CN105314633A - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种活性炭的制备方法，涉及活性炭。1)将秸秆洗净、晒干，剪成小块，干燥，并将干燥后的秸秆小块放进粉碎机中粉碎、过筛；2)将过筛后得到的秸秆粉末干燥后放进石英管，通入氮气，并加热；3)待石英管冷却后，取出生物炭，用超纯水洗涤、过滤、干燥；4)将干燥的生物炭放入等离子体反应器，通入氮气、氧气和水蒸气的混合气体，放电产生等离子体对生物炭进行活化，即得活性炭。适用于所有秸秆类，果壳类及竹子等草本植物及木本植物。富氧氛围下的等离子体活化过程可在炭表面负载大量含氧官能团，可大大提高活性炭对Hg0的吸附容量。试验表明，生物炭经过等离子体活化后所得的活性炭的饱和吸附容量显著提高。

Description

一种活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭，尤其是由草本植物或木本植物制备的一种活性炭的制备方法。
背景技术
汞作为一种全球性的持久性有毒污染物长期备受世界各国学者、政府关注。早在2005年3月15日，美国环保署就已颁布洁净空气汞排放法规(cleanairmercuryrule,CAMR)。据统计，大气中汞的人为源主要是化石燃料燃烧、垃圾焚烧、有色金属冶炼等，其中，化石燃料燃烧是最主要的汞污染人为源。根据学者研究，煤炭在长时间内仍将是我国最主要的一次能源，这表示我国仍面临着严峻的汞污染排放问题。
目前，控制燃煤电厂汞污染排放最成熟的技术是烟道活性炭喷射技术(activatedcarboninjection,ACI)，如何降低活性炭的制备成本，提高活性炭的吸附效率一直是活性炭制备与改性的研究重点。将生物质(秸秆、果壳、竹子等)在隔绝氧气的条件下高温加热得到的生物炭，材料来源广泛，价格低廉，在成本方面与煤基活性炭相比具有更大优势。但生物炭吸附能力较弱，需要进一步活化处理才能具有较高的吸附容量。常见的商业活性炭一般使用煤基的煤炭、焦炭，通过CO2、O2、水蒸气等气体进行高温活化或使用化学试剂活化，具有原料浪费、能源消耗大、污染环境、设备腐蚀性大等不足之处，而应用了等离子体活化技术的本发明则可以有效弥补以上缺陷。
等离子体是指电离度大于0.1％，且其正负电荷相等的电离气体。它是由大量的电子、离子、中性原子、激发态原子、光子和自由基等组成，等离子体中电子平均能量较高，高于多数化合物分子的电离能，因此能够有效激发产生多种活性粒子，使得复杂的等离子体化学反应得以进行。将等离子体技术应用于活性炭活化过程，可以在外加电场的作用下将O2电离产生各种氧活性物质，大量增加活性炭表面含氧官能团含量，有效提高对汞的饱和吸附容量。
中国专利CN104437369A公开一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法。其步骤是：A.以水生植物鸢尾为制炭前驱体，粉碎机粉碎后，筛分成60目；B.将40wt％的磷酸溶液和硝酸铁按一定质量比混合，将上述步骤A所得的鸢尾在该混合液中室温下浸渍12h,每隔2～3h搅拌一次，使其混合均匀；C.将活化后的鸢尾粉移至微波炉中，在充氮气隔氧条件下以一定的辐射功率加热炭化；D.将炭化后的颗粒用自来水洗涤至pH中性，烘干磨碎，即得到载铁活性炭。
发明内容
本发明的目的在于提高化石燃料燃烧和垃圾焚烧烟道气中汞的脱除水平，提供一种活性炭的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将秸秆洗净、晒干，剪成小块，干燥，并将干燥后的秸秆小块放进粉碎机中粉碎、过筛；
2)将过筛后得到的秸秆粉末干燥后放进石英管，通入氮气，并加热；
3)待石英管冷却后，取出生物炭，用超纯水洗涤、过滤、干燥；
4)将干燥的生物炭放入等离子体反应器，通入氮气、氧气和水蒸气的混合气体，放电产生等离子体对生物炭进行活化，即得活性炭。
在步骤1)中，所述粉碎、过筛，是将秸秆小块利用粉碎机粉碎至20～30目。
在步骤2)中，所述加热，是将秸秆粉末在700℃下置于可编程式管式炉中加热4h。
在步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述干燥，是将秸秆小块或秸秆粉末放置在干燥箱中内110℃干燥。
在步骤4)中，所述氮气、氧气和水蒸气的混合气体，是指气体总流量为1L/min；所述放电，是指放电电压为6kV，放电时间为30min。
与现有商业活性炭相比，本发明所涉及活性炭的突出优点在于：
1、秸秆材料来源广泛，价廉易得，废物利用，符合绿色环保原则。
2、普通的活性炭活化方法通常需要处理若干小时甚至一天，而等离子体活化只需30min，极大的节省时间，提高效率，节约能源。
3、普通的活性炭活化方法需要使用大量化学试剂，会对环境产生污染，而等离子体活化只消耗氮气、氧气和水蒸气，不产生有毒有害物质。
4、本发明所制得的活性炭，与一般商业活性炭相比，对Hg0的饱和吸附容量更高。经试验验证，商业活性炭BPL对Hg0的饱和吸附容量为81.44μg/m3，而本发明所涉及的活性炭对Hg0的饱和吸附容量为113.18μg/m3，明显具有更好的吸附效果。
附图说明
图1为本发明所述活性炭的吸附效果试验装置示意图。在图1中，各标记为：1、氮气瓶；2，3、质量流量控制器；4、玻璃珠；5、汞渗透管；6、U型石英管；7、数控恒温水槽；8、混合器；9、汞吸附管；10、活性炭；11、砂芯底座；12、温控箱；13、测汞仪；14、尾部活性炭吸附装置。
具体实施方式
本发明实施例包括以下步骤：
1)将秸秆洗净、晒干，剪成长为1cm左右的小块，放入干燥箱中于110℃下干燥24h，并将干燥后的秸秆小块放进粉碎机中粉碎，并用筛网进行筛分，得到粒径在20～30目之间的秸秆粉末；
2)将秸秆粉末放入干燥箱中于110℃下干燥24h，之后称取5g左右秸秆粉末，放进石英管，通入氮气，保持氮气流量为0.4～0.6L/min，通入氮气15min后，开启可编程式管式炉，在700℃下加热4h；
3)待石英管冷却后，取出生物炭，用超纯水洗涤、过滤、干燥；
4)将干燥的生物炭放入等离子体反应器，通入氮气和氧气的混合气体，放电产生等离子体对生物炭进行活化，得到本发明所涉及的活性炭。其中，所述氮气和氧气的混合气体，是指氧气浓度为50％，气体总流量为1L/min；所述放电，是指放电电压为6kV，放电时间为30min。
以下给出本发明所制备的活性炭的吸附效果。
用如图1所示的实验装置检验活性炭对Hg0的吸附效果，其中Hg0入口浓度是50μg/m3。
实验结果：
本发明所涉及活性炭对Hg0的饱和吸附容量是113.18μg/m3。
商业活性炭BPL对Hg0的饱和吸附容量是81.44μg/m3。
经试验证明，本发明所涉及的活性炭对Hg0的吸附效果优于普通商业活性炭。
本发明适用于所有秸秆类，果壳类及竹子等草本植物及木本植物。以秸秆材料为例。将秸秆洗净、晒干，剪成块状，干燥。将干燥后的秸秆小块放入粉碎机中粉碎，过筛。将过筛后的秸秆粉末进一步干燥后放进石英管，通入氮气并加热，使秸秆炭化。待石英管冷却后，取出秸秆生物炭，用超纯水洗涤去除可溶性杂质并干燥。将干燥的生物炭装入等离子体反应器，通入气体，放电产生等离子体对生物炭进行活化。富氧氛围下的等离子体活化过程可在炭表面负载大量含氧官能团，可大大提高活性炭对Hg0的吸附容量。试验表明，生物炭经过等离子体活化后所得的活性炭的饱和吸附容量显著提高。

Claims (6)

1.一种活性炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将秸秆洗净、晒干，剪成小块，干燥，并将干燥后的秸秆小块放进粉碎机中粉碎、过筛；
2)将过筛后得到的秸秆粉末干燥后放进石英管，通入氮气，并加热；
3)待石英管冷却后，取出生物炭，用超纯水洗涤、过滤、干燥；
4)将干燥的生物炭放入等离子体反应器，通入氮气、氧气和水蒸气的混合气体，放电产生等离子体对生物炭进行活化，即得活性炭。
2.如权利要求1所述一种活性炭的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述粉碎、过筛，是将秸秆小块利用粉碎机粉碎至20～30目。
3.如权利要求1所述一种活性炭的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热，是将秸秆粉末在700℃下置于可编程式管式炉中加热4h。
4.如权利要求1所述一种活性炭的制备方法，其特征在于在步骤1)、步骤2)和步骤3)中，所述干燥，是将秸秆小块或秸秆粉末放置在干燥箱中内110℃干燥。
5.如权利要求1所述一种活性炭的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述氮气、氧气和水蒸气的混合气体，是指气体总流量为1L/min。
6.如权利要求1所述一种活性炭的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述放电，是指放电电压为6kV，放电时间为30min。
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