CN108262039B - 负载二氧化锰的纤维及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维材料技术领域，提供一种负载二氧化锰的纤维及其制备方法与应用。一种负载二氧化锰的纤维的制备方法，包括将二氧化锰粉末和粘合剂溶于水中，并经超声波处理得到分散均匀的悬浮液；所述二氧化锰粉末的尺寸小于10μm，所述二氧化锰粉末与粘合剂的质量比为1:50‑100；将纤维置于所述悬浮液中，浸渍12‑36h后进行干燥即可得到负载二氧化锰的纤维；所述纤维与二氧化锰粉末的质量比为2‑10:1。该负载二氧化锰的纤维的制备方法，简单有效，能将二氧化锰很好的负载在纤维上。一种负载二氧化锰的纤维，利用上述负载二氧化锰的纤维的制备方法制备得到。一种负载二氧化锰的纤维的应用，将上述的负载二氧化锰的纤维应用于去除甲醛。
Description
技术领域
本发明涉及纤维材料技术领域，尤其涉及一种负载二氧化锰的纤维及其制备方法与应用。
背景技术
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的***反应源，也是潜在的强致突变物之一。甲醛进入人体后，主要是损害人体细胞的DNA，引起细胞突变；与人体内蛋白质的氨基结合，改变蛋白质的内部结构并凝固，扰乱人体细胞的正常代谢.从而产生杀伤力。
目前，针对室内甲醛污染治理，常采用通风法、植物分解法等，虽然简单易行，但是效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载二氧化锰的纤维及其制备方法与应用，该负载二氧化锰的纤维的制备方法简单有效，所制得负载二氧化锰的纤维能在光催化作用下将甲醛分解成为无害的CO2和H2O，从而能将其置于室内或者制成窗帘等家居用品用于去除甲醛。
为解决上述技术问题，发明采用如下所述的技术方案。一种负载二氧化锰的纤维的制备方法，包括将二氧化锰粉末和粘合剂溶于水中，并经超声波处理得到分散均匀的悬浮液；所述二氧化锰粉末的尺寸小于10μm，所述粘合剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素纳，所述二氧化锰粉末与粘合剂的质量比为1:50-100；将纤维置于所述悬浮液中，浸渍12-36h后进行干燥即可得到负载二氧化锰的纤维；所述纤维与二氧化锰粉末的质量比为2-10:1。
优选地，所述粘合剂为聚乙烯醇，所述二氧化锰粉末与聚乙烯醇的质量比为1:60-100。
优选地，所述聚乙烯醇的质量分数为2-8％。
优选地，所述粘合剂为羧甲基纤维素纳，所述二氧化锰粉末与羧甲基纤维素纳的质量比为1:50-70。
优选地，所述羧甲基纤维素纳的质量分数为0.5-3％。
优选地，所述纤维为活性炭纤维或静电棉纤维。
优选地，所述超声波处理的时长为20-60min。
优选地，所述负载二氧化锰的纤维的制备方法进一步包括二氧化锰粉末的制备，将二氧化锰原始粉末进行研磨得到尺寸小于10μm的二氧化锰粉末，所述研磨的时长为6-8h。
一种负载二氧化锰的纤维，利用上述的负载二氧化锰的纤维的制备方法制备得到。
一种负载二氧化锰的纤维的应用，将上述的负载二氧化锰的纤维应用于去除甲醛。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种负载二氧化锰的纤维的制备方法，简单有效，能将二氧化锰很好的负载在纤维上，所制得负载二氧化锰的纤维能在光催化作用下将甲醛分解成为无害的CO2和H2O，去除率可达到66％。
本发明还提供了一种负载二氧化锰的纤维，能在光催化作用下将甲醛分解成为无害的CO2和H2O，去除率可达到66％。
本发明还提供了一种负载二氧化锰的纤维的应用，将上述的负载二氧化锰的纤维应用于去除甲醛，例如将其置于室内或者制成窗帘等家居用品，去除率可达到66％。
附图说明
图1是本发明所提供的负载二氧化锰的纤维的制备方法的流程示意图。
图2是不同研磨时长下二氧化锰粉末的SEM图；其中，a为研磨2h的二氧化锰粉末的SEM图，b为研磨4h的二氧化锰粉末的SEM图，c为研磨6h的二氧化锰粉末的SEM图。
图3是负载二氧化锰的纤维与二氧化锰粉末的XRD图；其中，曲线a为本发明所提供的负载二氧化锰的纤维的XRD图，曲线b为二氧化锰粉末的XRD图。
图4是负载二氧化锰的纤维的扫描电子显微镜图像；其中a、b分别为负载二氧化锰的纤维不同放大倍数下的图像，b右上角为方框处的能谱分析结果。
图5是甲醛吸附实验所用装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本领域的普通技术人员更加清楚地理解发明的目的、技术方案和优点，以下结合附图和实施例对发明做进一步的阐述。
实施例一
如图1所示，一种负载二氧化锰的纤维的制备方法，包括：
步骤S1：将二氧化锰粉末和粘合剂溶于水中，并经超声波处理得到分散均匀的悬浮液；所述二氧化锰粉末的尺寸小于10μm，所述粘合剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素纳，所述二氧化锰粉末与粘合剂的质量比为1:(50-100)；
步骤S2：将纤维置于所述悬浮液中，浸渍12-36h后进行干燥即可得到负载二氧化锰的纤维；所述纤维与二氧化锰粉末的质量比为(2-10):1。
首先，本发明所提供的负载二氧化锰的纤维的制备方法简单，利于大批量生产；其次，通过确定二氧化锰粉末的尺寸，能保证所得负载二氧化锰的纤维的甲醛去除率；再有，通过确定浸渍时长，以及二氧化锰粉末、粘合剂与纤维之间的质量比，保证纤维上二氧化锰的负载效果及负载率；最后，所制得负载二氧化锰的纤维能在光催化作用下将甲醛分解成为无害的CO2和H2O，去除率可达到66％。
其中，尺寸小于10μm的二氧化锰粉末可以直接购买，也可以通过将二氧化锰原始粉末通过破碎、研磨等方式制备。优选的，所述负载二氧化锰的纤维的制备方法进一步括二氧化锰粉末的制备，将二氧化锰原始粉末进行研磨得到尺寸小于10μm的二氧化锰粉末。如图2所示，图2为不同研磨时长下二氧化锰粉末的SEM图；其中，a为研磨2h的二氧化锰粉末的SEM图，b为研磨4h的二氧化锰粉末的SEM图，c为研磨6h的二氧化锰粉末的SEM图。从图中可知，研磨2h的二氧化锰粉末的尺寸较大，最大的有50μm左右；研磨4h的二氧化锰粉末较研磨2h的二氧化锰粉末已经明显变小，尺寸约为20μm；而研磨6h的二氧化锰粉末的尺寸已经显著变小，尺寸已小于10μm。因此，优选地，所述研磨的时长为6-8h。
在一些实施例中，所述粘合剂为聚乙烯醇，优选地，所述二氧化锰粉末与粘合剂的质量比为1:(60-100)，也即所述二氧化锰粉末与聚乙烯醇的质量比为1:(60-100)。通过确定二氧化锰粉末与聚乙烯醇的质量比，保证二氧化锰粉末的负载效果。进一步优选的是，所述二氧化锰粉末与聚乙烯醇的质量比为1:(65-75)，在一些具体的实施例中，所述二氧化锰粉末与聚乙烯醇的质量比为1：68、1：71.5或1：73。当聚乙烯醇的质量分数较小时，二氧化锰粉末的负载率较低，当聚乙烯醇的质量分数较大时，所负载的二氧化锰粉末容易发生团聚，因此优选的是，所述聚乙烯醇的质量分数为2-8％。更好的是，所述聚乙烯醇的质量分数为4-8％，在一些具体实施例中，所述聚乙烯醇的质量分数为4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％或7.5％。
在另一些实施例中，所述粘合剂为羧甲基纤维素纳，优选地，所述二氧化锰粉末与粘合剂的质量比为1:(50-70)，也即所述二氧化锰粉末与羧甲基纤维素纳的质量比为1:(50-70)。通过确定二氧化锰粉末与羧甲基纤维素纳的质量比，保证二氧化锰粉末的负载效果。进一步优选的是，所述二氧化锰粉末与粘合剂的质量比为1:(50-65)，在一些具体的实施例中，所述二氧化锰粉末与粘合剂的质量比为1：52、1：55.5、1：58.5、1：60或1：63。当羧甲基纤维素纳的质量分数较小时，二氧化锰粉末的负载率较低，当羧甲基纤维素纳的质量分数较大时，所负载的二氧化锰粉末容易发生团聚，因此优选的是，所述羧甲基纤维素纳的质量分数为0.5-3％。更好的是，所述羧甲基纤维素纳的质量分数为0.5-2％，在一些具体实施例中，所述羧甲基纤维素纳的质量分数为0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3、1.5％或1.8％。
在步骤S1中，为保证二氧化锰粉末和粘合剂混合得到的悬浮液分散均匀，优选地，所述超声波处理的时长为20-60min。更好的是，所述超声波处理的时长为25-45min，在一些具体的实施例中，超声波处理的时长为30min。所述超声波优选为输出功率为500W，频率为40kHz，能得到分散性很好的悬浮液。
在步骤S2中，所述纤维为活性炭纤维或静电棉纤维。活性炭纤维上活性炭的微孔发达，比表面积大，能吸附甲醛，而静电棉纤维由于其表面有静电也能起到吸附作用，均能增加其上所负载二氧化锰与甲醛的接触面积，加快催化反应速度，从而提高去除甲醛的效率。在一些优选的实施例中，在将纤维置于所述悬浮液中之前，对所述纤维进行预处理，即所述负载二氧化锰的纤维的制备方法进一步包括对所述纤维进行预处理，所述预处理为将所述纤维置于60-120℃下烘烤20-60min，这样能去除纤维中可能存在的杂质，避免杂质对二氧化锰负载效果的影响，保证最终所制得负载二氧化锰的纤维去除甲醛的性能。
优选地，所述纤维与二氧化锰粉末的质量比为(3-8):1。也即所述二氧化锰粉末、粘合剂与纤维之间的质量比为1:(50-100):(3-8)。当所述粘结剂为聚乙烯醇时，所述二氧化锰粉末、粘合剂与纤维之间的质量比为1:(60-100):(3-8)；当所述粘合剂为羧甲基纤维素纳时，所述二氧化锰粉末、粘合剂与纤维之间的质量比为1:(50-70):(3-8)。
优选地，所述浸渍时长为18-30h，在一些具体实施例中，所述浸渍时长为24h。所述干燥为置于150-200℃下干燥1-3h，具体为在180℃下干燥1.5h。在一些优选的实施例中，浸渍的同时进行超声波处理，也即所述步骤S2为，将纤维置于所述悬浮液中，在超声波作用下浸渍12-36h后进行干燥即可得到负载二氧化锰的纤维。该超声波优选为输出功率为100-500W，频率为28-50kHz。在一些实施例中，该超声波的输出功率为200W，频率为28kHz，此时浸渍时长为28h；在另一些实施例中，该超声波的输出功率为300W，频率为50kHz，此时浸渍时长为14h；还有一些实施例中，该超声波的输出功率为400W，频率为40kHz，此时浸渍时长为24h。
实施例二
一种负载二氧化锰的纤维，利用实施例一中所提供的负载二氧化锰的纤维的制备方法制备得到。
如图3所示，图3为负载二氧化锰的纤维与二氧化锰粉末的XRD图；其中，曲线a为负载二氧化锰的纤维的XRD图，曲线b为二氧化锰粉末的XRD图。通过比较得知，两条曲线出峰点几乎一致，在2θ角为38.9°、45.2°、65.8°以及76.8°均出现了对应于γ-MnO2的(311)、(400)、(440)以及(622)晶面的特征衍射峰，因此可以表明在纤维上成功负载了二氧化锰。
如图4所示，图4为负载二氧化锰的纤维的扫描电子显微镜图像；其中a、b分别为负载二氧化锰的纤维不同放大倍数下的图像，b右上角为方框处的能谱分析结果。从图4中可以看出，在纤维表面形成有一定数量的颗粒，并且通过扫描电镜的EDS能谱对纤维表面元素进行分析，出现了Mn和O的吸收峰，可以表面该颗粒即为二氧化锰。
本发明所提供的负载二氧化锰的纤维，由于其上负载有二氧化锰，能在光催化作用下将甲醛分解成为无害的CO2和H2O，能有效的去除甲醛。
实施例三
一种负载二氧化锰的纤维的应用，将实施例二中所提供的负载二氧化锰的纤维应用于去除甲醛，例如将其置于室内或者制成窗帘等家居用品，去除率可达到66％。
下面提供一些实验组
实验组1
(1)称取40gMnO2原始粉末放入研钵中，用力研磨6h后得到所需的MnO2粉末，密封保存待用；
(2)将活性炭布放入烘箱中，80℃烘烤0.5h，再剪取10cm*10cm活性炭布，用电子分析天平称量质量为2.2305g；
(3)称取0.4461g步骤(1)中得到的MnO2粉末，以及31.9149g质量分数为5.5％的聚乙烯醇，将MnO2粉末和聚乙烯醇加入500mL水中搅拌均匀后，超声波处理30min后得到分散均匀的悬浮液，超声波的输出功率为500W，频率为40kHz；
(4)将步骤(2)中剪取的活性炭布放入步骤(3)所得到的悬浮液中并置于超声仪中进行浸渍，设置超声仪的输出功率为400W，频率为40kHz，浸渍24h后取出，放入烘箱中，180℃干燥90min，即得所需的负载二氧化锰的纤维。
可以理解，该实验组中纤维采用的是活性炭纤维。
实验组2
该实验组与实验组1的区别在于：所用聚乙烯醇的质量分数为6％。
实验组3
该实验组与实验组1的区别在于：所用聚乙烯醇的质量分数为6.5％。
实验组4
该实验组与实验组1的区别在于：所用聚乙烯醇的质量分数为4.5％。
实验组5
该实验组与实验组1的区别在于：所用聚乙烯醇的质量为30.3348g。
实验组6
该实验组与实验组1的区别在于：所用聚乙烯醇的质量为32.5653g。
实验组7
该实验组与实验组1的区别在于：步骤(4)中超声仪的输出功率为200W，频率为28kHz。
实验组8
(1)称取40gMnO2原始粉末放入研钵中，用力研磨6h后得到所需的MnO2粉末，密封保存待用；
(2)将活性炭布放入烘箱中，80℃烘烤0.5h，再剪取10cm*10cm活性炭布，用电子分析天平称量质量为2.2305g；
(3)称取0.4461g步骤(1)中得到的MnO2粉末，以及26.0969g质量分数为0.9％的羧甲基纤维素纳，将MnO2粉末和羧甲基纤维素纳加入500mL水中搅拌均匀后，超声波处理30min后得到分散均匀的悬浮液，超声波的输出功率为500W，频率为40kHz；
(4)将步骤(2)中剪取的活性炭布放入步骤(3)所得到的悬浮液中并置于超声仪中进行浸渍，设置超声仪的输出功率为200W，频率为28kHz，浸渍28h后取出，放入烘箱中，180℃干燥90min，即得所需的负载二氧化锰的纤维。
实验组9
该实验组与实验组8的区别在于：所用羧甲基纤维素纳的质量分数为0.7％。
实验组10
该实验组与实验组8的区别在于：所用羧甲基纤维素纳的质量分数为1％。
实验组11
该实验组与实验组8的区别在于：步骤(4)中超声仪的输出功率为400W，频率为40kHz。
实验组12
该实验组与实验组1的区别在于：使用静电棉布。具体步骤如下：
(1)称取40gMnO2原始粉末放入研钵中，用力研磨6h后得到所需的MnO2粉末，密封保存待用；
(2)将静电棉布放入烘箱中，80℃烘烤0.5h，再剪取10cm*10cm静电棉布，用电子分析天平称量质量为2.2245g；
(3)称取0.4449g步骤(1)中得到的MnO2粉末，以及31.8104g质量分数为5.5％的聚乙烯醇，将MnO2粉末和聚乙烯醇加入500mL水中搅拌均匀后，超声波处理30min后得到分散均匀的悬浮液，超声波的输出功率为500W，频率为40kHz；
(4)将步骤(2)中剪取的静电棉布放入步骤(3)所得到的悬浮液中并置于超声仪中进行浸渍，设置超声仪的输出功率为400W，频率为40kHz，浸渍24h后取出，放入烘箱中，180℃干燥90min，即得所需的负载二氧化锰的纤维。
可以理解，该实验组中纤维采用的是静电棉纤维。
将上述实验组的实验条件汇总如下：
由于在上述实验组中，实验组1和实验组10为精确测量得到的纤维质量，实验组2-9则是采用实验组1中的数据，然而在实验中所剪取的纤维大小一致，可以理解纤维质量的误差在3％之内。
针对上述实验组进行甲醛吸附实验
如图5所示，所述甲醛吸附实验在一个密封的箱体1中进行，所述箱体1中设置甲醛污染源2和甲醛检测仪3，测试时提供紫外光照并将样品置于甲醛污染源2和甲醛检测仪3之间，观察记录甲醛检测仪的示数变化，从而计算得到去除率。所述甲醛污染源2包括培养皿和160ppm的甲醛溶液。实验中具体为将3滴浓度为160ppm的甲醛溶液均匀滴在培养皿上，形成甲醛污染源，并同时放入样品并打开甲醛检测仪。
分别得到空白实验及上述实验组在30min后箱体内的甲醛浓度，并计算去除率，如下表所示：
去除率是以空白组的甲醛浓度作为标准进行计算得到，如实验组1的去除率＝(2-0.68)/2＝66％。
由甲醛吸附实验结果可知，本发明所提供的负载二氧化锰的纤维在室内封闭条件下，30min后甲醛去除率可达到66％。
Claims (3)
1.一种负载二氧化锰的纤维的应用，其特征在于：负载二氧化锰的纤维在光催化作用下去除气体甲醛；
所述负载二氧化锰的纤维的制备方法，包括将二氧化锰粉末和粘合剂溶于水中，并经超声波处理得到分散均匀的悬浮液；所述二氧化锰粉末的尺寸小于10μm，所述粘合剂为羧甲基纤维素纳 ，所述羧甲基纤维素纳的质量分数为0.5-3%，二氧化锰粉末与羧甲基纤维素纳的质量比为1:50-70；
将纤维置于所述悬浮液中，在输出功率为100-500W，频率为28-50kHz超声波作用下，浸渍12-36h后进行干燥即可得到负载二氧化锰的纤维；所述纤维与二氧化锰粉末的质量比为2-10:1；
所述纤维为活性炭纤维；提供紫外光照的条件下去除气体甲醛；所述超声波处理的时长为20-60min。
2.如权利要求1所述的负载二氧化锰的纤维的应用，其特征在于：所述光催化作用下去除气体甲醛的时长为30min。
3.如权利要求1-2中任一项所述的负载二氧化锰的纤维的应用，其特征在于：进一步包括二氧化锰粉末的制备，将二氧化锰原始粉末进行研磨得到尺寸小于10μm的二氧化锰粉末，所述研磨的时长为6-8h。
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