CN1316480A - 一种聚氨酯胶粘剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯胶粘剂，特别适用于镀铝膜结构的复合膜，其由主剂和固化剂组成，主剂由聚氨酯预聚物(羟基值为5－60mgKOH/g)和有机溶剂组成，根据需要还可以再加入SBS热塑性弹性体，固化剂为异氰酸根值为5－12%的多异氰酸酯经多元醇改性的加成物，其具有剥离强度高等特点。
Description
本发明涉及一种聚氨酯胶粘剂，特别是用于镀铝膜复合膜的聚氨酯胶粘剂。
现有的聚氨酯胶粘剂，在用于含镀铝膜结构的复合膜时，非常容易发生镀铝层转移，致使复合膜剥离强度急剧下降。
本发明的目的是提供一种粘接性能好、适用于镀铝膜基材的复合材料的聚氨酯胶粘剂。
本发明的聚氨酯胶粘剂是由主剂和固化剂组成的双组分胶粘剂。
主剂由羟值为5-60mgKOH/g的聚氨酯预聚物和有机溶剂组成；聚氨酯预聚物由聚酯醇和多异氰酸酯反应而成，聚酯醇可以是市售的聚己二酸乙二醇酯二醇(PEA)或聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇，也可以是由多元羧酸与多元醇通过真空熔融法缩聚而成的聚酯醇，多异氰酸酯可以为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯或多亚甲基多苯多异氰酸酯。
上述由多元羧酸与多元醇制备聚酯醇的真空熔融法，属现有技术，可参阅李少雄编《聚氨酯胶粘剂》(化学工业出版社，1998年)第75页，具体制备过程：根据所要求的羟值，确定酸与醇的比例，然后先将多元酸投入反应器，然后加入多元醇，加热升温，待反应物料熔融后启动搅拌器，加适量催化剂，通入氦气，釜内温度达到150℃左右开始出甲醇和水；控制分馏塔顶温度100-102℃，釜内温度保持220-250℃达3-10小时，出完甲醇和水后，停止通氦气，开始抽真空1小时，真空度为0.05MPa，保持220-230℃，反应3-8小时，降温到80℃，停止抽真空，加入溶剂，搅拌溶解1小时，降至40℃以下出料所述催化剂为钛酸正丁酯或醋酸锑，加入量为总投量的100-300ppm；缩聚过程中，多元醇的用量比多元酸的用量高1-25％(摩尔百分比)。所述的多元酸(或酯)包括己二酸、壬二酸、癸二酸、癸二酸酐、丁二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸酐或其两种以上的混合物，最佳为己二酸、癸二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸或其两种以上混合物。所述的多元醇包括乙二酸、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二甘醇、一缩二丙二醇、三羟基丙烷、甲基丙二醇、1,2,6-己三醇、甘油、季戊四醇、双酚A或其两种以上的混合物，最佳为己二醇、二甘醇、新戊二醇和1,4-丁二醇或其两种以上混合物。
聚氨酯预聚物的合成方法是：将聚酯醇和多异氰酸酯按比例溶于有机溶剂中，在50-100℃反应2-4小时，得到羟值为5-60mgKOH/g的聚氨酯预聚物溶液，即胶粘剂主剂。
为了改善胶粘剂的性能，可以在主剂中再加入SBS热塑性弹性体：此时胶粘剂主剂的制备方法是将SBS热塑性弹性体溶于上述聚氨酯预聚物溶液中，混合均匀即可。主剂中各组分间的重量百分比为：
聚氨酯预聚物(羟值为5-60mgKOH/g) 10-80％
SBS热塑性弹性体 0-50％
有机溶剂 10-85％
本发明的固化剂是甲苯二异氰酸酯(TDI)经多元醇改性的加成物，固化剂的异氰酸根值为5-12％，游离TDI含量不大于0.1％。多元醇可以为三羟甲基丙烷、二甘醇或3-羟甲基戊二醇-2,4中的一种或两种，它们是通过如下反应制得固化剂的：将TDI与多元醇按[NCO]/[OH]＜2的比例，在40-100℃反应1-6小时后，降温至50-70℃，加入有机溶剂制得异氰酸根值为5-12％、游离TDI含量不大于0.1％的固化剂。固化剂中加入有机溶剂的目的是为了调节其中的固含量，方便操作，一般固化剂中的固化量为50-90％。
将上述主剂和固化剂按比例溶于有机溶剂中，混合均匀，即得本发明的聚氨酯胶粘剂，主剂与固化剂的重量比为：主剂∶固化剂=100∶1-10。有机溶剂的加入目的是为了调节胶粘剂的固含量，以适应不同的生产需要，便于使用，因此可以根据使用要求控制其加入量，固含量一般控制在10-50％。
上述的所有有机溶剂均为酯类、酮类、芳香烃类溶剂中的一种或几种，优选乙酸乙酯、甲乙酮、甲苯中的一种或几种。
采用本发明的聚氨酯胶粘剂制得的镀铝膜结构的复合膜，剥离强度高。
下面通过实施例来说明本发明：
实例一：将30.6克分子量约2000的聚己二酸乙二醇酯二醇与6.5克二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯溶于50克乙酸乙酯中，于70℃反应2小时，得到聚氨酯预聚物溶液，该预聚物的羟值为17mgKOH/g，然后再向其中加入12.9克SBS热塑性弹性体，搅拌30分钟使其溶解，冷却至室温，即得胶粘剂的主剂。该主剂的固含量为50％，粘度为1300CPS(25℃)。
将58克甲苯二异氰酸酯与25克乙酸乙酯在反应器中混合，在40-70℃下加入17克三羟甲基丙烷，反应3-6小时，冷却至室温，即得胶粘剂的固化剂。该固化剂的固含量为75％，粘度为1650CPS(25℃)，异氰酸根值为13.5％。
将上述制备的主剂和固化剂按100∶5的比例加入到乙酸乙酯中，配成固含量为35％的操作液，即聚氨酯胶粘剂。用干式复合机复合聚酯/镀铝CPP膜，其剥离强度为3.0N/15mm。采用相同工艺和条件，市售胶粘剂的剥离强度只有0.7-0.8N/15mm，有的甚至只有0.15N/15mm。
实例二：将41.2克分子量约2000的聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇与8.8克二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯溶于50克乙酸乙酯中，于70℃反应2小时，冷却至室温，得聚氨酯预聚物溶液，即得胶粘剂的主剂。该主剂的固含量为50％，粘度为1500CPS(25℃)。上述聚氨酯预聚物的羟值为18 mgKOH/g。
将58克甲苯二异氰酸酯与25克乙酸乙酯在反应器中混合，在40-70℃下加入17克三羟甲基丙烷，反应3-6小时，冷却至室温，即得胶粘剂的固化剂。该固化剂的固含量为75％，粘度为1650CPS(25℃)，异氰酸根值为13.5％。将上述制备的主剂和固化剂按100∶5的比例加入到乙酸乙酯中，配成固含量为35％的操作液，即聚氨酯胶粘剂。用干式复合机复合聚酯/镀铝CPP膜，其剥离强度为3.1N/15mm。
实例三：将46克甲苯二异氰酸酯与40克甲苯在反应器中混合，在40-70℃下加入10克三羟甲基丙烷和4克二甘醇，反应3-6小时，冷却至室温，即得胶粘剂的固化剂。该固化剂的固含量为60％，粘度为1150CPS(25℃)，异氰酸根值为12.8％。
将实例二制备的主剂和上述制备的固化剂按100∶9的比例加入到甲苯中，配成固含量为35％的操作液，即聚氨酯胶粘剂。用干式复合机复合聚酯/镀铝CPP膜，其剥离强度为3.2N/15mm。
实例四：聚酯醇采用前述的真空熔融法制备，采用的原料为：二甘醇212.2Kg、新戊二醇104.2Kg、癸二酸214.4Kg、间苯二甲酸66.4Kg、醋酸锑200ppm，制得的聚酯醇羟值25mgKOH/g。
将73克上述制备的聚酯醇与2克甲苯二异氰酸酯溶于25克甲苯中，于70℃反应2小时，冷却至室温，得聚氨酯预聚物溶液，即得胶粘剂的主剂。该主剂的固含量为75％，粘度为2500CPS(25℃)。上述聚氨酯预聚物的羟值为17mgKOH/g。
将上述制备的主剂和实例三制备的固化剂按100∶9的比例加入到甲苯中，配成固含量为35％的操作液，即聚氨酯胶粘剂。用干式复合机复合聚酯/镀铝CPP膜，其剥离强度为3.0N/15mm。
Claims (4)
1．一种聚氨酯胶粘剂，其是由主剂和固化剂组成的双组分胶粘剂，其特征在于主剂和固化剂的重量比为：主剂：固化剂=100∶1-10；所述主剂的组成及其以组成成分总重量之和为100的重量百分含量为：聚氨酯预聚物(羟值为5-60mgKOH/g)10-80％，SBS热塑性弹性体0-50％，有机溶剂10-85％；所述的固化剂为异氰酸根值为5-12％的、甲苯二异氰酸酯与多元醇按[NCO]/[OH]＜2的比例反应的加成物，而且游离TDI含量不大于0.1％；有机溶剂为酯类、酮类、芳香烃类溶剂中的一种或几种。
2．如权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于有机溶剂为乙酸乙酯、甲乙酮、甲苯中的一种或几种。
3．如权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于所述的聚氨酯预聚物是由聚酯醇和多异氰酸酯反应而成；聚酯醇是聚己二酸乙二醇酯二醇(PEA)、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇，或多元羧酸与多元醇的缩聚物：多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯或多亚甲基多苯多异氰酸酯。
4．如权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于制备所述固化剂所用的多元醇为三羟甲基丙烷、二甘醇或3-羟甲基戊二醇-2,4中的一种或两种。
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