JP6659075B2 - カプセル体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
従来、多糖類であるアルギン酸を多価イオンで架橋したアルギン酸カルシウムやアルギン酸バリウムのカプセル体がよく利用されている(特許文献1等)。
カプセル体には、製造過程において任意の成分を内包させることができ、内相にエマルションや油分を含有させることも提案されている(特許文献2等)。これらの内相物の保持や、カプセル体の形状維持のために、カプセル体の保存外液を工夫することも提案されている(特許文献3)。
従来のアルギン酸カルシウムを膜の主成分とするカプセル体においては、膜厚を小さくすることによってカプセル体のつぶしやすさを実現していた。
このような状況に鑑みて、本発明は、アルギン酸カルシウムを含むカプセル膜を有するカプセル体において、つぶしやすい硬さを有しながら、内相物の透過・放出を抑制できるカプセル体を提供することを課題とする。さらに、良好な感触でつぶせるカプセル体を提供することをも課題とする。
[1]カプセル外膜とカプセル内相とからなるカプセル体であって、
前記カプセル外膜はアルギン酸カルシウム及び水溶性ポリマーを含み、
前記カプセル内相は油性成分を含む、カプセル体(以降、「本発明のカプセル体」とも記す)。
[2]前記水溶性ポリマーが、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、PEG系ポリマー及びアクリル酸系ポリマーから選択される一種又は二種以上を含む、[1]に記載のカプセル体。
[3]前記カプセル外膜と前記カプセル内相との質量比が2:8〜9:1である、[1]又は[2]に記載のカプセル体。
[4]前記カプセル外膜におけるアルギン酸カルシウムと水溶性ポリマーとの質量比が1:0.1〜1:5である、[1]〜[3]の何れかに記載のカプセル体。
[5]カプセル体の製造方法であって、
アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液と、カルシウム塩を含む水溶液とを接触させる工程を含む、製造方法(以降、「本発明の製造方法」とも記す)。
[6]さらに、油性成分を含む溶液の液滴を、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液の液膜で覆うことにより複合液滴を形成する工程を含み、
カルシウム塩を含む水溶液中に前記複合液滴を滴下することにより、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液と、カルシウム塩を含む水溶液とを接触させる工程を行う、[5]に記載の製造方法。
[7]前記水溶性ポリマーが、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、PEG系ポリマー及びアクリル酸系ポリマーから選択される一種又は二種以上を含む、[5]又は[6]に記載の製造方法。
[8]前記アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液におけるアルギン酸塩と水溶性ポリマーとの質量比が1:0.1〜1:5である、[5]〜[7]の何れかに記載の製造方法。
[9]前記アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液におけるアルギン酸塩の濃度が0.20〜2.50質量%である、[5]〜[8]の何れかに記載の製造方法。
[10]前記アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液における水溶性ポリマーの濃度が0.1〜2.0質量%である、[5]〜[9]の何れかにに記載の製造方法。
[11]前記カルシウム塩を含む水溶液におけるカルシウム塩の濃度が2.0〜15質量%である、[5]〜[10]の何れかに記載の製造方法。
これにより、本発明のカプセル体を化粧料に適用した場合の使用感や、食品に適用した場合の食感が優れたものとなる。
また、本発明のカプセル体により、内相に含む油性成分の透過を抑制したり、油性成分中に香料等の香り放出成分を含む場合に香りを徐放したりすることができる。したがって、本発明のカプセル体を化粧料に適用した場合に、有効成分の品質を維持したり、香りを長続きさせたりすることもできる。
本発明のカプセル体は、カプセル外膜とカプセル内相とからなるカプセル体であって、前記カプセル外膜はアルギン酸カルシウム及び水溶性ポリマーを含み、前記カプセル内相は油性成分を含む。
前記水溶性ポリマーは、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、PEG系ポリマー、アクリル酸系ポリマー等を一種又は任意の組み
合わせで二種以上含むことができる。PEG系ポリマーとしては例えば(PEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI)コポリマー等を、アクリル酸系ポリマーとしては例えば(アクリル酸/アクリル酸アルキル(C10−30))コポリマー、アクリル酸/アクリル酸アルキル/VA)コポリマー、アクリル酸アルキルコポリマーアンモニウム等を挙げられる。これらのうち、特にヒドロキシエチルセルロースがよりつぶしやすい硬さを得られるため好ましい。
水溶性ポリマーは、特に限定されないが、重量平均分子量が10万〜1000万であることが好ましく、500〜500万であることがより好ましく、100〜200万であることがさらに好ましい。
後述するように本発明のカプセル体を化粧料に適用する場合の油性成分としては、通常化粧料に用いる油剤である極性油、天然油、炭化水素油、シリコーン油等、例えば、ジメチコン、エチルヘキサン酸セチル、ミネラルオイル等が好ましく挙げられる。
また、油溶性の各種有効成分、例えば美白成分、抗炎症成分、ビタミン類等や、油溶性の香料等を油性成分として内相に含有させることが好ましい。美白成分としてはレゾルシノール類、各種植物抽出物等を、抗炎症成分としてはグリチルレチン酸ステアリル、ステアリン酸グリチルレチニル等を、ビタミン類としてはビタミンA、ビタミンE等を、油溶性の香料としては炭化水素系、アルデヒド系、アルコール系、フェノール系、アセタール系、ケトン系、エーテル系、合成ムスク、ラクトン類、酸類、エステル系等のものを、例示できる。
また、本発明のカプセル体において、カプセル外膜におけるアルギン酸カルシウムと水溶性ポリマーとの質量比は、1:0.1〜1:5であることが好ましく、1:0.3〜1:2であることがより好ましく、1:0.4〜1:0.9であることがさらに好ましい。このような比率であることにより、カプセル体のつぶしやすい硬さを実現することができる。
本発明のカプセル体の粒径は、特に限定されないが、0.1〜50mmであることが好ましく、2〜8mmであることがより好ましく、3〜6mmであることがさらに好ましい。
本発明のカプセル体は、特に限定されるものではないが、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液と、カルシウム塩を含む水溶液とを接触させる工程を含む方法により製造することができる。かかる接触によりアルギン酸のカルシウムイオンによる架橋が開始し、アルギン酸カルシウムのゲル膜が形成される。ここで、本発明のカプセル体における油性成分は、任意の方法でアルギン酸カルシウムのカプセル膜内に包含させてよい。
上記製造方法の好ましい態様としては、さらに油性成分を含む溶液の液滴を、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液の液膜で覆うことにより複合液滴を形成する工程を
含む。かかる複合液滴の形成工程は、例えば、特開平5−317387号公報のように、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液の液滴の内側に油性成分を含む溶液の液滴を滴下することにより行うことができる。また、この態様においてアルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液と、カルシウム塩を含む水溶液とを接触させる工程は、カルシウム塩を含む水溶液中に前記複合液滴を滴下することによって行うことが好ましい。これにより、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液に油性成分を含む溶液が覆われたまま、両溶液が同時にカルシウム塩を含む水溶液に滴下することになる。
水溶性ポリマーは、特に限定されないが、分子量が10万〜1000万であることが好ましく、500〜500万であることがより好ましく、100〜200万であることがさらに好ましい。
また、前記水溶液におけるアルギン酸塩の濃度は、0.20〜2.50質量%が好ましく、0.5〜2.0質量%がより好ましく、1.0〜2.0質量%がさらに好ましい。
また、前記水溶液における水溶性ポリマーの濃度は、0.1〜2.0質量%が好ましく、0.5〜1.0質量%がより好ましい。
また、前記溶液におけるカルシウム塩の濃度は、2.0〜15質量%が好ましく、3〜10質量%がより好ましい。
油性成分を含む溶液の液滴やアルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液の液膜の質量の変更は、例えば、これらの溶液の液滴や液膜を形成する際に溶液を吐出する各ノズルの口径を変えることで達成できる。
本発明の製造方法は、2本のシリンジを用いて手動で行う他に、例えば油性成分を含む
溶液と、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液とをそれぞれ吐出するノズル、及びノズルから吐出された液滴を受けるためのカルシウム塩を含む水溶液を抱える水槽を備える装置により実行することができる。かかる装置としては、例えば一軸偏心ねじポンプが挙げられる。
また、本発明のカプセル体は透明な球状であるため、美麗な外観を演出することもできる。
本発明のカプセル体を化粧料に含有させる場合、その態様は特に限定されないが、例えば水性のローションやジェル等の中にカプセル体を分散又は浸漬させて化粧料を構成する態様が、好ましく挙げられる。このような態様で提供される化粧料は、水性のローションやジェルによってカプセル膜が膨潤し、カプセル体がよりつぶれやすくなる。また、カプセル体をつぶすことで内相に包含される油溶成分が、化粧料使用時に水性のローションやジェルの相にフレッシュな状態で放出されることが叶う。
3ccのエチルヘキサン酸セチルを充填した6ccバイアル瓶に、純水及びエチルヘキ
サン酸セチルで2度洗いした実施例又は比較例の各カプセル体10粒を入れ、20℃で2週間静置した。2週間後に瓶口にて香り立ち(放出)を下記の4段階で評価した(n=3)。結果を表1に示す。
評価条件;
◎・・・放出していない
○・・・ほとんど放出していない
△・・・やや放出している
×・・・明らかに放出している
試験例1でカプセル体を2週間浸漬したエチルヘキサン酸溶液200μLをとり、試料溶液とした。別に、標準試薬0.5gを精密に量り取り、テトヒドロフランを加えて正確に50mLとして、1%の標準原液とした。標準原液をテトラヒドロフランで適宜希釈し、2000ppm、1000ppm、500ppm及び100ppmの標準溶液とした。
試料溶液、標準溶液それぞれについて、以下の条件でガスクロマトグラフィー(GC)/FID分析を行い、絶対検量線法によりリモネンの濃度を測定し、下記の4段階で評価した。結果を表1に示す。
≪GC測定条件≫
装置 :Agilent 7890GC
カラム :HP−5 0.25mmI.D.x30m,0.25μm
キャリアガス :ヘリウム
注入量 :1μL
評価条件;
◎・・・0〜200ppm
○・・・200〜400ppm
△・・・400〜800ppm
×・・・800ppm〜
作製直後の実施例又は比較例の各カプセル体1粒を手の甲に置き、人差し指を軽く押し当て横にひずみを与えた時のつぶれやすさを、下記の4段階で評価した。結果を表1に示す。
評価条件;
◎・・・快くつぶれる
○・・・まあまあつぶれやすい
△・・・やや硬いがつぶれる
×・・・硬くつぶれない
カードメーターMAX(アイテクノエンジニアリング社製)を用いて、感圧軸11.3mmφ、荷重100gの条件で硬度を測定し、下記の4段階で評価した。結果を表1に示す。
評価条件;
◎・・・5〜15g
○・・・15〜20g
△・・・20〜25g
×・・・30g以上
につぶす際の感触が良好なカプセル体が提供されるため、本発明のカプセル体を化粧料に適用した場合の使用感や、食品に適用した場合の食感が優れたものとなる。また、本発明のカプセル体を化粧料に適用した場合に、内相に含有する有効成分の品質を維持したり、香りを長続きさせたりすることもできる。
Claims (7)
- カプセル外膜とカプセル内相とからなるカプセル体であって、
前記カプセル外膜はアルギン酸カルシウム及び水溶性ポリマーを含み、
前記カプセル内相は油性成分を含み、
前記水溶性ポリマーがヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロリドン及びアクリル酸系ポリマーから選択される一種又は二種以上を含み、
前記カプセル外膜と前記カプセル内相との質量比が3:7〜4:6である、カプセル体。 - 前記カプセル外膜におけるアルギン酸カルシウムと水溶性ポリマーとの質量比が1:0.1〜1:5である、請求項1に記載のカプセル体。
- カプセル体の製造方法であって、
アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液と、カルシウム塩を含む水溶液とを接触させる工程を含み、
前記水溶性ポリマーがヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロリドン及びアクリル酸系ポリマーから選択される一種又は二種以上を含み、
前記アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液におけるアルギン酸塩と水溶性ポリマーとの質量比が1:0.3〜1:1である、製造方法。 - さらに、油性成分を含む溶液の液滴を、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液の液膜で覆うことにより複合液滴を形成する工程を含み、
カルシウム塩を含む水溶液中に前記複合液滴を滴下することにより、アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液と、カルシウム塩を含む水溶液とを接触させる工程を行う、請求項3に記載の製造方法。 - 前記アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液におけるアルギン酸塩の濃度が0.20〜2.50質量%である、請求項3又は4に記載の製造方法。
- 前記アルギン酸塩及び水溶性ポリマーを含む水溶液における水溶性ポリマーの濃度が0.1〜2.0質量%である、請求項3〜5の何れか一項に記載の製造方法。
- 前記カルシウム塩を含む水溶液におけるカルシウム塩の濃度が2.0〜15質量%である、請求項3〜6の何れか一項に記載の製造方法。
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