CN104062385A - 一种检测电子烟烟气中烟碱含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,所述的检测方法包括1)萃取剂的配置、2)配置烟碱的标准系列溶液、3)采用剑桥滤片和吸收瓶与吸烟机串联后,捕集电子烟烟气,将捕集烟气的剑桥滤片和吸收液放入锥形瓶中,进行振荡萃取;4)移取萃取液过滤膜,滤液采用气相色谱法对其进行分析;5)标准曲线绘制,电子烟烟气中烟碱含量的计算。本发明的方法具有灵敏度高,选择性好,操作简单,重复性高的优点,可以实现对电子烟中烟碱准确定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟产品烟气的理化检验技术领域,具体涉及一种检测电子烟烟气中烟碱含量的方法。
背景技术
随着全球控烟环境的日趋严峻及消费者对健康的日益关注,突破传统卷烟技术,研发一种全面地、大幅地降低烟草有害成分释放量的电子烟逐渐成为世界各国烟草行业解决烟草行业未来发展的重要手段。电子烟,又名电子尼古丁传送***(electronic nicotine delivery systems,ENDS)。世界卫生组织对电子烟碱传送***的官方定义(WHO technical report series 955,P4-5)为:电子烟烟碱传送***(ENDS)是一种消费产品,能够向肺传输烟碱。
人们是通过吸食电子烟中烟碱成分来满足生理感受、心理感知需求,烟气中烟碱会使人上瘾和产生依赖性,烟碱吸食会产生许多作用:如血管收缩、心跳加快、血压上升、呼吸变快、精神状况改变(如变得情绪稳定或精神兴奋),并促进血小板凝集,为造成心脏血管阻塞、高血压、中风等心脏血管性疾病的主要帮凶。
目前文献报道多为电子烟烟油中的烟碱含量,对电子烟烟气中烟碱含量的研究较少。Goniewicz, Maciej L等利用气相色谱法-热离子检测器对电子烟烟油及烟气中的烟碱成分进行了分析(Nicotine & Tobacco Research,15,158-166. 2013.),但这些研究只是以实验报告的形式给出测定结果,并没有对方法做出详细说明和验证。
发明内容:
本发明正是基于上述问题而提供的一种电子烟烟气中烟碱含量的气相色谱测定方法。本方法提供的检测方法,具有操作简单,定量准确,重复性好,灵敏度高及回收率好的优点。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
所述的检测方法包括以下步骤:
1)萃取剂的配置:移取一定量的正十七烷于异丙醇溶液中稀释、摇匀作为萃取剂,正十七烷在异丙醇溶液中稀释后的浓度范围为0.1mg/mL~0.5mg/mL;
2)配置烟碱的标准系列溶液:将烟碱(标准物质)溶解于异丙醇溶液中,制备6个系列标准溶液,其浓度范围覆盖电子烟样品中检测到的烟碱浓度,绘制标准曲线;
3)采用剑桥滤片和吸收瓶与吸烟机串联后,捕集电子烟烟气,将捕集烟气的剑桥滤片和吸收液放入锥形瓶中,进行振荡萃取;
4)移取萃取液过滤膜,滤液采用气相色谱法对其进行分析;
5)根据标准曲线计算电子烟烟气中烟碱的含量。
步骤2)中所述的电子烟样品中检测到的烟碱浓度其浓度范围为0.01 mg/mL ~3.0 mg/mL。
步骤2)中所述的烟碱标准物质是已知纯度的烟碱或水杨酸烟碱盐,保存条件为0℃~4℃。
步骤3)中所述收集电子烟烟气采用的抽吸方案由电子烟雾化器的功率和电池的功率等参数决定,下面给出一些抽吸参数的范围:抽吸容量为35~55 mL;抽吸持续时间为2±0.05s;抽吸频率为30±0.5s,60±0.5s;抽吸曲线为三角波、方波和钟形;抽吸口数范围为50~200口。
步骤3)中所述捕集电子烟烟气采用的吸烟机为直线型吸烟机,剑桥滤片直径为44mm,且吸烟房为恒温恒湿环境。对于异型和大型电子烟,烟气的捕集需要连接转和托架。收集了烟气的剑桥滤片和萃取液放入锥形瓶中,萃取剂的体积可根据标准曲线烟碱浓度的范围做适当调整。
步骤4)中所述的气相色谱仪为配有火焰离子化的检测器、记录仪和积分仪,采用的色谱柱为含苯基的甲基聚硅氧烷填料的气相色谱柱。
步骤4)中所述的气相色谱法中的仪器条件:柱箱温度:170℃;进样口温度为250℃;检测器温度:250℃;载气:氦气或氮气,流量30 mL/min;进样体积2μL;分析时间:6~8 min。
步骤5)中所述电子烟烟气中烟碱的含量计算,由制作的标准曲线计算烟碱浓度,由烟碱浓度计算电子烟烟气中烟碱的含量,除以抽吸的口数,结果以电子烟每口的毫克数表示,精确至0.0001mg。
本发明提供了一种检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,具有如下优势:
1. 本发明首次提供了一种电子烟烟气中烟碱含量的气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定方法,实现了电子烟烟气中烟碱含量的快速测定。
2. 在气相色谱分析中,采用的是内标法定量,相对于外标法能够有效地消除操作误差,准确的测定烟碱的含量。正十七烷做为内标对电子烟烟气中的其他组分无干扰。
3. 采用滤片+吸收瓶能够将电子烟烟气中的烟碱捕集完全,保证测定结果的准确。比较了滤片、滤片+吸收瓶、吸收瓶捕集效率,发现滤片+吸收瓶捕集的效率在99%以上,吸收瓶捕集中吸收液不能很好地吸收烟气,导致测定结果不完全。故选择滤片捕集电子烟烟气中的烟碱。
4. 采用含有正十七烷的异丙醇作为萃取剂,能够保证烟碱萃取完全。比较了甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷和石油醚分别作为萃取剂对烟碱的萃取效果,发现异丙醇的萃取效率是最高的,故选择含有正十七烷的异丙醇作为萃取剂。
5. 本发明所提供的方法,前处理简单,不需要净化富集,操作简单、快速,检出限(LOD)为0.0064mg/口,标准曲线的相关系数大于0.9999,三个加标水平的平均回收率在93.5~102.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%,这表明方法的灵敏度和回收率高,重复性较好。
附图说明
图1为烟碱及内标正十七烷的标准工作溶液色谱图。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例作进一步描述,但不限于实施例。
实施例1:
仪器、试剂及仪器工作条件:
1)仪器
Agilent 6890N 气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器;SM450型20孔道直线型吸烟机(英国CERULEAN公司); HY-8型振荡仪(常州国华电器有限公司);ME414S电子天平(感量:0.0001g,德国Sartorius公司)
2)试剂
正十七烷,烟碱均为标准品,异丙醇(分析纯,西陇化工)
3)条件
色谱柱:Agilent HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)气相色谱柱;柱箱温度:170℃;检测器温度:250℃;进样口温度:250℃;载气:氮气(纯度≥99.999%),恒温流速:2.0mL/min;进样量:2μL;
所述的检测方法包括以下步骤:
1)萃取剂的配置:准确移取一定量的正十七烷于异丙醇溶液中稀释、摇匀作为萃取剂,正十七烷在异丙醇溶液中稀释后的浓度为0.2mg/mL的异丙醇溶液。
2)配置烟碱的标准系列溶液:称取0.5g的烟碱溶于100mL的棕色容量瓶中,以异丙醇定容作为储备液,分别取0.02,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0mL的储备液于10mL棕色容量瓶中,制备6个系列标准溶液(其浓度范围覆盖电子烟样品中检测到的烟碱浓度,电子烟样品中检测到的烟碱浓度范围为0.01 mg/mL ~3.0 mg/mL),内标正十七烷浓度为0.2mg/mL,绘制标准曲线;所述的烟碱是已知纯度的烟碱或水杨酸烟碱盐,保存条件为0℃~4℃。
3)采用剑桥滤片和吸收瓶与吸烟机串联后,捕集电子烟烟气,将捕集烟气的剑桥滤片和吸收液放入锥形瓶中,进行振荡萃取;所述收集电子烟烟气采用的抽吸方案由电子烟雾化器的功率和电池的功率等参数决定,下面给出一些抽吸参数的范围:抽吸容量为35~55 mL;抽吸持续时间为2±0.05s;抽吸频率为30±0.5s,60±0.5s;抽吸曲线为三角波、方波和钟形;抽吸口数范围为50~200口。所述捕集电子烟烟气采用的吸烟机为直线型吸烟机,剑桥滤片直径为44mm,且吸烟房为恒温恒湿环境。对于异型和大型电子烟,烟气的捕集需要连接转和托架。收集了烟气的剑桥滤片和萃取液放入锥形瓶中,萃取剂的体积可根据标准曲线烟碱浓度的范围做适当调整。
4)移取萃取液过滤膜,滤液采用气相色谱法对其进行分析;所述的气相色谱仪为配有火焰离子化的检测器、记录仪和积分仪,采用的色谱柱为含苯基的甲基聚硅氧烷填料的气相色谱柱。所述的气相色谱法中的仪器条件:柱箱温度:170℃;进样口温度为250℃;检测器温度:250℃;载气:氦气或氮气,流量30 mL/min;进样体积2μL;分析时间:6~8 min。
5)根据标准曲线计算电子烟烟气中烟碱的含量。对系列标准溶液进行GC-FID测定,计算每个标准溶液中烟碱和内标的峰面积比,做出浓度与峰面积比的标准曲线或回归线方程,相关系数R不小于0.9999。
将电子烟烟气按照抽吸容量为55mL,抽吸频率为2s,抽吸间隔30s,抽吸曲线为正弦曲线,抽吸口数为100口抽吸捕集于剑桥滤片。将抽吸后的剑桥滤片和萃取剂置于100mL的锥形瓶中,超声振荡40min,静置,取上层清液过0.22μm的有机滤膜过滤,然后进样,计算电子烟烟气中的每***量(mg/口)。
电子烟烟气中烟碱的含量由如下公式计算得出:
式中:
X—样品中烟碱的含量,单位为毫克每口(mg/口);
C i —从标准工作曲线上得到烟碱浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
C 0 —空白试验中烟碱浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
v—萃取剂的体积,单位为毫升(mL);
n—抽吸口数,单位为口;
每个样品平行测定2次,以2次平行测定的平均值为测定结果。
根据上述气相色谱测定方法,选择一种电子烟,测得烟气中烟碱的含量为0.018mg/口。
Claims (8)
1.一种检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,其特征在于所述的检测方法包括以下步骤:
1)萃取剂的配置:移取一定量的正十七烷于异丙醇溶液中稀释、摇匀作为萃取剂,正十七烷在异丙醇溶液中稀释后的浓度范围为0.1mg/mL~0.5mg/mL;
2)配置烟碱的标准系列溶液:将烟碱标准物质溶解于异丙醇溶液中,制备6个系列标准溶液,其浓度范围覆盖电子烟样品中检测到的烟碱浓度,绘制标准曲线;
3)采用剑桥滤片和吸收瓶与吸烟机串联后,捕集电子烟烟气,将捕集烟气的剑桥滤片和吸收液放入锥形瓶中,进行振荡萃取;
4)移取萃取液过滤膜,滤液采用气相色谱法对其进行分析;
5)根据标准曲线计算电子烟烟气中烟碱的含量。
2.根据权利要求1所述的检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,其特征在于所述步骤2)中的烟碱标准物质是已知纯度的烟碱或水杨酸烟碱盐,保存条件为0℃~4℃。
3.根据权利要求1所述的检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,其特征在于步骤3)中所述收集电子烟烟气抽吸参数的范围:抽吸容量为35~55 mL;抽吸持续时间为2±0.05s;抽吸频率为30±0.5s,60±0.5s;抽吸曲线为三角波、方波和钟形;抽吸口数范围为50~200口。
4.根据权利要求1所述的检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,其特征在于步骤3)中所述捕集电子烟烟气采用的吸烟机为直线型吸烟机,剑桥滤片直径为44mm,且吸烟房为恒温恒湿环境。
5.根据权利要求1所述的检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,其特征在于步骤4)中所述的气相色谱仪为配有火焰离子化的检测器、记录仪和积分仪,采用的色谱柱为含苯基的甲基聚硅氧烷填料的气相色谱柱。
6.根据权利要求1所述的检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,其特征在于步骤4)中所述的气相色谱法中的仪器条件:柱箱温度:170℃;进样口温度为250℃;检测器温度:250℃;载气:氦气或氮气,流量30 mL/min;进样体积2μL;分析时间:6~8 min。
7.根据权利要求1所述的检测电子烟烟气中烟碱含量的方法,其特征在于步骤5)中所述电子烟烟气中烟碱的含量计算,由制作的标准曲线计算烟碱浓度,由烟碱浓度计算电子烟烟气中烟碱的含量,除以抽吸的口数,结果以电子烟每口的毫克数表示。
8.根据权利要求1所述的电子烟烟气中烟碱的测定方法,其特征在于步骤2)中所述的电子烟样品中检测到的烟碱浓度其浓度范围为0.01 mg/mL ~3.0 mg/mL。
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