CN108251038B - 一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法，这种胶由A胶和B胶组成，A胶以乙二醇、新戊二醇、1,4‑丁二醇、对苯二甲酸二甲酯和二甘醇为原料，以钛酸四丁酯为催化剂，反应体系氮气保护。控制反应温度、升温速率和保温时间。加入葵二酸和间苯二甲酸，控制反应条件，得到特定酸价的聚酯多元醇再与MDI和乙酸乙酯反应得A胶；B胶以TDI、MDI‑50、乙酸乙酯和三羟甲基丙烷为原料，控制反应温度、时间得B胶。这种专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的优点：经该款胶粘剂得到的复合材料具备非常卓越的剥离强度。制备工艺的参数易于控制，制备过程环保。

Description

一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法，属于聚氨酯胶黏剂材料研究领域。
背景技术
酸奶这种蛋白、脂肪含量高的液态物质特性，决定了其对氧气比较敏感，因此为了保证酸奶的货架期，塑料杯装的酸奶通常采用铝箔复合膜作为盖膜进行封口，若盖膜各单层膜间的复合牢度较低，即各单层膜发生剥离时的剥离强度较低，在撕开盖膜时易出现盖膜与杯体间未发生分离而是在盖膜各单层膜的粘贴处分离的现象，会给消费者的食用带来不便，直接影响企业形象。故而，各食品企业应加强对盖膜材料的复合牢度检测。根据产品封装要求，铝箔复合膜的剥离强度＞15(N.15mm)，而目前用普通的胶水是无法满足如此高的剥离强度要求，为了克服现有产品存在的不足，满足市场的新要求，申请人开发了一种新型的牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂，由A胶和B胶组成，其特征在于：其制备方法如下：
步骤1，A胶的制备：
分别取77～79g乙二醇、99～101g新戊二醇、95～97g 1,4-丁二醇、106～109g对苯二甲酸二甲酯和139～141g二甘醇于1000mL四口烧瓶中，再加入0.15g钛酸四丁酯作为催化剂，反应体系需氮气保护。当反应温度达到155℃时，则反应体系开始出醇，此时需控制升温速率，待反应温度达到190℃时，将升温改为保温状态，保温时间为1h。保温时间结束后，取312g葵二酸和165g间苯二甲酸与上述体系中，逐步升温至235℃并保温3.5h，取样测酸价，若酸价低于15mg KOH/g，则控制温度为220～230℃以及压力为-0.1Mpa的条件下抽真空3小时，得到酸价≤1mg KOH/g以及羟值为50±5mg KOH/g的聚酯多元醇。分别取800g上述得到的聚酯多元醇、62g MDI和368g乙酸乙酯于四口烧瓶中，在温度为90～95℃的条件下反应5h可得A胶；
步骤2，B胶的制备：
分别取373～376g TDI、248～251g MDI-50和254～256g乙酸乙酯于1000mL四口烧瓶中，待升温至45℃时，加入28～31g三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30min之后，再加入66～69g三羟甲基丙烷并控制温度为78℃，保温反应3h后可得B胶。
进一步，步骤1中，乙二醇的质量为78g，新戊二醇的质量为100g，1,4-丁二醇的质量为96g，对苯二甲酸二甲酯的质量为107.3g，二甘醇的质量为140.8g；出醇时的保温温度为190℃；间苯二甲酸的质量为165g，葵二酸的质量为312g；聚酯多元醇的质量为800g，MDI的质量为62g，乙酸乙酯的质量为368g。
进一步，步骤2中，TDI的质量为375g，MDI的质量为250g，乙酸乙酯的质量为255g，三羟甲基丙烷的总质量为97g，反应温度为78℃。
这种新型牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的优点：经该款胶粘剂得到的复合材料具备非常卓越的剥离强度。
这种制备方法的优点：制备工艺的参数易于控制，制备过程环保。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例一：
一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂，由A胶和B胶组成，其制备步骤如下：
步骤1，A胶的制备：
分别取78g乙二醇、100g新戊二醇、96g 1,4-丁二醇、107.3g对苯二甲酸二甲酯和140.8g二甘醇于1000mL四口烧瓶中，再加入0.15g钛酸四丁酯作为催化剂，反应体系需氮气保护。当反应温度达到155℃时，则反应体系开始出醇，此时需控制升温速率，待反应温度达到190℃时，将升温改为保温状态，保温时间为1h。保温时间结束后，取312g葵二酸和165g间苯二甲酸与上述体系中，逐步升温至235℃并保温3.5h，取样测酸价，若酸价低于15mg KOH/g，则控制温度为220～230℃以及压力为-0.1Mpa的条件下抽真空3小时，得到酸价≤1mgKOH/g以及羟值为50±5mg KOH/g的聚酯多元醇。分别取800g上述得到的聚酯多元醇、62gMDI和368g乙酸乙酯于四口烧瓶中，在温度为90～95℃的条件下反应5h可得A胶。
步骤2，B胶的制备：
分别取375g TDI、250g MDI-50和255g乙酸乙酯于1000mL四口烧瓶中，待升温至45℃时，加入30g三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30min之后，再加入67g三羟甲基丙烷并控制温度为78℃，保温反应3h后可得B胶。
步骤3，溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的制备：
将A胶与B胶以5:1的比例混合，再加入一定量的乙酸乙酯可得溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂。
驳离强度试验1：
为了考查葵二酸的量对复合材料剥离强度的影响，因此，分别调节葵二酸和间苯二甲酸的摩尔比为1.8:1、1.7:1、1.6:1、1.55:1、1.5:1、1.4:1。然后将制得的溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂加入到溶剂型覆膜机的上胶***中，上胶量为3.5g/m2，工作浓度为32％，以厚铝箔以及厚PE膜为基材，制备得到复合材料，进一步熟化之后，根据GB/T2791-1995的步骤测试其剥离强度，结果表1所示，随着葵二酸的比例降低，剥离强度先增加，后减小，并在摩尔比为1.55:1时，剥离强度达到最高。剥离强度上升是因为：间苯二甲酸比例的增加使得胶水***；而剥离强度下降是因为：间苯二甲酸比例的持续增加使得聚酯的反应速率降低，从而胶水的粘度降低。
表1
Figure BDA0001577230680000041
驳离强度试验2：
为了考查新戊二醇和1,4-丁二醇的配比对复合材料剥离强度的影响，因此，分别调节新戊二醇和1,4-丁二醇的摩尔比为1.2:1、1.0:1、0.9:1、0.8:1、0.6:1。然后将制得的溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂加入到溶剂型覆膜机的上胶***中，上胶量为3.5g/m2，工作浓度为32％，以厚铝箔以及厚PE膜为基材，制备得到复合材料，进一步熟化之后，根据GB/T2791-1995的步骤测试其剥离强度，结果表2所示，随着新戊二醇的比例降低，剥离强度先增加，后减小，并在摩尔比为0.9:1时，剥离强度达到最高。剥离强度上升是因为：新戊二醇比例的降低使得胶水***；而剥离强度下降可能是因为：1,4-丁二醇比例的持续增加使得聚酯的内部交联度降低。
表2
Figure BDA0001577230680000042
抗老化试验：
将制得的溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂加入到溶剂型覆膜机的上胶***中，上胶量为3.5g/m2，工作浓度为32％，以厚铝箔以及厚PE膜为基材，制备得到复合材料，进一步熟化以及老化之后，根据GB/T2791-1995的步骤测试其剥离强度，结果发现当复合材料放置一个月后剥离强度还能保持16.7(N.15mm)，说明溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂具备优异的抗老化性能。
本发明制备得到的溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂，制备工艺的参数易于控制，制备过程环保，经该款胶粘剂得到的复合材料具备非常卓越的剥离强度。

Claims (3)

1.一种牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂，由A胶和B胶组成，其特征在于：其制备方法如下：
步骤1，A胶的制备：
分别取77～79g乙二醇、99～101g新戊二醇、95～97g 1 ,4-丁二醇、106～109g对苯二甲酸二甲酯和139～141g二甘醇于1000mL四口烧瓶中，再加入0 .15g钛酸四丁酯作为催化剂，反应体系需氮气保护，当反应温度达到155℃时，则反应体系开始出醇，此时需控制升温速率，待反应温度达到190℃时，将升温改为保温状态，保温时间为1h，保温时间结束后，取312g癸二酸和165g间苯二甲酸与上述体系中，逐步升温至235℃并保温3 .5h，取样测酸价，若酸价低于15mgKOH/g，则控制温度为220～230℃以及压力为-0 .1Mpa的条件下抽真空3小
时，得到酸价≤1mg KOH/g以及羟值为50±5mg KOH/g的聚酯多元醇，分别取800g上述得到的聚酯多元醇、62g MDI和368g乙酸乙酯于四口烧瓶中，在温度为90～95℃的条件下反应5h可得A胶；
步骤2，B胶的制备：
分别取373～376g TDI、248～251g MDI-50和254～256g乙酸乙酯于1000mL四口烧瓶中，待升温至45℃时，加入28～31g三羟甲基丙烷，此时为放热反应，需适当控制冷却，30min之后，再加入66～69g三羟甲基丙烷并控制温度为78℃，保温反应3h后可得B胶。
2.根据权利要求1所述牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：在步骤1中，乙二醇的质量为78g，新戊二醇的质量为100g，1 ,4-丁二醇的质量为96g，对苯二甲酸二甲酯的质量为107 .3g，二甘醇的质量为140 .8g；出醇时的保温温度为190℃；间苯二甲酸的质量为165g，癸二酸的质量为312g；聚酯多元醇的质量为800g，MDI的质量为62g，乙酸乙酯的质量为368g。
3.根据权利要求1所述牛奶盖膜专用溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：在步骤2中，TDI的质量为375g，MDI的质量为250g，乙酸乙酯的质量为255g，三羟甲基丙烷的总质量为97g，反应温度为78℃。
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Applicant before: Jiangsu LiHe Adhesive Co., Ltd.

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