CN108251892B - 激光增强等离子体cvd制备单晶金刚石装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置及其方法，所述装置包括等离子体CVD设备和激光设备；所述激光设备多于1个，分别位于所述等离子体CVD设备圆柱腔体外侧，所述激光设备发射的激光能够照射到位于等离子体CVD设备腔体中的基片台；所述基片台位于等离子体CVD设备腔体的中部，基片台下部设有冷却水循环***，包括冷却水入口和冷却水出口；所述等离子体CVD设备腔体底部设有原料进气口和抽气口。所述方法结合微波能(或电能)和激光两种能量，利用低成本的高能量激光提高金刚石合成过程中等离子体的能量和气体离解速率，从而提高金刚石的合成速率，该方法有效解决了金刚石高速批量制备的难题。

Description

激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置及其方法
技术领域
本发明属于金刚石加工技术领域，具体涉及一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置及其方法。
背景技术
普通的等离子体CVD(化学气相沉积)设备合成单晶金刚石的合成速率比较低，且产量不高，如果需要提高速率则需要较大功率的微波源进行改进，这样在成本和能耗上会增大很多，从而增大了设备的成本，也限制了金刚石的高速批量制备。
现有技术采取微波(或直流、热丝)等离子体化学气相沉积技术合成单晶金刚石，单纯的微波(或电能)能量无法获得高密度的等离子体和高的气体离解速率，使得单晶金刚石的生长速率较低，导致产品效率低，成本较高，阻碍了其大规模应用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置及其方法，该技术结合微波能(或电能)和激光两种能量，利用低成本的高能量激光提高金刚石合成过程中等离子体的能量和气体离解速率，从而提高金刚石的合成速率，该方法有效解决了金刚石高速批量制备的难题。
为此，本发明采用了以下技术方案：
一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置，包括等离子体CVD设备和激光设备；所述激光设备多于1个，分别位于所述等离子体CVD设备圆柱腔体外侧，所述激光设备发射的激光能够照射到位于等离子体CVD设备腔体中的基片台；所述基片台位于等离子体CVD设备腔体的中部，基片台下部设有冷却水循环***，包括冷却水入口和冷却水出口；所述等离子体CVD设备腔体底部设有原料进气口和抽气口。
进一步地，所述等离子体CVD设备是热丝CVD、微波CVD、直流CVD等中的一种。
进一步地，所述等离子体CVD设备的腔体是密封的，可以抽真空，也可以充气。
进一步地，所述原料进气口均匀分布在基片台周围，尺寸为1-3mm，数量大于12个。从而保证气体充分地流经基片，保证均匀沉积。
一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，包括如下步骤：
步骤一，对籽晶进行清洁处理，并烘干；
步骤二，将籽晶放入等离子体CVD设备的腔体中，然后抽本底真空至1*10-4Pa以内，打开冷却水循环***，然后通入1-1000sccm氢气并维持进气和抽气的平衡，保持气压一定，输入能量，产生放电，调整籽晶温度至一定温度，处理一定时间；
步骤三，通入含碳气体进行生长，打开激光设备的电源，调整激光束照射到基片表面，控制籽晶温度在一定温度，进行生长一定时间；
步骤四，生长结束后取出金刚石片，进行后处理获得单晶金刚石片。
进一步地，步骤一中对籽晶的清洁处理采用丙酮、酒精等易挥发液体清洗籽晶表面的有机物等杂质，烘干温度为60℃。
进一步地，步骤二中所述等离子体CVD设备包括热丝CVD、微波CVD、直流CVD等，所述能量包括热丝、微波、直流等；所述调整籽晶温度为600-800℃，所述处理时间为1-120分钟。
进一步地，步骤三中所述含碳气体包括甲烷、丙酮、二氧化碳等，所述籽晶控制温度为800-1000℃，所述生长时间为10-100小时。
进一步地，步骤四中所述后处理包括采用激光切割进行处理，切除金刚石四周多晶，然后进行纵向分切，剥离单晶基片与生长层分离，最后进行双面抛光。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用激光增强的方法可以提高所激发等离子体的密度，提高气体的离解率，从而加快生长效率。
(2)激光照射到基片表面可以增加基片的表面温度，从而提高粒子的表面活性，提高生长质量。
(3)激光辅助微波(或电能)可以有效降低能耗，采用普通的微波能量需要达到10kW，而采用激光辅助生长单晶金刚石可以采用一个5kW的微波源和2个1kW的激光源即可达到相同的效果，大大节约了成本。
(4)本发明采用基片边缘均匀通入原料气体，从基片外部抽出气体，这样增大了气体分子通过基片表面的均匀性，使得气体分子可以充分离解，从而减小边缘和中心区域的差异；
(5)本发明采用水路和气路一体的模式，可以有效解决普通进气口由于热量产生的压力差导致的气流分布不均匀的问题，采用水路包裹气路的方法可以维持进气口的温度并保证气体的流速，进一步保证等离子体和基片生长的均匀性。
附图说明
图1是本发明所提供的一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置的组成结构图。
附图标记说明：1、等离子体CVD设备；2、激光设备；3、基片台；4、冷却水入口；5、冷却水出口；6、原料进气口；7、抽气口。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，其中的具体实施例以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
如图1所示，本发明公开了一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置，包括等离子体CVD设备1和激光设备2；所述激光设备2多于1个，分别位于所述等离子体CVD设备1圆柱腔体外侧，所述激光设备2发射的激光能够照射到位于等离子体CVD设备1腔体中的基片台3；所述基片台3位于等离子体CVD设备1腔体的中部，基片台3下部设有冷却水循环***，包括冷却水入口4和冷却水出口5；所述等离子体CVD设备1腔体底部设有原料进气口6和抽气口7。
具体来讲，所述等离子体CVD设备1是热丝CVD、微波CVD、直流CVD等中的一种。
所述等离子体CVD设备1的腔体是密封的，可以抽真空，也可以充气。
所述原料进气口6均匀分布在基片台3周围，尺寸为1-3mm，数量大于12个。从而保证气体充分的流经基片，保证均匀沉积。
实施例
一种采用本发明所提供的激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石装置制备单晶金刚石的方法步骤如下：
(1)籽晶清洁处理，采用丙酮、酒精等易挥发液体清洗籽晶表面的有机物等杂质；然后60℃烘干；
(2)将籽晶放置入等离子体CVD设备(热丝CVD、微波CVD、直流CVD等)腔体中，然后抽本底真空至1*10-4Pa以内，打开冷却水循环***，然后通入1-1000sccm氢气并维持进气和抽气的平衡，保证气压一定，输入能量(包括热丝、微波、直流等)，产生放电，调整籽晶温度至600-800℃，处理1-120分钟；
(3)通入甲烷、丙酮、二氧化碳等含碳气体进行生长，打开激光电源，调整激光束照射到基片表面，控制籽晶温度在800-1000℃，进行生长10-100小时；
(4)生长结束后取出金刚石片，采用激光切割进行处理，切除金刚石四周多晶，然后进行纵向分切，剥离单晶基片与生长层分离，之后进行双面抛光，获得高质量的单晶金刚石片。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则范围之内所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，包括等离子体CVD设备和激光设备，其特征在于：所述激光设备多于1个，分别位于所述等离子体CVD设备圆柱腔体外侧，所述激光设备发射的激光能够照射到位于等离子体CVD设备腔体中的基片台；所述基片台位于等离子体CVD设备腔体的中部，基片台下部设有冷却水循环***，包括冷却水入口和冷却水出口；所述等离子体CVD设备腔体底部设有原料进气口和抽气口，原料进气口与基片台相距的距离小于原料抽气口与基片台相距的距离，原料进气管道的出气口高于抽气管道的进气口，冷却水入口和冷却水出口位于原料进气口的内侧；方法包括如下步骤：
步骤一，对籽晶进行清洁处理，并烘干；
步骤二，将籽晶放入等离子体CVD设备的腔体中，然后抽本底真空至1*10-4Pa以内，打开冷却水循环***，然后通入1-1000sccm氢气并维持进气和抽气的平衡，保持气压一定，输入能量，产生放电，调整籽晶温度至600-800℃，处理1-120分钟；
步骤三，通入含碳气体进行生长，打开激光设备的电源，调整激光束照射到基片表面，控制籽晶温度800-1000℃，进行生长10-100小时；
步骤四，生长结束后取出金刚石片，进行后处理获得单晶金刚石片。
2.根据权利要求1所述的一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，其特征在于：所述等离子体CVD设备是热丝CVD、微波CVD中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，其特征在于：所述等离子体CVD设备的腔体是密封的。
4.根据权利要求1或2所述的一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，其特征在于：所述原料进气口均匀分布在基片台周围，尺寸为1-3mm，数量大于12个。
5.根据权利要求1所述的一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，其特征在于：步骤一中对籽晶的清洁处理采用丙酮、酒精清洗籽晶表面的有机物杂质，烘干温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，其特征在于：步骤二中所述等离子体CVD设备包括热丝CVD、微波CVD、直流CVD，所述能量包括热丝、微波、直流。
7.根据权利要求1所述的一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，其特征在于：步骤三中所述含碳气体包括甲烷、丙酮、二氧化碳。
8.根据权利要求1、2、5-7中任一项所述的一种激光增强等离子体CVD制备单晶金刚石方法，其特征在于：步骤四中所述后处理包括采用激光切割进行处理，切除金刚石四周多晶，然后进行纵向分切，剥离单晶基片与生长层分离，最后进行双面抛光。
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