CN108276770A - 一种改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料及其制备方法 - Google Patents

一种改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料及其制备方法，导热材料按重量份包括：PA树脂80～100份，改性白石墨烯0.5～20份，抗氧剂0.1～3份，润滑剂0.3～3份；所述改性白石墨烯为2～10层白石墨烯先经表面亲油性处理后，再经原位聚合得到由聚合物包覆修饰的白石墨烯。该材料的按比例混合后，采用双螺杆挤出机熔融共混、挤出，然后拉条、冷却、风干、切粒得到聚酰胺复合材料。制备的改性白石墨烯/聚酰胺导热复合材料具有高热导率、高韧性、比重小等一系列优点，可以广泛应用于LED灯的灯杯、灯座等中，从而保证了LED灯良好的散热效果。

Description

一种改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide，简称PA，是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂总称。PA材料因具有高强度，高耐磨性，良好的耐油性而被广泛应用于LED照明，汽车工业以及电子电器行业等。但PA作为一种聚合物材料，其导热散热能力一般(热导率仅为0.25W/(m·K))，因此限制了其在上述领域的应用。
常规的提升塑料热导率的方法为填充导热填料，现有的导热填料包括氮化铝、碳化硅、氧化镁、二氧化硅、氧化铝等，根据导热机理，这些导热填料需添加40wt％以上才能明显提升复合材料的热导率，但如此高添加量下会造成材料的韧性和加工性能显著下降。
发明内容
有鉴于此，有必要针对现有导热填料的缺点，提供一种既能保持PA树脂优异的机械性能，又能有效提高热导率的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
本发明的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，按重量份包括：PA树脂80～100份，改性白石墨烯0.5～20份，抗氧剂0.1～3份，润滑剂0.3～3份；
所述改性白石墨烯为2～10层白石墨烯先经表面亲油性处理后，再经原位聚合得到由聚合物包覆修饰的白石墨烯。
白石墨烯具有高的热导率、高机械强度及绝缘性能，少量添加即可赋予树脂优异的导热性能，同时还会提高树脂的冲击韧性，且白石墨烯为透明状，加入树脂基体后，不会影响其着色性。
进一步的，所述PA树脂95份，改性白石墨烯5份，抗氧剂1份，润滑剂2份。
进一步的，所述PA树脂包括PA6，PA66，PA11，PA12，PA46，PA610，PA1010，PA612中的至少一种，优选PA66。
进一步的，所述抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、季戊四醇二亚磷酸双十八酯、硫代二丙酸双十八酯、硫代二丙酸双月桂酯中的至少一种；
所述润滑剂包括硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
进一步的，所述改性白石墨烯的比表面积300～500m2/g。由于白石墨烯独特的结构及表面能，对于大多数油性单体如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等，聚合反应时难以在白石墨烯材料表面顺利进行，因此，必须对其进行表面亲油化处理，可使单体在其表面发生原位聚合形成包覆层。
具体地，所述改性白石墨烯的制备过程，包括以下步骤：
S1、对白石墨烯表面处理
将1～20份重量的白石墨烯分散在100份重量的分散溶液中，分散后加入0.1～5份重量的稳定剂进行表面处理；
S2、单体在白石墨烯表面聚合
将经S1表面处理后的白石墨烯分散液升温至60℃～120℃，加入1～5份重量的引发剂，搅拌使溶液均匀，然后滴加0.1～10份重量的聚合物单体，0.5～3h滴完；滴加完毕后，继续保温30min～2h反应后，调节pH值至7～8，然后迅速冷却至20-30℃。
S3、后处理
将由S2获得的冷却产物，经洗涤、过滤、干燥及研磨得高聚物包覆的白石墨烯。
本发明方法为对白石墨烯表面进行简单的处理后，让单体在其表面聚合形成包覆层。本发明改性白石墨烯制备方法简单，条件温和，选用适量的引发剂，制备的高聚物包覆的白石墨烯包覆层厚度可控，包覆层厚度均匀，缓慢滴加单体，使包覆过程有序进行，优化反应完毕后的酸碱度及温度条件，有效终止反应，获得最佳包覆效果。高聚物的包覆层可避免白石墨烯之间直接接触，防止其团聚、可增强白石墨烯与复合材料基底的界面性能，使之均匀分散在基体树脂中，促进整个材料体系片层网结构的形成，从而提高树脂的性能。另外可以完全避免低分子量表面活性迁移至材料表面引起的物理力学性能加工性能变差、表面起泡等问题。
进一步的，S1中对白石墨烯表面处理为：将10～15份重量的白石墨烯分散在100份重量的分散溶液中，分散后加入0.1～0.4份重量的稳定剂进行改性处理。
进一步的，S1所述表面处理方式为研磨或浸泡。
进一步的，S1中所述分散溶液包括：水、乙醇或乙二醇等中的一种或几种混合；所述稳定剂包括：聚乙烯吡咯烷酮、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、油胺或油酸等中一种或多种。
作为优选的，S1中所述分散溶液为乙醇；所述稳定剂为油胺或油酸。
进一步的，S2中所述单体在白石墨烯表面聚合为：将10～20份重量的表面处理后的白石墨烯分散液升温至80℃～90℃，加入3～5份重量的引发剂，搅拌10～30min使溶液均匀，逐滴滴加0.5～5份重量的聚合物单体，0.5～1h滴完；滴加完毕后，继续保温1～2h反应完后，调节pH值至7～8，然后迅速冷却至20～30℃。
进一步的，S2中所述聚合单体为：苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯等单体中的一种或多种。
进一步的，S2中所述引发剂为过硫酸铵或偶氮二异丁腈。
进一步的，S3中所述洗涤、干燥过程，具体为采用酒精洗涤，在60～80℃下进行干燥。
一种改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料的制备方法，具体步骤为：将PA树脂、抗氧剂、润滑剂按比例加入高速混合机混合均匀，然后经双螺杆挤出机熔融共混、挤出，然后拉条、冷却、风干、切粒得到聚酰胺复合材料。
进一步的，所述高速混合机转速为1000～3000rpm。
进一步的，所述双螺杆挤出机各区温度分别为一区200～220℃、二区220～250℃、三区230～260℃、四区240～270℃、五区240～270℃、六区240～270℃、七区240～260℃、八区240～260℃、九区230～250℃、机头230～260℃，真空度≥0.06MPa，主机转速为300～500rpm，喂料转速30～45Hz。
进一步的，所述的双螺杆挤出机螺杆直径可以为35mm、40mm、45mm或50mm，长径比可以为44：1、40：1或30：1。
本发明的有益效果为：
本发明中经聚合物包覆修饰改性的白石墨烯与PA基体形成良好的界面结构，使白石墨烯在PA基体中实现良好的均匀分散；制备的改性白石墨烯/聚酰胺导热复合材料具有高热导率、高韧性、比重小等一系列优点，可以广泛应用于LED灯的灯杯、灯座等中，从而保证了LED灯良好的散热效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性白石墨烯的制备
取10份2～10层的白石墨烯粉末加入至圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入100ml蒸馏水，然后超声分散，向圆底烧瓶中加入0.2份十二烷基硫酸钠，超声高速搅拌，得到亲油改性白石墨烯；
将10份亲油改性的白石墨烯分散液加热至85℃后，加入1份过硫酸铵引发剂，搅拌10min后开始滴加1份甲基丙烯酸甲酯，0.5h滴完。滴加完毕后，保温30min待反应完成。反应完毕后用氨水调节pH值为7，迅速冷却至常温，减压过滤，用蒸馏水洗涤滤饼3～4次后用酒精洗涤一次，并在60℃真空干燥，研磨即得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆修饰的白石墨烯。
制备改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料
将100份PA66树脂，4份改性白石墨烯，0.1份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.3份三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.3份N,N'-亚乙基双硬脂酰胺加入高速混合机，在1800rpm下混合均匀，然后经双螺杆挤出机熔融共混，挤出，拉条，冷却，风干，切粒，得到绝缘导热聚酰胺复合材料。其中，挤出机各区温度分别为一区230℃、二区230℃、三区250℃、四区260℃、五区270℃、六区270℃、七区260℃、八区260℃、九区250℃、机头260℃，真空度0.06MPa，主机转速为380rpm，喂料转速40Hz。
测试制得试样的热导率为3.2W/(m·K)，拉伸强度为92.5MPa，缺口冲击强度8.9KJ/m2。
实施例2
改性白石墨烯的制备
取15份2～10层的白石墨烯粉末加入至圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入100ml乙醇，然后超声分散，向圆底烧瓶中加入0.5份十二烷基硫酸钠，超声高速搅拌，得到亲油改性白石墨烯；
将15份亲油改性的白石墨烯分散液加热至90℃后，加入1份过硫酸铵引发剂，搅拌10min后开始滴加1份丙烯酸甲酯，0.5h滴完。滴加完毕后，保温45min待反应完成。反应完毕后用氨水调节pH值为7，迅速冷却至常温，减压过滤，用蒸馏水洗涤滤饼3～4次后用酒精洗涤一次，并在70℃真空干燥研磨即得到聚丙烯酸甲酯包覆修饰的白石墨烯。
制备改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料
将100份PA66树脂，4份改性白石墨烯，0.1份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.3份三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.3份N,N'-亚乙基双硬脂酰胺加入高速混合机，在1800rpm下混合均匀，然后经双螺杆挤出机熔融共混，挤出，拉条，冷却，风干，切粒，得到绝缘导热聚酰胺复合材料。其中，挤出机各区温度分别为一区230℃、二区230℃、三区250℃、四区260℃、五区270℃、六区270℃、七区260℃、八区260℃、九区250℃、机头260℃，真空度0.06MPa，主机转速为380rpm，喂料转速40Hz。
测试制得试样的热导率为3.0W/(m·K)，拉伸强度为91.8MPa，缺口冲击强度8.2KJ/m2。
实施例3
改性白石墨烯的制备
取20份2-10层的白石墨烯粉末加入至圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入100ml丙三醇，然后超声分散，向圆底烧瓶中加入1份油胺，超声高速搅拌，得到亲油改性白石墨烯；
将20份亲油改性的白石墨烯分散液加热至90℃后，加入1份偶氮二异丁腈引发剂，搅拌10min后开始滴加5份丙烯酸缩水甘油酯酯，0.5h滴完。滴加完毕后，保温60min待反应完成。反应完毕后用氨水调节pH值为7，迅速冷却至常温，减压过滤，用蒸馏水洗涤滤饼3～4次后用酒精洗涤一次，并在90℃真空干燥，研磨即得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯包覆修饰的白石墨烯。
制备改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料
将100份PA66树脂，4份改性白石墨烯，0.1份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.3份三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.3份N,N'-亚乙基双硬脂酰胺加入高速混合机，在1800rpm下混合均匀，然后经双螺杆挤出机熔融共混，挤出，拉条，冷却，风干，切粒，得到绝缘导热聚酰胺复合材料。其中，挤出机各区温度分别为一区230℃、二区230℃、三区250℃、四区260℃、五区270℃、六区270℃、七区260℃、八区260℃、九区250℃、机头260℃，真空度0.06MPa，主机转速为380rpm，喂料转速40Hz。
测试制得试样的热导率为3.2W/(m·K)，拉伸强度为92.4MPa，缺口冲击强度9.0KJ/m2。
对比例1
将100份PA66树脂，0.1份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.3份三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.3份N,N'-亚乙基双硬脂酰胺加入高速混合机，在1800rpm下混合均匀，然后经双螺杆挤出机熔融共混，挤出，拉条，冷却，风干，切粒，得到绝缘导热聚酰胺复合材料。其中，挤出机各区温度分别为一区230℃、二区230℃、三区250℃、四区260℃、五区270℃、六区270℃、七区260℃、八区260℃、九区250℃、机头260℃，真空度0.06MPa，主机转速为380rpm，喂料转速40Hz。
测试制得试样的热导率为0.26W/(m·K)，拉伸强度为80.5MPa，缺口冲击强度5.7KJ/m2。
对比例2
将100份PA66树脂，4份白石墨烯，0.1份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，0.3份三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，0.3份N,N'-亚乙基双硬脂酰胺加入高速混合机，在1800rpm下混合均匀，然后经双螺杆挤出机熔融共混，挤出，拉条，冷却，风干，切粒，得到绝缘导热聚酰胺复合材料。其中，挤出机各区温度分别为一区230℃、二区230℃、三区250℃、四区260℃、五区270℃、六区270℃、七区260℃、八区260℃、九区250℃、机头260℃，真空度0.06MPa，主机转速为380rpm，喂料转速40Hz。
测试制得试样的热导率为0.63W/(m·K)，拉伸强度为78.2MPa，缺口冲击强度4.9KJ/m2。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于反应完成后PH值为5，自然冷却至常温。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于过硫酸铵引发剂的加入量为6份。
实施例1-3所得的高聚物包覆二维纳米片材料分散在酒精中，10天不发生团聚；相同条件下对比例3-4在1天左右发生团聚而无法在产品中应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，按重量份包括：PA树脂80～100份，改性白石墨烯0.5～20份，抗氧剂0.1～3份，润滑剂0.3～3份；
所述白石墨烯为2～10层白石墨烯先经表面亲油性处理后，再经原位聚合改性得到由聚合物包覆修饰的白石墨烯。
2.根据权利要求1所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，所述PA树脂95份，改性白石墨烯5份，抗氧剂1份，润滑剂2份。
3.根据权利要求1所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，所述抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2，6二叔丁基-4-甲基苯酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、季戊四醇二亚磷酸双十八酯、硫代二丙酸双十八酯、硫代二丙酸双月桂酯中的至少一种；
所述润滑剂包括硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，所述改性白石墨烯的比表面积300～500m2/g。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，所述改性白石墨烯的制备过程，包括以下步骤：
S1、对白石墨烯表面改性
将1～20份重量的白石墨烯分散在100份重量的分散溶液中，分散后加入0.1～5份重量的稳定剂进行表面处理；
S2、单体在白石墨烯表面聚合
将经S1表面处理后的白石墨烯分散液升温至60℃～120℃，加入1～5份重量的引发剂，搅拌使溶液均匀，然后滴加0.1～10份重量的聚合物单体，0.5～3h滴完；滴加完毕后，继续保温30min～2h反应后，调节pH值至7～8，然后迅速冷却至20～30℃；
S3、后处理
将由S2获得的冷却产物，经洗涤、过滤、干燥及研磨得高聚物包覆的白石墨烯。
6.根据权利要求5所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，S1中对白石墨烯表面处理为：将10～15份重量的白石墨烯分散在100份重量的分散溶液中，分散后加入0.1～0.4份重量的稳定剂进行改性处理。
7.根据权利要求5所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，S1中所述分散溶液包括：水、乙醇或乙二醇等中的一种或几种混合；所述稳定剂包括：聚乙烯吡咯烷酮、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、油胺或油酸中一种或多种。
8.根据权利要求5所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，S2中所述单体在白石墨烯表面聚合为：将10～20份重量的表面处理后的白石墨烯分散液升温至80℃～90℃，加入3～5份重量的引发剂，搅拌10～30min使溶液均匀，逐滴滴加0.5～5份重量的聚合物单体，0.5～1h滴完；滴加完毕后，继续保温1～2h反应完后，调节pH值至7～8，然后迅速冷却至20-30℃。
9.根据权利要求1所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料，其特征在于，S2中所述聚合单体为：苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯单体中的一种或多种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的改性白石墨烯/聚酰胺复合导热材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将PA树脂、抗氧剂、润滑剂按比例加入高速混合机混合均匀，然后经双螺杆挤出机熔融共混、挤出，然后拉条、冷却、风干、切粒得到聚酰胺复合材料。
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