CN108254233A - 一种烟碱溶液标准物质及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烟碱溶液标准物质及其制备方法和应用。该烟碱溶液标准物质由烟碱纯度标准物质和溶剂组成,溶剂为异丙醇或水,烟碱溶液的浓度为5.00‑9.80mg/mL。本发明提供的烟碱溶液标准物质,通过溶剂和浓度的选择,经均匀性和稳定性检验、不确定度评价,能够作为标准物质使用。烟碱检测和分析用到的烟碱标准溶液的浓度一般不大于2.0mg/mL,该烟碱溶液标准物质不仅符合国家对危险化学品的安全管理规定,而且能满足不同含量烟碱样品的分析测定。
Description
技术领域
本发明属于烟草化学检验技术领域,具体涉及一种烟碱溶液标准物质及其制备方法和应用。
背景技术
烟碱是烟草及烟草制品的致瘾性成分,属于烟碱乙酰胆碱受体的典型受体激动剂。烟碱含量的高低是影响烟叶和卷烟质量的一个重要指标,极大地影响卷烟抽吸的劲头。烟碱是烟草及烟草制品、卷烟烟气和电子烟液中需要检测的重要化学成分,在烟碱含量的检测中,不可避免要用到烟碱标准物质。
2015年,按照《危险化学品安全管理条例》(国务院令第591号)规定,国家安全生产监督管理总局等10部委发布的《危险化学品目录》(2015版)将烟碱(第1097号,CAS号54-11-5)和硫酸化烟碱(第1041号,CAS号65-30-5)列为剧毒品。因此,烟碱标准物质的获取受到严格管制,这也直接影响了日常烟碱的检测和分析。
从提高使用烟碱的安全性和降低安全管理风险的方面出发,合理的烟碱溶液形式既能符合安全管理规定,又能满足日常烟碱检测和分析的要求。目前,并没有这样的烟碱溶液标准物质见于报道。
标准物质是一种材料或物质,其一种或多种特性值足够均匀和稳定并被良好确定,用于校准测量***、评价测量程序或为材料赋值。一般情况下,标准物质指有证标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位,每种确定的特性值都有给定置信水平的不确定度。20017年8月1日,我国正式发布和实施的《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》中,对标准物质生产者的组织生产管理、标准物质的赋值及统计方法、不确定度评定、标准物质所需达到的性能指标等提出了较高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟碱溶液标准物质,从而解决现有技术缺少既能符合安全管理规定,又能满足日常烟碱检测和分析要求的烟碱溶液标准物质的问题。
本发明的第二个目的在于上述烟碱溶液标准物质的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供上述烟碱溶液标准物质的应用。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种烟碱溶液标准物质,由烟碱纯度标准物质和溶剂组成,溶剂为异丙醇或水,烟碱溶液的浓度为5.00-9.80mg/mL。
本发明提供的烟碱溶液标准物质,通过溶剂和浓度的选择,经均匀性和稳定性检验、不确定度评价,能够作为标准物质使用。烟碱检测和分析用到的烟碱标准溶液的浓度一般不大于2.0mg/mL,该烟碱溶液标准物质不仅符合国家对危险化学品的安全管理规定,而且能满足不同含量烟碱样品的分析测定。
所述烟碱纯度标准物质在国家标准物质研究中心的编号为GBW(E)100264。
本发明的烟碱溶液标准物质的制备方法所采用的技术方案是:
一种烟碱溶液标准物质的制备方法,包括以下步骤:将烟碱纯度标准物质溶解于溶剂中,配制浓度为5.00-9.80mg/mL的烟碱溶液。
称取烟碱纯度标准物质于烧杯中,加入溶剂使其溶解并将溶液转移至容量瓶中,用溶剂反复冲洗烧杯,将洗液合并于容量瓶中,向容量瓶中加入溶剂使浓度为5.00-9.80mg/mL。
将配制好的烟碱溶液灌装于棕色玻璃瓶中,熔封即得烟碱溶液标准物质产品。所述烟碱溶液标准物质产品采用黑色牛皮纸袋进行外包装。所述烟碱溶液标准物质产品储存于-18℃~-16℃的环境中。
采用上述方法制备的烟碱溶液标准物质,均匀性和稳定性好、定值的量值溯源可靠、合成不确定小,提高了烟碱检测工作的可靠性和可比性。
本发明的烟碱溶液标准物质在烟碱或以烟碱计化合物的测试中作为标准品具有良好的应用效果。
在应用于卷烟主流烟气中烟碱的测定、电子烟液中烟碱的测定、加热不燃烧卷烟中烟碱的测定时,使用溶剂为异丙醇的烟碱溶液标准物质为标准品。
在应用于烟草及烟草制品中烟碱的测定、烟草及烟草制品中植物碱的测定时,使用溶剂为水的烟碱溶液标准物质为标准品。
采用本发明的烟碱溶液标准物质与编号为GBW(E)100264的标准物质配制标准工作曲线对相同样品进行测试,所得到的结果一致,证明了该烟碱溶液产品用作标准物质的可行性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。
实施例1
本实施例的烟碱溶液标准物质,由烟碱纯度标准物质和异丙醇组成,烟碱溶液的浓度为9.80mg/mL。
本实施例的烟碱溶液标准物质的制备方法,包括以下步骤:
1)称量:称取19.6000g国家标准物质研究中心的编号为GBW(E)100264的物质于50mL烧杯中,加入异丙醇使其溶解,并转移至2000mL容量瓶中;
2)定量:用异丙醇反复冲洗小烧杯,将洗液合并于容量瓶中,并加入异丙醇混匀,定容至刻度,确定其准确浓度为9.80mg/mL;
3)将浓度为9.80mg/mL的烟碱溶液灌装于50mL的棕色玻璃瓶中,熔封。
烟碱溶液产品采用黑色牛皮纸袋进行外包装,储存于-18℃的冰柜中。
实施例1的制备方法重复10次,共得到400瓶烟碱溶液产品。本实施例的烟碱溶液作为标准物质评价流程如下:
(1)均匀性和稳定性检验
均匀性检验:根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)中对均匀性检验抽样数量的要求(当200<N≤500时,抽取单元数不少于15),从分装好的异丙醇中烟碱溶液标准物质样品中按照封装先后抽取15瓶。每瓶制备三个试样,共制得45个试样,并对每个试样进行编号。按照《卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》(GB/T 23355-2009)中规定的方法进行烟碱含量测试,其均匀性检验测试结果如表1所示。依据ISO guide35-2006,采用F检验法进行统计分析,小于F0.05(14,30),表明样品之间在置信概率95%水平下不存在显著性差异,分装后的烟碱溶液标准物质样品是均匀的。
表1 均匀性检验结果
短期稳定性检验:根据ISO guide 35-2006规定,标准品的研制需要研究运输及转移过程对环境的要求,需对分装后标准品样品进行高温实验(60℃、14天)、高湿实验(90%±5%、14天)、光照实验(照度4500lx±500lx、14天),并分别于0天、7天、14天对经过高温、高湿、光照后的标准品样品进行检测,以考察标准品样品变化情况。
考虑到“异丙醇中烟碱溶液标准物质”存放于-18℃冰柜里,环境为高湿(相对湿度95%以上)避光,且“异丙醇中烟碱溶液标准物质”在运输中采用黑色牛皮纸袋外包装避光运输,因此在“异丙醇中烟碱溶液标准物质”短期稳定性考察时,仅限于高温对烟碱特性值的影响。即考察“异丙醇中烟碱溶液标准物质”样品在60℃条件下,第0天、第7天、第14天各组分含量变化情况。
从冰柜中取出9瓶“异丙醇中烟碱溶液标准物质”样品,其中6瓶放置于设定温度为60℃烘箱中,其余3瓶直接测试,第7天从烘箱中取出3瓶测试,第14天将最后的3瓶取出测试,每瓶样品均重复测定3次。根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343-2012)中规定的平均值一致性检验法评价标准品的稳定性,公式表达为:
查t分布双侧分位数表可知:t4 0.05=2.776,测量及统计结果如表2所示。短期稳定性实验结果表明,“异丙醇中烟碱溶液标准物质”的短期稳定性检验的t值均小于临界值,由此说明实施例1的烟碱溶液标准物质包装能够保证满足运输及转移过程中对环境的一般要求。
表2 异丙醇中烟碱溶液标准物质高温稳定性检验数据
长期稳定性检验:根据《一级标准物质》(JJG 1006-1994)规定,国家二级标准品长期稳定性要求6月及以上。考虑到“异丙醇中烟碱溶液标准物质”样品在低温冷冻状态下的稳定性,试验将包装后的标准品样品放置在-18℃下长期保存,并分别在0月、2月、4月、8月、14月对取样进行烟碱的含量检测。每个时间点随机抽取3瓶样品,每个样品重复测定3次。每次测量时,重新制作标准工作曲线。长期稳定性实验结果见表3。
表3 异丙醇中烟碱溶液标准物质长期稳定性数据
根据ISO guide 35-2006规定,由于没有准确的模型反映溶液中烟碱含量的真实变化规律,因此实验采用直线作为经验模型。
直线方程:y=b+ax。
残差的标准差:
与斜率相关的不确定度:
当|a|<t3 0.05×s(a)时,斜率是不显著的,稳定性良好。
在95%的置信概率下,自由度为3,双尾检验t分布的分位点值为3.2。
按照ISO guide 35-2006规定,将表3中的数据,以x代表时间(月),以y代表标准品的值,拟合成一条直线,获得直线方程为:y=0.00088x+9.802,其中,斜率a=0.00088,截距b=9.802。
直线的标准偏差可由下式计算:
斜率不确定度用下式计算:
自由度为n-2=5-2=3和p=0.95(95%置信区间),查t值表为3.2。
由于|a|<t2 0.05×s(a)故斜率不显著,因而未观察到对稳定性的影响。说明实施例1的“异丙醇中烟碱溶液标准物质”在规定的存放条件下14个月内稳定性良好。
(2)不确定度评定
“异丙醇中烟碱溶液标准物质”中烟碱含量定值结果的不确定度由三部分组成:标准物质的均匀性引入的不确定度、标准物质的稳定性引入的不确定度、标准物质的定值(纯度、质量、体积、制备)测量过程引入的不确定度。
其相对不确定度:
统计方法参考《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),数值修约参考《一级标准物质》(JJG 1006-1994)和《数值修约规则与极限数值的表示和判定》(GB/T 8170-2008)。
质量引入的不确定度:
(1)A类不确定度。分别对烟碱用量重复测量,其结果分别为19.7098,19.6941,19.6862,19.7294,19.6941,19.6666,19.6941,19.7058g,通过贝塞尔公式标准偏差为
(2)B类不确定度。实验使用的电子天平经河南省计量科学研究院校准为①级天平,其最小分度为0.0001g,读数为二次,属均匀分布,取天平校准引起的不确定度
(3)合成不确定度。将称量的A类、B类不确定度合成为称量不确定度,
(4)合成相对不确定度。
纯度引入不确定度:
由于烟碱纯度是由标准品证书提供,因此其仅有一个B类不确定度。假如纯度引起的标准不确定度为均匀分布,则纯度引入的不确定度如表4所示。
表4 烟碱纯度引入不确定度
体积引入的不确定度:由于实验室的温湿度控制较好,因此我们不考虑其对容量瓶体积膨胀的影响。通过对容量瓶以水进行8次刻度充满,称重,得到的结果为1999.6,1998.8,1998.0,2000.4,2000.4,2000.8,1997.6,1999.2mL。通过贝塞尔公式标准偏差为1.65mL,相对标准不确定度为0.0008。
均匀性引入的不确定度:均匀性引入的标准不确定度(SH)见表1,其均值为9.80mg/mL,其相对标准不确定度为0.00235。
长期稳定性引入的不确定度:长期稳定引入的标准不确定度为0.00399mg/mL(见表3),长期稳定性的平均值为9.807mg/mL,其相对标准不确定度为0.00041。
总的合成相对标准不确定度
按照下式计算总的合成相对标准不确定度,其结果见表5。
表5 烟碱相对标准不确定度分量及合成
烟碱的合成标准不确定度
按照下式计算总的合成标准不确定度,其结果见表6。
表6 烟碱的标准不确定度
烟碱扩展不确定度
当置信概率为95%时,取扩展因子为2,即烟碱的扩展不确定度:
uP=k×uc(c)。
其结果见表7。
表7 烟碱扩展不确定度及修约
综上,上述“异丙醇中烟碱溶液标准物质”具有材质均匀,性质稳定,可批量生产,准确定值,不确定度小,量值溯源等特点,可以满足国家二级标准物质的要求,故而可以作为标准物质使用。
实施例2
本实施例的烟碱溶液标准物质,由烟碱纯度标准物质和水组成,烟碱溶液的浓度为9.80mg/mL。
本实施例的烟碱溶液标准物质的制备方法,包括以下步骤:
1)称量:称取19.6000g国家标准物质研究中心的编号为GBW(E)100264的物质于50mL烧杯中,加入水使其溶解,并转移至2000mL容量瓶中;
2)定量:用水反复冲洗小烧杯,将洗液合并于容量瓶中,并加入水混匀,定容至刻度,确定其准确浓度为9.80mg/mL;
3)将浓度为9.80mg/mL的烟碱溶液灌装于50mL的棕色玻璃瓶中,熔封。
烟碱溶液产品采用黑色牛皮纸袋进行外包装,储存于-18℃的冰柜中。
实施例2的制备方法重复10次,共得到400瓶烟碱溶液产品。本实施例的烟碱溶液作为标准物质评价流程如下:
(1)均匀性和稳定性检验
均匀性检验结果如表8所示。依据ISO guide 35-2006,采用F检验法进行统计分析,小于F0.05(14,30),表明样品之间在置信概率95%水平下不存在显著性差异,分装后的烟碱溶液标准物质样品是均匀的。
表8 均匀性检验结果
短期稳定性实验结果如表9所示。结果表明,“水中烟碱溶液标准物质”的短期稳定性检验的t值均小于临界值,由此说明实施例2的烟碱溶液标准物质包装能够保证满足运输及转移过程中对环境的一般要求。
表9 水中烟碱溶液标准物质高温稳定性检验数据
长期稳定性实验结果见表10。由于|a|<t2 0.05×s(a),故斜率不显著,因而未观察到对稳定性的影响。说明“水中烟碱溶液标准物质”样品在规定的存放条件下14个月内稳定性良好。
表10 水中烟碱溶液标准物质长期稳定性数据
(2)按照实施例1的方法进行烟碱相对标准不确定度分量及合成评估,具体结果见表11。
表11 烟碱相对标准不确定度分量及合成
烟碱的合成标准不确定度
按照下式计算总的合成标准不确定度,其结果见表12。
表12 烟碱的标准不确定度
烟碱扩展不确定度
当置信概率为95%时,取扩展因子为2,即烟碱的扩展不确定度:
uP=k×uc(c)。
其结果见表13。
表13 烟碱扩展不确定度及修约
综上,上述“水中烟碱溶液标准物质”具有材质均匀,性质稳定,可批量生产,准确定值,不确定度小,量值溯源等特点,可以满足国家二级标准物质的要求,故而可以作为标准物质使用。
试验例1
本试验例应用实施例1的烟碱溶液产品作为标准品用于卷烟主流烟气中烟碱含量的测试。
按照《卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》(GB/T 23355-2009)中规定的方法对不同烟碱量卷烟主流烟气中的烟碱含量进行测定,系列烟碱标准溶液的浓度范围为0.02mg/mL-2.0mg/mL,分别使用实施例1的烟碱溶液产品、编号为GBW(E)100264的烟碱标准物质和异丙醇配制的溶液制作标准工作曲线对相同样品进行测试,结果如表14所示。
表14 卷烟主流烟气中烟碱含量测定结果
由表14的结果可知,使用实施例1的烟碱溶液产品与使用国家标准物质所得到的检测结果一致,证明该烟碱溶液产品可用作标准品用于卷烟主流烟气中烟碱含量的测定。
试验例2
本试验例应用实施例1的烟碱溶液产品作为标准品用于电子烟液中烟碱含量的测试。
按照《电子烟液烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的测定气相色谱法》(YQ-EL/T2-2017)中规定的方法对不同烟碱量电子烟液中的烟碱含量进行测定,系列烟碱标准溶液的浓度范围为0.02mg/mL-2.0mg/mL,分别使用实施例1的烟碱溶液产品、编号为GBW(E)100264的烟碱标准物质和异丙醇配制的溶液制作标准工作曲线对相同样品进行测试,结果如表15所示。
表15 电子烟液中烟碱含量测定结果
由表15的结果可知,使用实施例1的烟碱溶液产品与使用国家标准物质所得到的检测结果一致,证明该烟碱溶液产品可用作标准品用于电子烟液中烟碱含量的测定。
试验例3
本试验例应用实施例1的烟碱溶液产品作为标准品用于加热不燃烧卷烟中烟碱含量的测定。
按照下列方法对不同品牌、不同口味的加热不燃烧卷烟中的烟碱含量进行测定:将加热不燃烧烟弹的一端***烟草加热棒中,并将烟弹滤嘴端***含有剑桥滤片的捕集器上;打开烟草加热棒开关对烟弹进行加热,在加热过程中进行抽吸,同时捕集其气溶胶;再将捕集有气溶胶的剑桥滤片用异丙醇提取,提取后取上层清液进行测定,测定时的仪器设置参数按照《卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法》(GB/T 23355-2009)中规定的条件;系列烟碱标准溶液的浓度范围为0.02mg/mL-2.0mg/mL,分别使用实施例1的烟碱溶液产品、编号为GBW(E)100264的烟碱标准物质和异丙醇配制的溶液制作标准工作曲线对相同样品进行测试,结果如表16所示。
表16 加热不燃烧卷烟中烟碱含量测定结果
由表16的结果可知,使用实施例1的烟碱溶液产品与使用国家标准物质所得到的检测结果一致,证明该烟碱溶液产品可用作标准品用于加热不燃烧卷烟中烟碱含量的测定。
试验例4
本试验例应用实施例2的烟碱溶液产品作为标准品用于烟草及烟草制品中烟碱含量的测定。
按照《烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法》(YC/T 246-2008)中规定的方法对不同类型烟草及烟草制品中的烟碱含量进行测定,系列烟碱标准溶液的浓度范围为0.02mg/mL-2.0mg/mL,分别使用实施例2的烟碱溶液产品、编号为GBW(E)100264的烟碱标准物质和水配制的溶液制作标准工作曲线对相同样品进行测试,结果如表17所示。
表17 烟草及烟草制品中烟碱含量测定结果
由表17的结果可知,使用实施例2的烟碱溶液产品与使用国家标准物质所得到的检测结果一致,证明该烟碱溶液产品可用作标准品用于烟草及烟草制品中烟碱含量的测定。
试验例5
本试验例应用实施例2的烟碱溶液产品作为标准品用于烟草及烟草制品中烟碱含量的测定。
按照《烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动(硫氰酸钾)法》(YC/T468-2013)中规定的方法对不同类型烟草及烟草制品中的总植物碱进行测定,系列烟碱标准溶液的浓度范围为0.02mg/mL-2.0mg/mL,分别使用实施例2的烟碱溶液产品、编号为GBW(E)100264的烟碱标准物质和水配制的溶液制作标准工作曲线对相同样品进行测试,结果如表18所示。
表18 烟草及烟草制品中总植物碱含量测定结果
由表18的结果可知,使用实施例2的烟碱溶液产品与使用国家标准物质所得到的检测结果一致,证明该烟碱溶液产品可用作标准品用于烟草及烟草制品中总植物碱含量的测定。
Claims (9)
1.一种烟碱溶液标准物质,其特征在于,由烟碱纯度标准物质和溶剂组成,溶剂为异丙醇或水,烟碱溶液的浓度为5.00-9.80mg/mL。
2.如权利要求1所述的烟碱溶液标准物质,其特征在于,所述烟碱纯度标准物质在国家标准物质研究中心的编号为GBW(E)100264。
3.一种如权利要求1所述的烟碱溶液标准物质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将烟碱纯度标准物质溶解于溶剂中,配制浓度为5.00-9.80mg/mL的烟碱溶液。
4.如权利要求3所述的烟碱溶液标准物质的制备方法,其特征在于,将配制好的烟碱溶液灌装于棕色玻璃瓶中,熔封即得烟碱溶液标准物质产品。
5.如权利要求4所述的烟碱溶液标准物质的制备方法,其特征在于,所述烟碱溶液标准物质产品采用黑色牛皮纸袋进行外包装。
6.如权利要求4所述的烟碱溶液标准物质的制备方法,其特征在于,所述烟碱溶液标准物质产品储存于-18℃~-16℃的环境中。
7.一种如权利要求1所述的烟碱溶液标准物质在烟碱或以烟碱计化合物的测试中作为标准品的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,在应用于卷烟主流烟气中烟碱的测定、电子烟液中烟碱的测定、加热不燃烧卷烟中烟碱的测定时,使用溶剂为异丙醇的烟碱溶液标准物质为标准品。
9.如权利要求7所述的应用,其特征在于,在应用于烟草及烟草制品中烟碱的测定、烟草及烟草制品中植物碱的测定时,使用溶剂为水的烟碱溶液标准物质为标准品。
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