝粉27份、铁粉7.5份和石灰2份混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为1.0kPa，130℃的条件下预热60min；
b、预热结束后，迅速将混合料转入真空电弧炉中进行冶炼，冶炼的条件为：引弧后，在常压条件下1850℃～1900℃进行还原反应10min，反应完成后维持体系温度1850℃～1900℃静置，持续时间为40min后停止通电；
c、通电结束后将炉体自然冷却16h，进行拆炉操作和渣金分离操作，得钒铁合金锭和高铝冶炼渣，将所得合金锭置于冷却水中8h，得钒铁合金成品。
经检测，冶炼渣中TV含量为2.5％，钒铁合金成品中钒、铝的质量含量分别为80.5％和0.9％，钒收率为95.2％，合金A级品率63％。
实施例2
a、分别称取偏钒酸铵69份、铝粉27份、铁粉7.5份和石灰4份混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为1.0kPa，150℃的条件下预热30min；
b、预热结束后，迅速将混合料转入真空电弧炉中进行冶炼，冶炼的条件为：引弧后，在真空度为10kPa条件下1900℃～1950℃进行还原反应20min，反应完成后维持体系温度1900℃～1950℃静置，持续时间为50min后停止通电；
c、通电结束后将炉体自然冷却24h，进行拆炉操作和渣金分离操作，得钒铁合金锭和含钒刚玉渣，将所得合金锭置于冷却水中6h，得钒铁合金成品。
经检测，所得冶炼渣中TV含量为1.9％，钒铁合金成品中钒、铝的质量含量分别为80.7％和0.5％，钒收率为95.9％，合金A级品率69％。
实施例3
a、分别称取偏钒酸铵69份、铝粉27份、铁粉7.5份和石灰6份混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为0.1kPa，170℃的条件下预热90min；
b、预热结束后，迅速将混合料转入真空电弧炉中进行冶炼，冶炼的条件为：引弧后在真空度为1.0kPa条件下1900℃～1950℃进行还原反应20min，反应完成后，维持体系温度1900℃～1950℃静置，持续时间为60min后停止通电；
c、通电结束后将炉体自然冷却32h，进行拆炉操作和渣金分离操作，得钒铁合金锭和含钒刚玉渣，将所得合金锭置于冷却水中4h，得钒铁合金成品。
经检测，所得冶炼渣中TV含量为1.2％，钒铁合金成品中钒、铝的质量含量分别为80.4％和0.5％，钒收率为96.7％，合金A级品率75％。
实施例4
a、分别称取偏钒酸铵69份、铝粉27份、铁粉29.5份和石灰2份并混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为1.0kPa，130℃的条件下预热30min；
b、预热结束后，迅速将混合料转入真空电弧炉中进行冶炼，冶炼的条件为：引弧后，在真空度为10kPa的条件下1850℃～1900℃进行还原反应20min，反应完成后维持体系温度1850℃～1900℃静置，持续时间为40min后停止通电；
c、通电结束后将炉体自然冷却32h，进行拆炉操作和渣金分离操作，得钒铁合金锭和含钒刚玉渣，将所得合金锭置于冷却水中4h，得钒铁合金成品。
经检测，所得冶炼渣中TV含量为2.3％，钒铁合金成品中钒、铝的质量含量分别为80.1％和0.9％，钒收率为95.3％，合金A级品率82％。
实施例5
a、分别称取偏钒酸铵69份、铝粉27份、铁粉29.5份和石灰4份混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为1.0kPa，150℃的条件下预热60min；
b、预热结束后，迅速将混合料转入真空电弧炉中进行冶炼，冶炼的条件为：引弧后，在真空度为1.0kPa的条件下1900℃～1950℃进行还原反应20min，反应完成后维持体系温度1900℃～1950℃静置，持续时间为50min后停止通电；
c、通电结束后将炉体自然冷却24h，进行拆炉操作和渣金分离操作，得钒铁合金锭和含钒刚玉渣，将所得合金锭置于冷却水中6h，得钒铁合金成品。
经检测，所得冶炼渣中TV含量为1.6％，钒铁合金成品中钒、铝的质量含量分别为80.3％和0.8％，钒收率为96.0％，合金A级品率87％。
实施例6
a、分别称取偏钒酸铵69份、铝粉27份、铁粉29.5份和石灰6份混合均匀，置于微波反应器中，在真空度为0.1kPa，170℃的条件下预热90min；
b、预热结束后，迅速将混合料转入真空电弧炉中进行冶炼，冶炼的条件为：引弧后，在真空度为1.0kPa条件下1900～1950℃进行还原反应20min，反应完成后维持体系温度1900～1950℃静置，持续时间为60min后停止通电；
c、通电结束后将炉体自然冷却16h，进行拆炉操作和渣金分离操作，得钒铁合金锭和含钒刚玉渣，将所得合金锭置于冷却水中8h，得钒铁合金成品。
经检测，所得冶炼渣中TV含量为0.9％，钒铁合金成品中钒、铝的质量含量分别为80.5％和0.6％，钒收率为96.9％，合金A级品率89％。
由实施例1～6可知，本发明以钒氧化物的前驱产品偏钒酸铵为原料进行真空预热脱氨和冶炼，不仅缩短了钒酸盐制备钒氧化物的工艺流程，大幅减少了钒氧化物生产过程的加工成本，还避免了偏钒酸铵生产五氧化二钒工艺过程引入的夹杂，钒铁合金A级品率达63％以上；本发明方法简单高效、成本低廉、产品质量优异，值得推广应用。
Claims (2)
1.钒铁合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将偏钒酸铵、铝粉、铁粉和石灰混合均匀后，进行预热；步骤a中，所述偏钒酸铵、铝粉、铁粉和石灰的重量比为69：27：5~30：2~6；步骤a中，所述预热的温度为100~200℃，时间为30~90min，真空度为0.1~10 kPa；步骤a中，所述预热在微波加热反应器进行；
b、预热结束后，将混合料置于冶炼炉中，进行冶炼；步骤b中，所述冶炼的条件为：在真空度为1.0~100kPa、温度为1800~1950℃条件下，反应5~20min，反应结束后静置30~60min；步骤b中，所述冶炼炉为电弧炉；所述电弧炉分为冶炼***、真空***和给电***，冶炼***炉体为一次性炉体，采用冶炼渣为内衬，炉体内衬厚度与电弧炉直径的比例为1~2：15；
c、冶炼结束后，将炉体冷却，进行炉体拆分，得钒铁合金；步骤c中，所述冷却为空气冷却16~32 h。
2.根据权利要求1所述的钒铁合金的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述偏钒酸铵的粒度≤0.15cm；所述石灰的粒度≤0.15cm；所述铁粉的粒度≤0.25cm；所述铝粉的粒度≤0.25cm。
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