CN108290173A - 多组分芳香剂分配设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多组分芳香剂分配设备,所述设备至少包括水基组合物和挥发性溶剂基组合物,其中所述设备包括至少两个单独的容器、两个单独的分配器和其中的两个单独的出口孔。本发明还涵盖使用用于提供更持久芳香剂的设备的方法。
Description
技术领域
本发明涉及用于分配一定剂量的水基组合物和挥发性溶剂基组合物的多组分芳香剂分配设备和方法,其中该水基组合物包含包封芳香剂的微胶囊。
背景技术
消费者通常期望在施用产品期间和/或之后递送令人愉悦的芳香剂。此类芳香剂通常包含香料油和/或提供有限时间段香味的其它散发香气的材料。某些产品,诸如精细芳香剂产品,包括挥发性溶剂(例如乙醇)以用于增溶香料油和/或其它散发香气的材料。遗憾的是,这些产品中的芳香剂迅速蒸发并且通常仅在短时间段内是显著的。用于增加芳香剂的显著性持续时间的一种方法是将控释***包括在产品中。就这一点而言,已使用包封芳香剂的微胶囊以便在施用之后提供芳香剂到顶部空间中的延迟释放。组合物中微胶囊的稳定性可受组合物中其它成分的影响。例如,挥发性溶剂如乙醇可导致微胶囊不能保持其完整性或者不能使包封的芳香剂随时间推移达到特定水平。因此,微胶囊必须以单独组合物形式由包含挥发性溶剂和香料油的传统精细芳香剂组合物配制。虽然可存在具有用于容纳不相容成分/组合物的单独室的分配器,但此类分配器可能不适用于这种情况或可能不能够在不损害微胶囊的情况下分配某些成分/组合物。因此,需要分配设备,该分配设备可将一些不相容成分/组合物保持独立并且在使用时向消费者提供更持久的芳香剂。
发明内容
本发明部分地基于以下令人惊讶的观察结果:包含包封芳香剂的微胶囊的水基组合物可与挥发性溶剂基组合物,诸如例如更传统的精细芳香剂组合使用以影响芳香剂持久性。此外,这种芳香剂持久性通过使用一种设备来进一步增强,该设备具有至少两个单独的容器、分配器和出口孔以使组合物的混合在使用之前最小化。因此,本发明的优点是提供随时间推移的更持久芳香剂(由分配在如本文受权利要求保护的多组分芳香剂分配设备中的组合物)。
本发明的一个方面提供了一种多组分芳香剂分配设备(1),该设备至少包括水基组合物(2)和挥发性溶剂基组合物(3),其中该设备(1)包括:(a)第一容器(10)和第一分配器(11),该第一容器容纳水基组合物,该第一分配器可操作地连接到第一容器(10)并且结合第一出口孔(18),其中第一分配器(11)与容纳的水基组合物(2)流体连通并且为喷雾分配器(12)或非喷雾分配器(13);和(b)第二容器(20)和第二分配器(21),该第二容器容纳挥发性溶剂基组合物,该第二分配器可操作地连接到第二容器(20)并且结合第二出口孔(28),其中第二分配器(21)与容纳的挥发性溶剂基组合物(3)流体连通并且为喷雾分配器(22)或非喷雾分配器(23)。优选地,水基组合物(2)包含约0.1重量%至约95重量%的水和约0.01重量%至约50重量%,优选地约1重量%至约20重量%的多个微胶囊,其中重量%按总水基组合物(2)的重量计;并且挥发性溶剂基组合物(3)包含约0.01重量%至约98重量%,优选地约50重量%至约80重量%的挥发性溶剂和约0.01重量%至约30重量%,优选地约5重量%至约30重量%的第一芳香剂材料,其中重量%按总挥发性溶剂基组合物(3)的重量计。
本发明的另一方面提供了一种提供更持久的芳香剂的方法,该方法包括使用如本文所述的前述设备(1)。
附图说明
虽然本说明书以特别指出并且明确要求保护本发明的权利要求书作出结论,但是据信通过以下对附图的说明将更好地理解本发明,在附图中相同的附图标号表示相同的元件,并且其中:
图1示出根据本发明的设备(1)的一个实施方案的剖视图。
图2示出根据本发明的设备(1)的另一个实施方案的剖视图。
图3示出根据本发明的设备(1)的另一个实施方案的剖视图。
图4a示出了与对照相比,并且根据自施用摩擦前经过的时间,经由喷雾分配器的挥发性溶剂基组合物和经由非喷雾分配器的水基组合物的感知的香味强度特征的小组测试结果。
图4b示出了与对照相比,并且根据自施用摩擦后经过的时间,经由喷雾分配器的挥发性溶剂基组合物和经由非喷雾分配器的水基组合物的感知的香味强度特征的小组测试结果。
图5a示出了与对照相比,并且根据自施用摩擦前经过的时间,经由非喷雾分配器的挥发性溶剂基组合物和经由喷雾分配器的水基组合物的感知的香味强度特征的小组测试结果。
图5b示出了与对照相比,并且根据自施用摩擦后经过的时间,经由非喷雾分配器的挥发性溶剂基组合物和经由喷雾分配器的水基组合物的感知的香味强度特征的小组测试结果。
图6a示出了与对照相比,并且根据自施用摩擦前经过的时间,经由非喷雾分配器的挥发性溶剂基组合物和经由非喷雾分配器的水基组合物的感知的香味强度特征的小组测试结果。
图6b示出了与对照相比,并且根据自施用摩擦后经过的时间,经由非喷雾分配器的挥发性溶剂基组合物和经由非喷雾分配器的水基组合物的感知的香味强度特征的小组测试结果。
具体实施方式
应当理解,权利要求书的范围不限于本文所描述和/或示出的特定装置、设备、方法、条件或参数,并且本文所用的术语是为了仅以举例的方式描述具体实施方案而不旨在限制受权利要求书保护的本发明。
定义
另外,如说明书(包括所附权利要求书)中所用,冠词“一”、“一个”和“所述”意指“一个或多个”。
如本文所用,术语“约”在放置在数值“X”之前时是指从X的10%、优选地X的5%延伸的区间,甚至更优选地从X的2%延伸的区间。
如本文所用,“水基组合物”包括用于施用到皮肤或毛发的个人护理或化妆品组合物,该组合物包含用于递送令人愉悦的气味以驱动消费者接受个人护理或化妆品组合物的芳香剂材料。此类组合物也可适用于施用到纺织物或任何其它形式的衣服。个人护理或化妆品组合物可旨在施用到皮肤和/或毛发的多种产品形式配制,诸如以下非限制性示例:摩丝、凝胶、固体、霜膏、洗剂、软膏、溶液、乳液、膜以及它们的组合。个人护理或化妆品组合物可适用于用作,诸如以下非限制性示例:手和身体乳液、皮肤保湿产品、皮肤清洁或消毒组合物、粉底、化妆品组合物、防晒和防紫外线辐射乳液、护肤霜、抗老化制剂、抗痤疮制剂、止汗剂、调理剂、以及相似类型的其它组合物。为避免疑义,术语“水基组合物”不包含挥发性溶剂基组合物,诸如精细芳香剂组合物。
如本文所用,术语“包含”、“具有”、“含有”和“包括”中的任何一者均意指可被添加但不会对最终结果造成不利影响的其它部分、步骤等。这些术语中每一个涵盖术语“由...组成”和“基本上由...组成”。除非另外具体指明,据信本文的元件和/或设备可广泛购自全世界的许多供应商和来源。
如本文所用,术语“消费者”意指设备的使用者和使用者附近或周围的观察者两者。
如本文所用,“分配器”涉及将制剂从容器移动到外部环境的总***。这可包括,诸如例如出口孔、连接管和从容器中抽取产品的***。
如本文所用,“基本上不含”意指所阐明的成分不添加到组合物中。然而,所阐明的成分可能会附带地形成为组合物的其它组分的副产物或反应产物。
如本文所用,“出口孔”是指从分配器到外部环境的通道。根据本发明的设备可包括至少两个单独的出口孔。
如本文所用,术语“芳香剂材料”涉及用于向组合物赋予整体令人愉悦的气味或香味特征的香料原料(“PRM”)或香料原料(“PRM”)的混合物。“芳香剂材料”可涵盖任何适用于芳香剂用途的香料原料,包括以下材料,诸如例如醇、醛、酮、酯、醚、乙酸酯、腈、萜烃、含氮或含硫杂环化合物和精油。然而,已知包含各种化学组分的复合混合物的天然存在的植物油和动物油以及渗出物也用作“芳香剂材料”。包含已知天然油的单独香料原料可通过参考本领域技术人员常用的期刊诸如“Perfume and Flavourist”或“Journal of EssentialOil Research”找到,或列于参考文本诸如S.Arctander的书籍“Perfume and FlavorChemicals”(1969,Montclair,New Jersey,USA,并且最近由Allured PublishingCorporation Illinois(1994)再版)中。另外,一些香料原料由芳香剂供应商(Firmenich,International Flavors&Fragrances,Givaudan,Symrise)以专有特定谐香剂形式的混合物提供。可用于本文的芳香剂材料的非限制性示例包括芳香剂前体,诸如缩醛芳香剂前体、缩酮芳香剂前体、酯芳香剂前体、可水解的无机-有机芳香剂前体、以及它们的混合物。芳香剂材料可以多种方式从芳香剂前体中释放。例如,芳香剂可作为简单水解的结果被释放,或通过平衡反应中的移动,或通过pH-变化,或通过酶释放。
如本文所使用,单词“优选的”、“优选地”和它们的变体是指在特定环境下能够提供特定有益效果的本发明的实施方案。然而,其它的实施方案在相同或其它的环境下也可为优选的。此外,一个或多个优选实施方案的表述并不表示其它实施方案是不可用的,并且不旨在从本发明的范围中排除其它的实施方案。
如本文所用,“部位”意指组合物施用于其中的位置。部位的非限制性示例包括哺乳动物角质组织和衣服。
如本文所用,除非另外指明,“挥发性”是指在环境条件下为液体并且在25℃下具有可测量的蒸气压的那些材料。这些材料通常具有大于约0.0000001mm Hg(1.33×10- 8kPa),或者约0.02mm Hg(0.0027kPa)至约20mm Hg(2.7kPa)的蒸气压,和通常小于约250℃,或者小于约235℃的平均沸点。
除非另外指明,否则所有百分比均为基于组合物的总重量计的重量百分比。除非另外具体地说明,否则所有比率均为重量比。所有数值范围是包括端值在内的更窄的范围;描述的范围上限和下限是可互换的,以进一步形成没有明确描述的范围。有效位数的数字既不限制所指示的量也不限制测量精度。所有测量均被理解为是在约25℃下和在环境条件下进行的,其中“环境条件”意指在约一个大气压下和在约50%相对湿度下的条件。
除非另外特别说明,否则所有温度均为摄氏度(℃)。所有本文所公开的量纲和值(例如数量、百分比、部分、和比例)将不被理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,每个这样的量纲或值旨在表示所引用的数值和围绕该数值的功能上等同的范围二者。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
多组分芳香剂分配设备
传统的精细芳香剂产品包括挥发性溶剂和芳香油。消费者使用这些精细芳香剂产品将令人愉悦的香味递送到他们的身体和/或衣服。缺点在于因为芳香剂通常是挥发性的,所以芳香剂的感知持久性随时间推移快速减少。然而,消费者趋于期望芳香剂的显著性的更长持续时间。因此,消费者可能必须在短时间段内不断重新施用精细芳香剂产品以便保持香味显著。
可通过在产品中掺入控释***,诸如例如包封芳香剂的微胶囊,来增加芳香剂的显著性的持续时间。
虽然微胶囊自二十世纪五十年代以来就已存在,但市场上尚不存在这样的已知产品:在组合物中包含微胶囊,还包含以常见水平存在于精细芳香剂产品中的挥发性溶剂(例如乙醇),或者可与挥发性溶剂(例如乙醇)结合递送微胶囊。如表1所示,组合物中挥发性溶剂(例如乙醇)的存在可导致装载芳香剂的微胶囊(诸如其壳包含聚丙烯酸酯材料的那些)过早地释放包封的芳香剂。在室温下五(5)天温育之后,损失可高达60%。
表1:包封的芳香剂材料的损失百分比
组合物类型 | 渗漏百分比(%) |
乙醇/水(3:1比率) | 在室温下5天之后>60% |
在此,问题在于微胶囊的稳定性受与组合物中其它成分相互作用影响。例如,组合物中存在挥发性溶剂(例如乙醇)可严重影响微胶囊。挥发性溶剂可降低微胶囊的结构/化学稳定性。挥发性溶剂还可增强或损害装载芳香剂的微胶囊将其包封的芳香剂释放到顶部空间中的能力。
令人惊讶地,已发现最小化微胶囊与挥发性溶剂之间的接触时间允许微胶囊向消费者递送显而易见的改善的芳香剂持久性。这可通过配制至少两种组合物来实现,其中至少一种组合物为水基的并且包含微胶囊,并且第二组合物为挥发性溶剂基的并且包含芳香剂材料。虽然存在已知的分配设备,该分配设备可包含至少两个容器以分别容纳组合物,但它们可不递送与本发明所述一致的显著改善的芳香剂持久性有益效果。例如,具有多于一个容器的一些分配设备可在分配步骤期间使微胶囊与挥发性溶剂过早混合,并且这可导致对微胶囊本身造成损坏。在这些情况下,分配设备可将显著量的喷雾组合物和非喷雾组合物的混合物保留在分配器和容器之间的某个位置处使得混合物包含受损的微胶囊。不受理论的束缚,受损微胶囊可导致香味特征从最初设计的产品中丢失或改变。当其发生时,因为从微胶囊中渗漏的芳香剂材料可破坏主要芳香剂在其设计时的期望特征,所以产品的总体特征受损。另外,受损的微胶囊可能导致更持久的芳香剂的损失,这是因为芳香剂材料在目标释放点之前从微胶囊过早渗漏。
具体地,本发明旨在克服该问题并提供香味显著性的更长持续时间段。本发明的一个方面提供了一种多组分芳香剂分配设备(1),该设备包括至少两种组合物,具体地水基组合物(2)和挥发性溶剂基组合物(3)。根据需要,设备(1)可容纳三种、四种或更多种组合物,根据配制人员的期望,该组合物由水基和挥发性溶剂基组合物的任何组合构成。因此,设备(1)具有至少两个容器,用于储存包含微胶囊和水的水基组合物(2)的第一容器(10)以及用于储存包含挥发性溶剂和第一芳香剂材料的挥发性溶剂基组合物(3)的第二容器(20)。设备可包括三个、四个或更多个容器,这取决于存在的不同组合物数。
在该设计的情况下,本文所述的设备(1)使微胶囊与包含组合物的挥发性溶剂(例如乙醇)之间的接触时间最小化,从而允许微胶囊向消费者递送显著更持久的芳香剂。此外,设备(1)提供用于分配两种组合物的至少两个分配器(11,21),其优选地彼此分开,以便避免在离开设备(1)之前将它们混合。避免两种组合物的混合提供了多个优点。第一,通过保持两种组合物分离,设备(1)确保水基组合物(2)中的载体(例如水)不与挥发性溶剂基组合物(3)混合以产生具有比水更低表面张力的混合物。因此,在使用期间可适当地分配组合物,优选地雾化(即喷雾)。第二,通过不混合两种组合物,微胶囊较不容易在离开设备(1)时损坏。第三,通过防止组合物混合还最小化和/或消除了对主要芳香剂的不利效果和/或由与从受损微胶囊渗漏的芳香剂相互作用导致的更持久芳香剂有益效果的损失。
优选地,设备(1)的尺寸可为允许其被消费者手持这样的尺寸。设备(1)可为任何尺寸,只要其足够小至可携带并且方便地装入袋或钱包中即可。例如,参见图1和2中所示的实施方案,设备(1)的长度x宽度x深度尺寸可在以下范围内:3-30cm x 1.5-15cm x 0.5-15cm。本领域的技术人员应当理解在不偏离本发明的情况下,其它尺寸是可能的。设备(1)可由任何材料制成,该材料可模塑或成形,然而仍然足够耐用以经受运输但不破裂。非限制性示例包括玻璃、塑料、金属、以及它们的组合。当设备(1)由玻璃制成时,两个容器可由同一块熔融玻璃吹塑,并且可呈现为具有两个单独的贮存器的单个容器。另选地,当容器由玻璃制成时,两个容器可由单独块的熔融玻璃吹塑,呈现为两个容器,每个容器具有用于储存容纳的组合物的单个贮存器。本领域的普通技术人员将会知道,在不偏离本文教导内容的情况下,容器的多种可能设计是可能的。
如从图1可以看出,优选地,第一容器(10)可容纳用于储存水基组合物(2)的第一贮存器(14),并且第二容器(20)可容纳用于储存挥发性溶剂基组合物(3)的第二贮存器(24)。贮存器(14,24)可具有任何形状或设计。取决于待分配组合物中的每一种的体积,贮存器(14,24)可具有相似或不同的尺寸。例如,第一贮存器(14)可比第二贮存器(24)容纳更少的体积,或反之亦然。第一贮存器(14)可具有开口端(15)和封闭端(16)(未示出)。第二贮存器(24)可具有开口端(25)和封闭端(26)(未示出)。开口端(15,25)被封端或以其它方式密封以防止组合物从贮存器(14,24)渗漏。
继续参见图1,其示出了一种设备(1),该设备优选地包括两个泵装置,其中的任一个可产生喷雾或非喷雾输出。设备(1)可包括第一通道(17)和第二通道(27),这两个通道分别将出口孔(18,28)和容纳在容器(10,20)中的组合物连接到设备(1)的外部。这些通道(17,27)可经由容器(10,20)的开口端(15,25),或通过分配器(11,21)的其它方面(例如,泵引擎和浸料管)直接连接到组合物。
第一通道(17)具有近侧端部(17a)和远侧端部(17b)。第一通道(17)的近侧端部(17a)与容纳的水基组合物(2)流体连通,并且第一通道的远侧端部(17b)与第一出口孔(18)流体连通。第二通道(27)具有近侧端部(27a)和远侧端部(27b)。第二通道(27)的近侧端部(27a)与容纳的挥发性溶剂基组合物(3)流体连通,并且第二通道的远侧端部(27b)与第二出口孔(28)流体连通。以这种方式,两种组合物在分配之前不有意地混合并避免损坏微胶囊。
通道(17,27)可被构造成使得通道中的一个具有比另一个更大的直径。具有较大直径的通道可与包含微胶囊的水基组合物(2)一起使用。在一些非限制性示例中,其中通道(17,27)为泵装置,该泵装置可具有5mm3至15mm3的体积,其示例为当通道具有8.4mm3的体积时。这些泵型通道(17,27)的其它合适的体积可为1mm3至100mm3,但其它尺寸可为可能的。
继续参见图1,第一通道(17)和第二通道(27)可具有相似的设计和功能。根据图1中的设备(1),消费者将首先从第一分配器(11)分配一定剂量的水基组合物(2)并且然后可需要将设备(1)上侧向下倒置以确保将组合物到分配器(21)的进入点(29)浸没在挥发性溶剂基组合物(3)中以用于分配。另选地,图2示出了设备(1)的另一个实施方案,其中两个分配器(11,21)包括非喷雾分配器,优选地滚珠和泵(其可产生喷雾或非喷雾输出)(22,23)。在这种情况下,泵(29)的组合物进入点处于第二容器(20)的底部处,然而滚珠的进入点(19)处于第一容器(10)的开口端(15)。在该另选的设计的情况下,消费者可首先从滚珠分配器(13)分配一定剂量的水基组合物(2)并且然后从第二喷雾或非喷雾分配器(22,23)分配一定剂量的挥发性溶剂基组合物(3),但不需要倒置设备(1),这是因为进入点(19,29)均以单一取向浸没在设备(1)内的组合物中。
由于微胶囊和挥发性溶剂的不相容性,组合物储存在单独的容器(10,20)中并且经由不同的出口孔分配。以此类设计,两种组合物的混合不是有用的并且不同的组合物需要不同的出口孔。例如,第一分配器(11)经由第一出口孔(18)分配水基组合物(2),并且第二分配器(21)经由第二出口孔(28)分配挥发性溶剂基组合物(3)。
分配器(11,21)中的每一个可独立地选自喷雾分配器或非喷雾分配器。第一分配器(11)可为喷雾分配器(12)并且第二分配器(21)可为非喷雾分配器(23);或者第一分配器(11)可为非喷雾分配器(13)并且第二分配器(21)为喷雾分配器(22);或者第一分配器(11)可为非喷雾分配器(13)并且第二分配器(21)为非喷雾分配器(23)。另选地,本发明的设备(1)被构造成使得第一分配器(11)和第二分配器(21)两者均不能为喷雾分配器。被选择用于每个容器的分配器类型可取决于存在或不存在容纳在容器中的组合物中的微胶囊。
如果存在,所述喷雾分配器可独立地选自:推进剂驱动的分配器(例如将由Tuex(Rangendingen,Germany)供应的罐和来自Precision valve corporation(NY,USA)的super 90阀组合的标准气溶胶体系);机械喷雾式手指操作的活塞泵式分配器(例如,来自Aptar(Crystal Lake,ILUSA)的VP4泵,来自Westrock(Norcoss,GA,USA)的或来自Albea(Gennevilliers,France)的SP22+);触发器致动的活塞泵式分配器(例如,来自Westrock的Mini-TriggerTM);其它机械或机电泵***(例如齿轮、螺钉或蠕动泵);压电式喷雾分配器;静电喷雾分配器(例如,如用于由Cambridge Consultants(Cambridge,UK)开发的airtouch***中的);罐包袋型或瓶包袋型***(加压或不加压)分配器(例如,来自Precision或Aptar的袋上阀);无气泵式分配器(例如,来自Westrock的Pearl或来自Aptar的Auriga),或它们的组合。
非喷雾分配器可独立地选自:推进剂驱动的分配器(如对于喷雾分配器所指示的,但使用合适的产品粘度从而不形成喷雾);包括发泡喷嘴的推进剂驱动的***(例如,来自Precision的iris 02-13系列);滚动式分配器(例如,来自Baralan(Milan,Italy)的M00013滚珠,或来自Albea的K-009VA);点滴器(例如,来自Aptar的Serumony);涂抹式分配器;笔式分配器;刷式分配器(例如,具有合适的喷嘴尖选择的来自Albea的H/1302-PP);棒式分配器(例如,来自Albea的ST048);移液管分配器(例如,来自Albea的D/DHE-223);直接施用的分配器;泵式分配器(包括手指泵、触发泵和无气泵);罐包袋型或瓶包袋型***(加压或不加压)分配器(如上文所指示的,当与合适的产品粘度和喷嘴设计组合从而不形成喷雾时);机械/机电式分配器或它们的组合。移液管分配器可包括自充式移液管。直接施用的分配器可包括经由开口孔、单向阀、或相似的控制机构(诸如吸收材料或多孔材料),和经由挤压、摇动、倒置或其它合适的机制从瓶、倒头瓶、广口瓶、管、热成形、小袋或其它容器直接施用。该泵式分配器可包括标准机械手指***和标准机械触发***,泵式发泡器(例如,来自Albea的F2),机械、机电和无气***,如针对喷雾分配器所指示的,但与合适的产品流变学和喷嘴设计组合从而不形成喷雾。机械/机电式分配器可包括一种分配器,该分配器包括经由旋拧螺钉或棘轮激活的机械从动件(例如,来自RPC(Lohne,Germany)的Exclusive)。
根据图1和2,设备(1)可被构造成使得第一分配器(11)和第二分配器(21)在设备(1)的相对端上。另选地,参见图3,设备(1)可被构造成使得第一分配器(11)和第二分配器(21)是相邻的。在这种特定实施方案中,两个分配器(11,21)均为非喷雾滚珠设计(13,23),但也可使用其它类型的分配器。在某些示例中,设备(1)可被构造成其中第一分配器(11)沿纵向轴线(30)并且第二分配器(21)沿与纵向轴线(30)正交的轴线(31)(未示出)。在一些示例中,设备(1)可被构造成其中第一分配器(11)沿纵向轴线(30)并且第二分配器(21)沿相对于纵向轴线(31)成10度至80度的轴线(31)(未示出)。
分配器(11,21)可被构造成分配相似体积比(例如1:1)的水基组合物(2)对挥发性溶剂基组合物(3)。另选地,分配器(11,21)可被构造成分配不同体积比的水基组合物(3)对挥发性溶剂基组合物(3)在一些非限制性示例中,至少第一分配器(11)可具有5μL至200μL的输出并且第二分配器(21)可具有5μL至200μL的输出。分配器(11,21)可被构造成以10:1至1:10、5:1至1:5、3:1至1:3、2:1至1:2、或甚至1:1或2:1的比率分配一定体积比的挥发性溶剂基组合物(3)对水基组合物(2)。
优选地,当将挥发性溶剂基组合物(3)用于精细芳香剂应用时,第二分配器(21)应当被构造成以足够的雾化分配挥发性溶剂基组合物(3)以使组合物雾化。下表2示出分配器的合适的粒度分布的非限制性示例,该分配器提供足够的雾化以用于精细芳香剂应用中。需注意对于该特定分配器和组合物,德布鲁克(De Brouckere)平均直径(即体积或质量矩平均)(即D[4][3]为98.92微米,并且索特(Sauter)平均直径(即表面积矩平均)(即D[3,2])为55.42微米(参见Dr.Alan Rawle的标题为“Basic Principles of Particle SizeAnalysis”的技术论文,其描述了如何计算德布鲁克平均直径和索特平均直径)。
表2:分配器的合适的粒度分布
应当理解,任选的微小改善诸如用于防止逆流的阀包括在本文之中而不偏离本发明。非限制性示例为被包括以防止逆流至通道(17,27)的阀。其它非限制性的微小改善可包括网片以防止团聚粒子进入通道(17,27)。
组合物
本文所述的组合物可包括至少两种组合物,优选地水基组合物(2)和挥发性溶剂基组合物(3)。
水基组合物
水基组合物(2)的非限制性示例可包括用于施用到皮肤或毛发的个人护理或化妆品组合物,该个人护理或化妆品组合物包含用于递送令人愉悦的气味以驱动消费者接受个人护理或化妆品组合物的芳香剂材料。此类组合物也可适用于施用到纺织物或任何其它形式的衣服。为避免疑义,术语“水基组合物(2)”不包括挥发性溶剂基组合物(3)。
水基组合物可包含约0.1重量%至约95重量%、或约5重量%至95重量%的水,和约0.01重量%至约50重量%、约1重量%至约20重量%的多个微胶囊,其中重量%基于总水基组合物的重量计。水可用作载体。优选地,水为USP水。本文的水基组合物(2)可包含微胶囊。微胶囊可为本文公开的或本领域已知的任何类型的微胶囊。微胶囊可具有壳和被壳包封的芯材料。
微胶囊的壳可由合成聚合物材料或天然存在的聚合物制成。合成聚合物可来源于例如石油。合成聚合物的非限制性示例包括尼龙、聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚异戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚脲、聚氨酯、聚烯烃、多糖、环氧树脂、乙烯基聚合物、聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。合适的壳材料的非限制性示例包括选自以下的材料:一种或多种胺与一种或多种醛的反应产物,诸如与甲醛或戊二醛交联的脲,与甲醛交联的三聚氰胺;任选地与戊二醛交联的明胶-多磷酸盐凝聚层;明胶-***树胶凝聚层;交联的有机硅流体;与多异氰酸酯反应的聚胺;经由自由基聚合而聚合的丙烯酸酯单体,以及它们的混合物。天然聚合物天然存在并且可通常从天然材料提取。天然存在的聚合物的非限制性示例为丝绸、羊毛、明胶、纤维素、蛋白质、以及它们的组合。
微胶囊可包含油溶性材料,当根据ClogP测试方法测量时,该油溶性材料具有4.5或更大的ClogP,优选地该油溶性材料选自:C4-C24脂肪酸和甘油的单酯、二酯和三酯;肉豆蔻酸异丙酯;大豆油;十六酸;甲酯;异十二烷;以及它们的组合。
微胶囊可为易碎微胶囊。易碎微胶囊被构造成在其壳破裂时释放其芯材料。该破裂可由在机械相互作用期间施加至壳的力而导致。当根据破裂强度测试方法测量时,微胶囊可具有约0.1MPa至约25.0MPa的体积加权中值破裂强度,或者在该范围内以0.1兆帕斯卡表示的任何增值,或者由这些破裂强度值中的任一个形成的任何范围。例如,微胶囊可具有0.5-25.0兆帕斯卡(MPa)、或者0.5-20.0兆帕斯卡(MPa)、0.5-15.0兆帕斯卡(MPa)、或另选地0.5-10.0兆帕斯卡(MPa)的体积加权中值破裂强度。
如由用于测定本文所述微胶囊的体积加权中值粒度的测试方法所测定,微胶囊可具有2微米至80微米、10微米至30微米、或10微米至20微米的体积加权中值粒度。
微胶囊可具有各种芯材料对壳的重量比。微胶囊可具有大于或等于以下比率的芯材料对壳比:10%比90%、30%比70%、50%比50%、60%比40%、70%比30%、75%比25%、80%比20%、85%比15%、90%比10%、和95%比5%。
微胶囊可具有由本领域已知的任何尺寸、形状和构型的任何材料制成的壳。壳中的一些或全部可包含聚丙烯酸酯材料,诸如聚丙烯酸酯无规共聚物。例如,聚丙烯酸酯无规共聚物可具有总聚丙烯酸酯质量,其包括选自以下的成分:占总聚丙烯酸酯质量的0.2%至2.0%的胺内容物15;占总聚丙烯酸酯质量的0.6%至6.0%的羧酸;以及占总聚丙烯酸酯质量的0.1%至1.0%的胺内容物和0.3%至3.0%羧酸的组合。
当微胶囊的壳包含聚丙烯酸酯材料时,聚丙烯酸酯材料可形成壳的总质量的5%至100%,或者该范围内的任何百分比整数值、或者由这些百分比值中的任一个形成的任何范围。例如,聚丙烯酸酯材料可形成壳的总质量的至少5%、至少10%、至少25%、至少33%、至少50%、至少70%、或至少90%。
微胶囊可具有多种壳厚度。微胶囊可具有壳,该壳的总体厚度为1纳米至2000纳米,或者该范围内的任何纳米整数值、或者由这些厚度值中的任一个形成的任何范围。作为非限制性示例,微胶囊可具有总体厚度为2纳米至1100纳米的壳。
水基组合物(2)可由包封在微胶囊中的第二芳香剂材料构成。第二芳香剂材料可与存在于挥发性溶剂基组合物(3)中的第一芳香剂材料相同或不同。第一芳香剂材料和第二芳香剂材料可独立地选自宽泛范围的芳香剂材料,该芳香剂材料选自底香、中香和顶香。“底香”的特征在于提供动物香、木质香、甜香、琥珀香或麝香芳香,并且不是极易挥发的。“中香或心香”与期望的芳香相关联,诸如花芳香(例如茉莉花、玫瑰)、水果香、海洋香,芳族或辛辣芳香并且具有中间挥发性。“顶香或头香”提供柑橘芳香、清新芳香、浅芳香、或新鲜芳香,并且趋于高度挥发。“顶香或头香”和“中香或心香”由于它们的高挥发性而趋于比“底香”更快蒸发。因此,可能有利的是在微胶囊内部中包括更多选自顶香、中香和底香的芳香剂材料以延长它们的显著性持续时间。
当水基组合物(2)包含包封第二芳香剂材料的微胶囊时,水基组合物(2)还可包含非包封的芳香剂材料,该芳香剂材料可以或可以不与包封的第二芳香剂材料不同。在一些优选的示例中,水基组合物(2)基本上不含选自以下的材料:推进剂;乙醇;去污表面活性剂;以及它们的组合。推进剂的非限制性示例包括:压缩空气;氮气;惰性气体;二氧化碳;气态烃如丙烷、正丁烷、异丁烯、环丙烷;以及它们的混合物。去污表面活性剂的非限制性示例包括:非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、或阳离子表面活性剂以及它们的混合物。
水基组合物(2)可旨在施用于皮肤和/或毛发的各种产品形式配制,诸例如:摩丝、凝胶、固体、霜膏、洗剂、软膏、溶液、乳液、膜以及它们的组合。水基组合物(2)可适合用作,诸如例如:手和身体乳液、皮肤保湿产品、皮肤清洁或消毒组合物、粉底、化妆品组合物、防晒和防紫外线辐射乳液、护肤霜、抗老化制剂、抗痤疮制剂、止汗剂、调理剂、以及相似类型的其它组合物。
挥发性溶剂基组合物
挥发性溶剂基组合物(3)可包括旨在施用于身体表面,诸如例如皮肤或毛发,即,向其赋予令人愉悦的气味或掩盖其恶臭的精细芳香剂组合物。它们一般为香料浓缩物、香水、浓香水、淡香水、须后水、古龙水、保湿喷雾或爽身喷雾形式。为避免疑义,术语“挥发性溶剂基组合物”(3)不包括水基组合物(2),诸如个人护理或化妆品组合物。
挥发性溶剂基组合物(3)可包含约0.01重量%至约98重量%,优选地约50重量%至约80重量%的挥发性溶剂和约0.01重量%至约30重量%,优选地约5重量%至约30重量%的第一芳香剂材料,其中重量%按总挥发性溶剂基组合物(3)的重量计。优选地,挥发性溶剂是具有至少一个醇部分的支链或非支链C1至C10烷基、烯基或炔基,优选地乙醇、异丙醇、或乙二醇。第一芳香剂材料可选自多种化学物质,诸如以下非限制性示例:醇、醛、酮、醚、席夫碱、腈、和酯。
更一般地,已知包含各种化学组分的复合混合物的天然存在的植物油和动物油以及渗出物用作芳香剂。可用于本文的芳香剂的非限制性示例包括前芳香剂,诸如缩醛芳香剂前体、缩酮芳香剂前体、酯芳香剂前体、可水解的无机-有机芳香剂前体、以及它们的混合物。芳香剂可以多种方法从芳香剂前体中释放。例如,芳香剂可作为简单水解的结果被释放,或通过平衡反应中的移动,或通过pH-变化,或通过酶释放。本文的芳香剂在它们的化学组成上可相对简单,包含单一化学品或可包含高度复杂的天然化学组分和合成化学组分的复合混合物,所有的均被选择以提供任何期望的气味。
芳香剂可具有约500℃或更低,约400℃或更低,或约350℃或更低的沸点(BP)。许多芳香剂的BP公开于Perfume and Flavor Chemicals(Aroma Chemicals),SteffenArctander(1969年)。单独芳香剂材料的ClogP值可为约-0.5或更大。如本文所用,“ClogP”表示以10为底的辛醇/水分配系数的对数。ClogP可易于由称为“CLOGP”的程序(其购自Daylight Chemical Information Systems Inc.,Irvine Calif.,USA)计算,或使用Advanced Chemistry Development(ACD/Labs)软件2015版(或最新更新的版本)计算。辛醇/水分配系数更详细描述于美国专利5,578,563。
挥发性溶剂基组合物(3)可旨在施用于皮肤和/或毛发的多种产品的形式配制,诸如例如:液体、摩丝、凝胶、霜膏、洗剂、软膏、溶液、乳液、膜以及它们的组合。优选地,挥发性溶剂基组合物(3)为液体,并且更优选地可喷雾液体。
附加成分
本文所述的水基组合物(2)和挥发性溶剂基组合物(3)可包括悬浮剂、着色剂、表面活性剂、润肤剂、防腐剂或它们的混合物。合适的悬浮剂和着色剂的非限制性示例公开于美国专利公布US2015/071977(Procter&Gamble)中。
使用方法
在另一方面,本发明涉及提供更持久的芳香剂的方法。该方法包括提供根据本发明的多组分芳香剂分配设备(1)。该方法还包括以下步骤:将一定剂量的水基组合物(2)分配到部位;以及将一定剂量的挥发性溶剂基组合物(3)分配到该部位;其中水基组合物(2)和挥发性基组合物(3)同时分配或以任一顺序依次分配。设备(1)可分配一定剂量的水基组合物(2)和一定剂量的挥发性溶剂基组合物(3)使得其具有2mL至300mL,或者另选地10mL至140mL,或者另选地20mL至100mL的组合体积。本发明还涉及多组分芳香剂分配设备(1)用于提供更持久的芳香剂的用途。
本文所公开的组合物可作为使用者的日常惯例或方案的一部分,施用于一个或多个皮肤表面和/或一个或多个哺乳动物角质组织表面。除此之外或另选地,本文的组合物可以在“按需”的基础上被使用。该组合物还可施用于任何制品,诸如纺织物。例如,当本文所述的设备(1)和组合物的组合被精巧地设计成用作精细芳香剂喷雾时,应当理解,此类组合物也可用作身体喷雾、女性喷雾、或其它喷雾。本文所述设备的尺寸、形状和美学设计可广泛地变化以适于最终使用。
本发明还提供容纳本发明设备(1)的套盒。该套盒还包括用于向消费者提供更持久芳香剂的设备(1)的使用说明。
测试方法
以下列出的测定必须依次使用,使得本文描述并且受权利要求书保护的发明可被更完全理解。
测试方法1:微胶囊的破裂强度
本领域的技术人员将认识到,为了从成品中提取和分离微胶囊,可构建各种方案,并且将认识到,此类方法需要经由比较如将微胶囊添加到成品中并且从成品中提取之前和之后测得的所得测量值来确认。然后将分离的微胶囊配制到去离子(DI)水中以形成浆液以用于表征。应当理解,从成品提取的微胶囊的破裂强度可由本文所述的范围改变+/-15%,因为随时间推移,成品可改变微胶囊的破裂强度。
为计算属于受权利要求书保护的破裂强度范围内的微胶囊的百分比,进行三种不同的测量,并且使用两个所得的图。三种独立测量即为:i)微胶囊的体积加权粒度分布(PSD);ii)3个指定尺寸范围中的每一个内至少10个单独微胶囊的直径;以及iii)那些相同的30个或更多个单独微胶囊的破裂力。形成的两个图即为:上文i)处收集的体积加权粒度分布数据的曲线图;以及来源于上文ii)和iii)处收集的数据的微胶囊直径和破裂强度之间相关性的模型化分布曲线图。模型化相关性曲线图使得受权利要求书保护的强度范围内的微胶囊能够被标示为体积加权PSD曲线下的具体区域,并且然后计算为曲线下的总面积百分比。
a.)使用AccuSizer 780AD仪器(或等同物)和附带的软件CW788 1.82版(ParticleSizing Systems,Santa Barbara,California,U.S.A.),经由单粒子光学传感(SPOS)(还称为光学粒子计数(OPC)),测定微胶囊的体积加权粒度分布(PSD)。用以下条件和选择构造仪器:流速=1mL/s;尺寸下限=0.50μm;传感器型号=LE400-05SE;自动稀释=开收集时间=120秒通道号=512;容器流体体积=50mL;最大一致性=9200。通过用水冲洗使传感器进入冷态而启动测量,直至背景计数小于100。引入微胶囊悬浮液样品,并且如果必要,经由自动稀释,用DI水调节粒子密度,以得到至少9200/mL的粒子计数。在120秒的时间段内,分析悬浮液。将所得的体积加权PSD数据绘图并且记录,并且测定平均值、第10个百分位数和第90个百分位数。
b.)经由计算机控制的显微操作仪器***测量单独微胶囊的直径和破裂力值(也称为爆裂力值),该***具有能够使微胶囊成像的透镜和照相机,并且具有连接到力传感器的精细平端探头(诸如403A型,购自Aurora Scientific Inc(Canada)或等同物),如以下文献中所述:Zhang,Z.等人,(1999年)“Mechanical strength of single microcapsulesdetermined by a novel micromanipulation technique.”J.Microencapsulation,第16卷,第1期,第117-124页,以及Sun,G.和Zhang,Z.(2001年)“Mechanical Properties ofMelamine-Formaldehyde microcapsules”。J.Microencapsulation,第18卷,第5期,第593-602页,并且可在University of Birmingham(Edgbaston,Birmingham,UK)得到。
c.)将一滴微胶囊悬浮液放置在玻璃显微镜载玻片上,并且在环境条件下干燥若干分钟,以去除水并且在干燥的载玻片上获得单独粒子的稀疏单层。按需调节悬浮液中微胶囊的浓度,以在载片上获得合适的粒子密度。可能需要多于一个载玻片制品。
d.)然后将载玻片放置在显微操作仪器的样品固定台上。选择一个或多个载玻片上的三十个或更多个微胶囊用于测量,使得在三个预定尺寸带的每一个内存在至少十个所选微胶囊。每个尺寸带是指如来源于Accusizer-生成的体积加权PSD的微胶囊直径。粒子的三个尺寸带为:平均直径+/-2μm;第10个百分位数直径+/-2μm;以及第90个百分位数直径+/-2μm。从筛选方法中排除呈现干瘪、渗漏或受损的微胶囊,并且不进行测量。
e.)对于30个所选微胶囊中的每一个,由显微操作器上的图像测量微胶囊直径并且记录。然后以2μm/s的速度将同一微胶囊压制在两个平坦表面之间,即平端力探头与玻璃显微镜载玻片,直至微胶囊破裂。在压制步骤期间,连续测量探头力,并且通过显微操作仪器的数据采集***记录。
f.)使用测得的直径并且假定球形粒子(πr2,其中r是压制前粒子的半径),计算每个所选微胶囊的横截面积。由所记录的力探头测量值,测量每个所选粒子的破裂力,如以下文献中所述:Zhang,Z.等人(1999年)“Mechanical strength of single microcapsulesdetermined by a novel micromanipulation technique.”J.Microencapsulation,第16卷,第1期,第117-124页,以及Sun,G.和Zhang,Z.(2001年)“Mechanical Properties ofMelamine-Formaldehyde microcapsules”。J.Microencapsulation,第18卷,第5期,第593-602页。
g.)通过用破裂力(以牛顿为单位)除以所计算的相应微胶囊的横截面积,计算30个或更多个微胶囊中的每一个的破裂强度。
h.)在微胶囊直径对破裂强度的曲线图上,将幂回归趋势线对所有30个或更多个原始数据点拟合,以形成微胶囊直径与破裂强度之间相关性的模型化分布。
i.)通过以下确定具有特定强度范围内破裂强度值的微胶囊百分比:观察模型化相关性曲线图,以确定曲线与相关破裂强度极限值相交的位置,然后读出对应于那些强度极限值的微胶囊尺寸极限值。然后使这些微胶囊尺寸极限值位于体积加权PSD曲线图上,并且因此识别PSD曲线下的面积,该面积对应于属于特定强度范围内的微胶囊部分。
然后将PSD曲线下的所识别面积计算为PSD曲线下的总面积百分比。该百分比表示属于特定破裂强度范围内的微胶囊百分比。
测试方法2:ClogP
“计算的logP”(ClogP)由Hansch和Leo的分段方法测定(参考A.Leo,Comprehensive Medicinal Chemistry,第4卷,C.Hansch、P.G.Sammens、J.B.Taylor和c.A.Ramsden编辑,第295页,Pergamon Press,1990年,将该文献以引用方式并入本文)。ClogP值可通过使用“CLOGP”程序(购自Irvine,California U.S.A.的Daylight ChemicalInformation Systems Inc.)计算,或使用Advanced Chemistry Development (ACD/Labs)软件2015版(或最新更新的版本)计算。
测试方法3:沸点
通过ASTM International的ASTM方法D2887-04a,“Standard Test Method forBoiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography(利用气相色谱法测定石油馏分沸点范围分布的标准测试方法)”测量沸点。
测试方法4:体积重量分数
经由单粒子光学传感(SPOS)(也称为光学粒子计数(OPC))方法测定体积重量分数。经由Santa Barbara California,U.S.A.的Particle Sizing Systems供应的AccuSizer 780/AD或等同物来测定体积重量分数。
过程:
1)通过使水冲洗通过传感器将传感器放置在冷态;
2)确认背景计数小于100(如果多于100,继续冲洗);
3)制备粒子标准物:将约1mL的摇动粒子吸移到填充有约2杯DI水的共混机中。将其共混。将约1mL的经稀释的共混粒子吸移到50mL的DI水中。
4)测量粒子标准物:将约1mL的双稀释标准物吸移到Accusizer bulb中。按下开始测量-自动稀释(start measurement-Autodilution)按钮。通过查看状态栏确认粒子计数多于9200。如果计数小于9200,按下停止并注入更多样品。
5)在测量之后,立即将一满移液管的皂(5%Micro 90)注入球状物(bulb)并按下开始自动冲洗循环(Start Automatic Flush Cycles)按钮。
测试方法5:测定微胶囊的体积加权中值粒度
本领域的技术人员将认识到,为了从成品中提取和分离微胶囊,可构建各种方案,并且将认识到,此类方法需要经由比较如将微胶囊添加到成品中并且从成品中提取之前和之后测得的所得测量值来确认。然后将分离的微胶囊配制到去离子水中以形成胶囊浆液,以用于粒度分布的表征。
使用由Particle Sizing Systems(Santa Barbara CA)制造的Accusizer 780A或等同物来测量微胶囊的体积加权中值粒度。使用粒度标准物(如购自Duke/Thermo-Fisher-Scientific Inc.(Waltham,Massachusetts,USA))由0μm至300μm校准仪器。用于粒度评估的样品通过稀释约1g的胶囊浆液于约5g的去离子水中并进一步稀释约1g的该溶液于约25g的水中制备。将约1g的最稀释的样品添加到Accusizer中,并且使用自动稀释特种部开始测试。该accusizer应以超过9200计数/秒进行读数。如果计数小于9200,则添加附加样品。稀释测试样品直至9200计数/秒,并且然后应当开始评估。测试2min之后,Accusizer将显示结果,包括体积加权中值粒度。
测试方法6:香味强度测试
为了示出在挥发性溶剂基组合物中存在第二EdT相的情况下,水基组合物中包封芳香剂的微胶囊对香味特征强度的影响,如实施例部分中所述制备测试组合物,并且请专门小组成员以多种递送形式进行评估。可能的递送形式如下:
a标准喷雾分配器的示例包括来自Aptar Beauty的VP4泵,来自Westrock的泵,或来自Albea的SP22+,并且结合合适的喷嘴/致动器(例如,用于Aptar泵的NS60)。
b标准非喷雾分配器的示例包括玻璃瓶和来自Baralan S.p.A.(Milan,Italy)的M00013滚珠或来自Aptar Beauty(United States)的VP4泵,来自Westrock(Virgina,United States)的泵,或来自Albea(Florida,United States)的SP22+。
在测试设备处,将挥发性溶剂基组合物中的对照EdT相的70μL样品施用于载玻片,并且放置在32℃下的热板上,以代表不同持续时间下的皮肤温度。同时,根据上述组合,将挥发性溶剂基组合物中的EdT相的70μL样品和水基组合物中包封芳香剂的微胶囊的50μL样品施用到载玻片。在每种情况下首先施用Edt相。重要的是要同时准备稍后比较的样品载玻片。要求专门小组成员评估在给定时间点处,在摩擦载玻片之前和之后两者,每个载玻片样品相对于对照的感知的香味强度。摩擦机械地使微胶囊破裂,从而释放新鲜的香料油并增加香味强度。这反映了当使用组合的EdT/微胶囊产品,由此运动可导致在皮肤上摩擦施用的产品时消费者将具有的体验。
在该测试中,由专门小组成员用他们的手指进行摩擦。对于每个载玻片,将新鲜的腈护套放置在手指上,并且专门小组成员从左到右到左在整个载玻片上摩擦两次,即四次运动。载玻片以编码呈现,使得专门小组成员不知它们的种类。在给定的时间点内,专门小组成员以随机的顺序评估载玻片,并能够在该时间点的载玻片中重新进行他们的评定。所有摩擦前评定在继续进行摩擦后评定之前完成。记录它们的评定结果。在后续分析中,强度的数据来自在给定时间点进行的独立评定。专门小组成员选自受过训练以根据下文标度评估芳香剂或具有工业芳香剂评估经验的个体。通常,约10位专门小组成员用于评估给定产品及其对照物。
(a)香味强度:
要求专门小组成员根据下表2中所示气味强度标度,相对于对照(其设置为0),对摩擦前和摩擦后感知的香味强度以0至5的标度给出分数。
表2–气味强度标度
分数 | 香味强度 |
0 | 无 |
1 | 非常弱 |
2 | 弱 |
3 | 适中 |
4 | 强 |
5 | 非常强 |
上表2中分数为1指示与对照相比非常弱的强度增加并且分数为5指示与对照相比非常强的强度增加。
将专门小组成员的结果取平均,并且然后使用方差分析方法分析。模型将对象处理成随机效应并且观察产品递送方法和时间的影响。由分析得出产品递送方法和时间交互作用的最小二乘平均值。然后将这些平均值(以及它们的置信区间)绘图,以能够进行每个时间点时摩擦前和摩擦后的产品递送方法之间的比较。应当指出的是,所绘的置信度旨在作为导向,而不是作为统计比较,因为它们没有考虑已进行了多重测试。进行时间点中的每一个时产品递送方法之间的统计比较以及图形化评定。获得产品递送方法差异的p值,其中p值<0.05表示5%显著性下的两个产品之间的统计差异(或95%置信度)。
实施例
以下实施例仅以说明性目的给出,并且不可解释为是对本发明的限制,因为其许多变型是可行的。
在实施例中,除非另外指明,否则所有浓度均以重量百分比列出,并且排除了次要材料,诸如稀释剂、填料等。因此,所列的制剂包括所列的组分以及与此类组分相关联的任何次要材料。对本领域的普通技术人员来说显而易见的是,这些微量材料的选择将根据选择成制备如本文所述本发明的具体成分的物理和化学特征而不同。
实施例1:聚丙烯酸酯微胶囊
将由128.4g芳香油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont VazoTM-67、和0.69gWako Chemicals V-501组成的油溶液添加到35℃温控钢制带夹套反应器中,该反应器以1000rpm(4个尖端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40g的CelvolTM540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并保持在85℃下45分钟。将溶液冷却至30℃。添加1.03g的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51g的40%氢氧化钠溶液。将溶液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.19g的甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19g的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41g的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中并持续10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌器的CaframoTM混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器中的水性溶液中。将混合增大至1800rpm至2500rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液中。在研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内将温度升高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃并且在95℃下保持6小时。然后允许批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有12.6微米的中值粒度,7.68±2.0MPa的破裂强度,以及在破裂时51%±20%的形变。
实施例2:聚丙烯酸酯微胶囊
将由96g芳香油、64g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont VazoTM-67、和0.69g WakoChemicals V-501组成的油溶液添加到35℃温控钢制带夹套反应器中,该反应器以1000rpm(4个尖端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40g的CelvolTM540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并保持在85℃下45分钟。将溶液冷却至30℃。添加1.03g的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51g的40%氢氧化钠溶液。将溶液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.19g的甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19g的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41g的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中并持续10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌器的CaframoTM混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器中的水性溶液中。将混合增大至1800rpm至2500rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液中。在研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内将温度升高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃并且在95℃下保持6小时。然后允许批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有12.6微米的中值粒度,2.60±1.2MPa的破裂强度,在破裂时37%±15%的形变。
实施例3:聚丙烯酸酯微胶囊
将由128.4g芳香油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont VazoTM-67、和0.69gWako Chemicals V-501组成的油溶液添加到35℃温控钢制带夹套反应器中,该反应器以1000rpm(4个尖端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40g的CelvolTM540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并保持45分钟。将溶液冷却至30℃。添加1.03g的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51g的40%氢氧化钠溶液。将溶液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.19g的甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19g的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41g的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中并持续10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌器的CaframoTM混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器中的水性溶液中。将混合增大至1300rpm至1600rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液中。在研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内将温度升高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃并且在95℃下保持6小时。然后允许批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有26.1微米的中值粒度,1.94±1.2MPa的破裂强度,在破裂时30%±14%的形变。
实施例4:聚丙烯酸酯微胶囊
将由128.4g芳香油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont VazoTM-67、和0.69gWako Chemicals V-501组成的油溶液添加到35℃温控钢制带夹套反应器中,该反应器以1000rpm(4个尖端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40g的CelvolTM540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并保持45分钟。将溶液冷却至30℃。添加1.03g的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51g的40%氢氧化钠溶液。将溶液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.19g的甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19g的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41g的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中并持续10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌器的CaframoTM混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器中的水性溶液中。将混合增大至2500rpm至2800rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液中。在研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内将温度升高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃并且在95℃下保持6小时。然后允许批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有10.0微米的中值粒度,7.64±2.2MPa的破裂强度,在破裂时56%±20%的形变。
实施例5:聚脲/聚氨酯微胶囊
将由6.06g的CelvolTM523聚乙烯醇(Celanese Chemicals)和193.94g的去离子水组成的水性溶液在室温下添加到温控钢制带夹套的反应器中。然后将由75g的香味A和25g的Desmodur N3400(聚合六亚甲基二异氰酸酯)组成的油溶液添加到反应器中。该混合物用推进器(4个尖端,2"直径的平坦研磨叶片;2200rpm)乳化至期望的乳液液滴尺寸。然后,用Z形推进器以450rpm混合所得乳液。将由47g水和2.68g四亚乙基戊胺组成的水性溶液添加到乳液中。并且然后将其加热至60℃,在60℃下保持8小时,并允许其冷却至室温。所得的微胶囊的中值粒度为10微米。
实施例6:聚脲/聚氨酯微胶囊
通过向5.69g的香味A芳香油中添加4.44g的异佛乐酮二异氰酸酯(SigmaAldrich)来制备油相。在10℃下,通过将1.67g的乙二胺(Sigma Aldrich)和0.04g的1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(Sigma Aldrich)混合至40g的5重量%的聚乙烯吡咯烷酮K-90(Sigma Aldrich)水性溶液中来制备水相。接着,向15.0g的5重量%的聚乙烯吡咯烷酮K-90(Sigma Aldrich)水性溶液中添加油相内容物,同时使用具有3叶片涡轮式搅拌器的Janke&KunkelLaboretechnik RW20DZM马达,以1400rpm搅拌该混合物约9分钟。接着,将水相在6.5分钟内逐滴添加到乳化的油相中,同时以1400rpm继续搅拌。继续搅拌23分钟,然后将搅拌速度降低至1000rpm。在附加的3.75小时后,将搅拌速度降低至500rpm,并且继续搅拌14小时。在2小时内,开始加热分散体至50℃。在50℃下老化胶囊2小时,然后收集微胶囊。所得的微胶囊具有12微米的中值粒度。
实施例7:聚丙烯酸酯微胶囊
可如下制备聚丙烯酸酯微胶囊。将由112.34g芳香油、12.46g肉豆蔻酸异丙酯、2.57g DuPont VazoTM-67、和2.06g Wako Chemicals V-501组成的油溶液添加到35℃温控钢制带夹套反应器中,该反应器以1000rpm(4个尖端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40g的CelvolTM540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并保持45分钟。将溶液冷却至30℃。添加1.03g的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51g的40%氢氧化钠溶液。将溶液加热至50℃,并在该温度下保持溶液。
向油溶液A中添加0.56g的甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.56g的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及46.23g的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中并持续10分钟。这将称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌器的CaframoTM混合器。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器中的水性溶液中。将混合增大至1800rpm至2500rpm,进行60分钟,以将油相乳化至水溶液中。在研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在50℃下保持45分钟,在30分钟内将温度升高至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃并且在95℃下保持6小时。然后允许批料冷却至室温。
实施例8:香料微胶囊的喷雾干燥
以1Kg/h的速率将实施例1的微胶囊泵送到顺流喷雾干燥器(Niro ProductionMinor,1.2米直径)中,并且使用以18,000RPM旋转的离心叶轮(100mm直径)雾化。干燥器操作条件为:气流为80Kg/h,入口空气温度为200℃,出口温度为100℃,干燥器在-150mm Hg的水真空度的压力下工作。干燥粉末收集于旋风分离器的底部。收集的微胶囊具有约11微米的粒径。该设备使用喷雾干燥方法并且可得自以下供应商:Werke GmbH&Co.KG,Janke and Kunkel–Str.10,D79219Staufen,Germany;Niro A/S Gladsaxevej 305,P.O.Box 45,2860Soeborg,Denmark和Watson-Marlow Bredel Pumps Limited,Falmouth,Cornwall,TR11 4RU,England。
实施例9:示例性组合物
根据本发明的设备可包括至少一种水基组合物和一种挥发性溶剂基组合物,如下表中以指示的百分比所提供的。
表3:水基组合物
成分 | (重量/重量%) |
水 | 92.5847 |
微胶囊(来自实施例1至8) | 6.0361 |
卡波姆 | 0.5018 |
苯氧基乙醇 | 0.2509 |
氯化镁 | 0.2456 |
氢氧化钠 | 0.1254 |
乙二胺四乙酸二钠 | 0.0836 |
聚乙烯醇 | 0.0655 |
苯甲酸钠 | 0.0409 |
山梨酸钾 | 0.0409 |
黄原胶 | 0.0246 |
表4:挥发性溶剂基组合物
实施例10:香味强度测试
根据方法部分中所述的方案,将表3和4中所公开的组合物施用于载玻片,并且10位专家组成员的小组在初始时间0处,然后在各时间点处(通常为,施用后1小时、2小时、4小时和8小时),在摩擦前和摩擦后评估感知的香味强度。要求专门小组成员按0至5的标度,对组合物香味特征持久性和/或保真度打分,其中0代表未检测到香味,而5代表检测到非常强的香味强度。然后将专门小组成员的结果取平均并且讨论如下。
对于每种产品递送方法,摩擦前和摩擦后获得的p值详述于下表5中。
表5:P值
图4a和4b分别示出了由10名专门小组成员评估的喷雾EdT和非喷雾PMC的摩擦前和摩擦后的香味强度特征。当PMC通过摩擦激活时,在八小时内,喷雾EdT和非喷雾PMC的感知的香味强度特征在统计学上大于仅EdT的对照。摩擦前产生的并且没有PMC激活的香味强度特征数据示出在八小时内相对于仅EdT的对照没有显著的统计学差异。结果展示仅芳香剂材料的总量增加不显著影响香味强度评定。
图5a和5b分别示出了由10名专门小组成员评估的非喷雾EdT和喷雾PMC在摩擦前和摩擦后的香味强度特征。当PMC通过摩擦激活时,在八小时内,非喷雾EdT和喷雾PMC的感知的香味强度特征在统计学上大于仅EdT的对照。摩擦前产生的并且没有PMC激活的香味强度特征数据示出在八小时内相对于仅EdT的对照没有显著的统计学差异。
图6a和6b分别示出了由10名专门小组成员评估的非喷雾EdT和非喷雾PMC在摩擦前和摩擦后的香味强度特征。当PMC通过摩擦激活时,在八小时内,非喷雾EdT和非喷雾PMC的感知的香味强度特征在统计学上大于仅EdT的对照。摩擦前产生的并且没有PMC激活的香味强度特征数据示出在八小时内相对于仅EdT的对照没有显著的统计学差异。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或换句话讲有所限制,否则将本文引用的每篇文献,包括任何交叉引用或相关专利或申请,全文均以引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其作为与本发明任何公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可,或不是对其自身或与任何其它参考文献或多个参考文献的组合提出、建议或公开了此发明任何方面的认可。此外,如果此文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突,则以此文献中赋予该术语的含义或定义为准。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出多个其它变化和修改。因此,本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (19)
1.一种多组分芳香剂分配设备(1),所述设备至少包括水基组合物(2)和挥发性溶剂基组合物(3),其中所述设备(1)包括:
(a)第一容器(10)和第一分配器(11),所述第一容器容纳水基组合物(3),所述第一分配器可操作地连接到所述第一容器(10)并且结合第一出口孔(18),其中所述第一分配器(11)与所述容纳的水基组合物(2)流体连通并且为喷雾分配器(12)或非喷雾分配器(13),并且其中所述水基组合物(2)包含约0.1重量%至约95重量%的水和约0.01重量%至约50重量%,优选地约1重量%至约20重量%的多个微胶囊,其中所述重量%按总水基组合物(2)的重量计;和
(b)第二容器(20)和第二分配器(21),所述第二容器容纳所述挥发性溶剂基组合物(3),所述第二分配器可操作地连接到所述第二容器(20)并且结合第二出口孔(28),其中所述第二分配器(21)与所述容纳的挥发性溶剂基组合物(3)流体连通并且为喷雾分配器(22)或非喷雾分配器(23),并且其中所述挥发性溶剂基组合物包含约0.01重量%至约98重量%,优选地约50重量%至约80重量%的挥发性溶剂和约0.01重量%至约30重量%,优选地约5重量%至约30重量%的第一芳香剂材料,其中所述重量%按总挥发性溶剂基组合物(3)的重量计。
2.根据权利要求1所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中:
(i)所述第一分配器(11)为喷雾分配器(12)并且所述第二分配器(21)为非喷雾分配器(23);或者
(ii)所述第一分配器(11)为非喷雾分配器(13)并且所述第二分配器(21)为喷雾分配器(22);或者
(iii)所述第一分配器(11)为非喷雾分配器(13)并且所述第二分配器(21)为非喷雾分配器(23)。
3.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),前提条件是所述第一分配器(11)和所述第二分配器(21)两者均不能为喷雾分配器。
4.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中如果存在,所述喷雾分配器(12,22)中的每一个独立地选自:推进剂驱动的分配器;机械喷雾式手指操作的活塞泵式分配器;触发器致动的活塞泵式分配器;其它机械或机电泵***;压电式喷雾分配器;静电喷雾分配器;罐包袋型或瓶包袋型***(加压或不加压)分配器;无气泵式分配器;或它们的组合。
5.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述非喷雾分配器(13,23)中的每一个独立地选自:推进剂驱动的分配器;包括发泡喷嘴的推进剂驱动的分配器;滚动式分配器;点滴器;涂抹式分配器;笔式分配器;刷式分配器;棒式分配器;移液管分配器;直接施用的分配器;泵(包括手指泵、触发泵和无气泵);罐包袋型或瓶包袋型***(加压或不加压)分配器;机械/机电式分配器;或它们的组合。
6.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述第一分配器(11)和所述第二分配器(21)在所述设备(1)的相对端上。
7.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述第一分配器(11)和所述第二分配器(21)是相邻的。
8.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述第一分配器(11)沿纵向轴线(30)并且所述第二分配器(21)沿与所述纵向轴线(30)正交的轴线(31)。
9.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述第一分配器(11)沿纵向轴线(30)并且所述第二分配器(21)沿相对于所述纵向轴线(30)成10度至80度的轴线(31)。
10.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述微胶囊包括芯材料和围绕所述芯材料的壳,优选地所述壳包含选自以下的材料:聚丙烯酸酯;聚乙烯;聚酰胺;聚苯乙烯;聚异戊二烯;聚碳酸酯;聚酯;聚脲;聚氨酯;聚烯烃;多糖;环氧树脂;乙烯基聚合物;与甲醛或戊二醛交联的脲;与甲醛交联的三聚氰胺;任选地与戊二醛交联的明胶-多磷酸盐凝聚层;明胶-***树胶凝聚层;交联的有机硅流体;与多异氰酸酯反应的聚胺;经由自由基聚合而聚合的丙烯酸酯单体;丝绸;羊毛;明胶;纤维素;蛋白质;以及它们的组合,优选地聚丙烯酸酯材料。
11.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述微胶囊包含具有4.5或更大的ClogP的油溶性材料,优选地所述油溶性材料选自:C4-C24脂肪酸和甘油的单酯、二酯和三酯;肉豆蔻酸异丙酯;大豆油;十六酸;甲酯;异十二烷;以及它们的组合。
12.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述微胶囊具有0.1MPa至25MPa,优选地0.5MPa至25MPa,更优选地0.5MPa至20MPa,并且最优选地0.5MPa至15MPa的体积加权破裂强度。
13.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述微胶囊具有2微米至80微米,优选地10微米至30微米,更优选地10微米至20微米的体积加权中值粒度。
14.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述水基组合物(2)还包含包封在所述微胶囊内的第二芳香剂材料。
15.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述水基组合物(2)不含选自以下的材料:推进剂;乙醇;去污表面活性剂;以及它们的组合。
16.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述挥发性溶剂基组合物(3)为液体,优选地可喷雾液体,并且所述水基组合物(2)为选自以下的制剂:摩丝、凝胶;固体;霜膏;洗剂;摩丝;软膏;溶液;乳液;膜;以及它们的组合。
17.根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1),其中所述挥发性溶剂为具有至少一个醇部分的支链或非支链C1至C10烷基、烯基或炔基,优选地乙醇、异丙醇或乙二醇。
18.一种提供更持久芳香剂的方法,所述方法包括:
(a)提供根据前述权利要求中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1);
(b)将一定剂量的水基组合物(2)分配到部位;以及
(c)将一定剂量的挥发性溶剂基组合物(3)分配到所述部位;
其中所述水基组合物(2)和所述挥发性溶剂基组合物(3)同时分配或以任一顺序依次分配。
19.根据权利要求1至17中任一项所述的多组分芳香剂分配设备(1)用于提供更持久芳香剂的用途。
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |