CN108295501A - 一种超临界纳米干燥制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超临界纳米干燥制备装置，所述超临界纳米干燥制备装置包括冷却单元、干燥单元、循环回收单元，所述冷却单元包括冷凝器1、储罐2，所述干燥单元包括反应釜3、第一分离釜4、第二分离釜5；所述循环回收单元包括清洗器6、干燥器7，所述冷凝器1的输入端连接CO2气瓶8。本发明的有益效果：可以得到粒径很小、分布均匀的药物颗粒。这一特点在超细药物的制备方面将大有作为。它的另一特点是干燥温度低，不破坏任何有效成份。
Description
技术领域
本发明涉及干燥设备，具体涉及一种超临界纳米干燥制备装置。
背景技术
传统的生化药物干燥及造粒方法有喷雾干燥、研磨、冻干等方法。这些方法对于热敏性、易变性的生化药物来说，存在各自的缺点。喷雾干燥产生的颗粒径可在5µm以下，但由于高温操作，在干燥过程中，生物活性物质，如蛋白质容易失活，致使产品质量下降。研磨过程产生的颗粒在10～50µm之间，粒径分布较宽，且易使蛋白质变性；冻干过程中可产生理想的粒径范围，但粒径分布宽，而且会使部分蛋白质变性。因此需要提供一种技术方案来解决这样的技术问题。
发明内容
本发明克服背景技术的不足提供了一种超临界纳米干燥制备装置，设置开发本装置的目的：提供的装置可以得到粒径很小、分布均匀的药物颗粒。它的另一特点是干燥温度低，不破坏任何有效成份。
本发明提供了下述技术方案：一种超临界纳米干燥制备装置，其特征在于，所述超临界纳米干燥制备装置包括冷却单元、干燥单元、循环回收单元，所述冷却单元包括冷凝器1、储罐2，所述干燥单元包括反应釜3、第一分离釜4、第二分离釜5；所述循环回收单元包括清洗器6、干燥器7，所述冷凝器1的输入端连接CO2气瓶8，所述冷凝器1的输出端连接所述储罐2，所述储罐2与泵9、预热器10、反应釜3依次串连，所述第一分离釜4、第二分离釜5与所述反应釜3连接，所述第二分离釜5与所述清洗器6连接，所述清洗器6与所述干燥剂7连接，所述干燥剂7与所述冷凝器1的输出端连接。
所述CO2气瓶8与所述冷凝器1之间的管路设有过滤器11。
本发明的有益效果：超临界二氧化碳萃取干燥有一个显著特点就是干燥的过程中，即脱除水或其他溶剂的过程中，不存在因毛细管表面张力作用而导致的微观结构的改变，如孔道的塌陷等，因为超临界条件下不存在表面张力。因此可以得到粒径很小、分布均匀的药物颗粒。这一特点在超细药物的制备方面将大有作为。它的另一特点是干燥温度低，因此不破坏任何有效成份。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图与具体实施例对本发明作进一步描述。
图1中：冷凝器1、储罐2、反应釜3、第一分离釜4、第二分离釜5、清洗器6、干燥器7、CO2气瓶8、泵9、预热器10、过滤器11。
一种超临界纳米干燥制备装置，所述超临界纳米干燥制备装置包括冷却单元、干燥单元、循环回收单元，所述冷却单元包括冷凝器1、储罐2，所述干燥单元包括反应釜3、第一分离釜4、第二分离釜5；所述循环回收单元包括清洗器6、干燥器7，所述冷凝器1的输入端连接CO2气瓶8，所述冷凝器1的输出端连接所述储罐2，所述储罐2与泵9、预热器10、反应釜3依次串连，所述第一分离釜4、第二分离釜5与所述反应釜3连接，所述第二分离釜5与所述清洗器6连接，所述清洗器6与所述干燥剂7连接，所述干燥剂7与所述冷凝器1的输出端连接。所述CO2气瓶8与所述冷凝器1之间的管路设有过滤器11。
根据图1作出进一步的详细的说明：CO2气瓶8中的高压气体经过过滤器11脱去水分，提高CO2的净度后脱去水分进入冷凝器1冷却压缩进入储罐2，储罐2中的二氧化碳在泵的驱动下进入预热器10预热，CO2气体被预热后直接送入反应釜3中与物质进行反应，超临界状态的CO2能吸附产品中大量的水平，以及针对CO2具有高度亲和力的杂质。完成干燥的产品从反应釜3的下方送出。此时含有杂质的CO2气体送入第一分离釜4、第二分离釜5进行分离。送入清洗器6中进行水浴清洗，然后在送入干燥器7进行脱水干燥。所述干燥器7为石灰干燥器。从干燥器出来的二氧化碳气体再次送入冷凝器1的输入端进行循环利用。
气态CO2经冷凝器1的冷凝管冷凝成液态的CO2，冷凝管由φ6×1mm不锈钢管线绕制而成，长约15m左右，安装在低温浴槽中；储罐用于储存液态CO2，容积1000mL，工作压力25MPa，材质1Cr18Ni9Ti，安装在低温浴槽中。3．低温恒温浴式清洗器6，型号DCW-1015，控温范围：-5～100℃，控温精度±0.05℃，工作室尺寸：280×250×200㎜，浴槽内胆用锈钢制作，数显温控，PID调节控温。
浴槽带外循环泵，可将冷却液外循环至泵头，用于泵的冷却。
4．CO2柱塞泵
泵9为型号ZJ-W7.2/28双柱塞结构，泵头可循环冷却，工作压力28MPa，量大排量7.2L/h，通过调节泵柱塞的行程。
泵9出口低温液态CO2经预热后气化成一定温度的气态CO2，预热器加热功率1KW，配温控***，可控制预热温度。控温范围：室温～100℃。反应釜工作压力：25MPa、工作温度：350℃、容积：1000mL、加热功率：1.5KW。
反应釜设计有磁力搅拌装置，可对釜内介质进行搅拌。釜体上的冷却夹套通上循环冷却水后可对釜体快速冷却。反应釜设置一安全阀，当釜内压力超过其设定压力后即可泄压保护
第一分离釜：工作压力20MPa，工作温度：室温～100℃，加热功率0.6Kw，内尺寸φ50×100mm，分离器顶部安装一块φ60×5mm不锈钢烧结滤板，釜内含内胆。
第二分离釜：工作压力20MPa，容积1000mL，内设冷凝管，釜体外设加热套，加热功率1KW，温度控制范围：0～100℃。
清洗器用于CO2回收时对CO2内杂质进行吸附净化，内尺寸φ50×200㎜，工作压力10MPa
干燥器用于CO2回收时对CO2气体进行吸水干燥，以防冷凝CO2时形成冰堵。干燥器内尺寸φ38×300，工作压力10MPa，内装干燥剂。
压力测量***压力采用精密压力表测量，测压点包括：1、泵前压力：采用电接点压力表，量程40MPa，电极点压力表可设定压力上限，过压停泵保护；2、反应釜压力：采用0.4级精度，量程40MPa的精密压力表；3、分离器压力：采用0.4级精度，量程40MPa的精密压力表；4、CO2气瓶压力：采用2.5级，量程10MPa的压力表。
Claims (2)
1.一种超临界纳米干燥制备装置，其特征在于，所述超临界纳米干燥制备装置包括冷却单元、干燥单元、循环回收单元，所述冷却单元包括冷凝器（1）、储罐（2），所述干燥单元包括反应釜（3）、第一分离釜（4）、第二分离釜（5）；所述循环回收单元包括清洗器（6）、干燥器（7），所述冷凝器（1）的输入端连接CO2气瓶（8），所述冷凝器（1）的输出端连接所述储罐（2），所述储罐（2）与泵（9）、预热器（10）、反应釜（3）依次串连，所述第一分离釜（4）、第二分离釜（5）与所述反应釜（3）连接，所述第二分离釜（5）与所述清洗器（6）连接，所述清洗器（6）与所述干燥剂（7）连接，所述干燥剂（7）与所述冷凝器（1）的输出端连接。
2.根据强力要求1所述的一种超临界纳米干燥制备装置，其特征在于，所述CO2气瓶（8）与所述冷凝器（1）之间的管路设有过滤器（11）。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04173082A (ja) * | 1990-11-06 | 1992-06-19 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | ホップエキスの製造法および該方法により得られるホップエキス |
| CN1548430A (zh) * | 2003-05-08 | 2004-11-24 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种超临界二氧化碳萃取精制丹参药材中丹参酮ⅱa的方法 |
| CN1611289A (zh) * | 2003-10-30 | 2005-05-04 | 华中科技大学同济医学院附属同济医院 | 超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法 |
| CN101386570A (zh) * | 2007-09-10 | 2009-03-18 | 中国石油天然气集团公司 | 二氧化碳超临界萃取香兰素或乙基香兰素粗制品的方法 |
| CN101433562A (zh) * | 2008-12-17 | 2009-05-20 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 用超临界流体干燥制备银杏叶提取物粉末的方法及其装置 |
| CN101444709A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-06-03 | 厦门大学 | 一种以超临界二氧化碳从水溶液中获取固体颗粒的方法 |
| CN201799133U (zh) * | 2010-05-05 | 2011-04-20 | 杨永忠 | 一种超临界co2流体萃取装置 |
| CN103949654A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-07-30 | 西安交通大学 | 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备*** |
| CN104482728A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-04-01 | 浙江工业大学 | 一种超临界co2干燥缬沙坦的方法及其装置 |
| CN104759234A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-07-08 | 南通市华安超临界萃取有限公司 | 一种新型超临界细微粒制备装置 |
| CN208287540U (zh) * | 2018-04-04 | 2018-12-28 | 南通市华安超临界萃取有限公司 | 一种超临界纳米干燥制备装置 |
-
2018
- 2018-04-04 CN CN201810295208.9A patent/CN108295501A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04173082A (ja) * | 1990-11-06 | 1992-06-19 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | ホップエキスの製造法および該方法により得られるホップエキス |
| CN1548430A (zh) * | 2003-05-08 | 2004-11-24 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种超临界二氧化碳萃取精制丹参药材中丹参酮ⅱa的方法 |
| CN1611289A (zh) * | 2003-10-30 | 2005-05-04 | 华中科技大学同济医学院附属同济医院 | 超临界二氧化碳萃取艾有效物质的方法 |
| CN101386570A (zh) * | 2007-09-10 | 2009-03-18 | 中国石油天然气集团公司 | 二氧化碳超临界萃取香兰素或乙基香兰素粗制品的方法 |
| CN101444709A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-06-03 | 厦门大学 | 一种以超临界二氧化碳从水溶液中获取固体颗粒的方法 |
| CN101433562A (zh) * | 2008-12-17 | 2009-05-20 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 用超临界流体干燥制备银杏叶提取物粉末的方法及其装置 |
| CN201799133U (zh) * | 2010-05-05 | 2011-04-20 | 杨永忠 | 一种超临界co2流体萃取装置 |
| CN103949654A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-07-30 | 西安交通大学 | 一种纳米颗粒的超临界水热合成制备*** |
| CN104482728A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-04-01 | 浙江工业大学 | 一种超临界co2干燥缬沙坦的方法及其装置 |
| CN104759234A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-07-08 | 南通市华安超临界萃取有限公司 | 一种新型超临界细微粒制备装置 |
| CN208287540U (zh) * | 2018-04-04 | 2018-12-28 | 南通市华安超临界萃取有限公司 | 一种超临界纳米干燥制备装置 |
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