CN108239115A - 二异丙基-s-苄基硫化磷酸酯的生产装置 - Google Patents
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Abstract
二异丙基‑S‑苄基硫化磷酸酯的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101),其中，冷凝器(C103)分别与脱酸釜(D102)、反应釜(D103)相连接，过滤器(M101)分别与静置釜(D104)、隔膜蒸发器(L101)相连接，其中，反应釜(D101)夹套容量330‑360L。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成装置，尤其涉及二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置。
背景技术
二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯为内吸性杀菌剂，具有良好的内吸杀菌作用。通过植物根部和水面下的叶鞘吸收，分散到植株的各部位。主要用于防治早晚稻穗颈瘟，对水稻小球菌核病、小粒菌核病、纹枯病，以及防治飞虱，效果都很显著，本品还有抗倒伏的作用。现有的生产装置大多比较复杂，二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯作为杀菌剂，其生产装置优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
发明内容
本发明的目的在于提供二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101),其中，冷凝器(C103)分别与脱酸釜(D102)、反应釜(D103)相连接，过滤器(M101)分别与静置釜(D104)、隔膜蒸发器(L101)相连接，其中，反应釜(D101)夹套容量330-360L，冷凝器(C101)换热管管径0.017-0.019m，反应釜(D103)内锅直径930-990mm。
二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，生产流程为：将乙醇与三氧化膦连续加入反应釜D101中，反应温度70-76℃，真空排除反应生成的氯化氢及氯乙烷气体，真空度0.076～0.077MPa。反应物料导入D102，不断加温，真空脱酸，液体最终温度达115-120℃，经冷却得二乙基亚磷酸。然后将甲苯、碳酸钠、硫黄依次加入反应釜D103中，搅拌升温至70-75℃，滴加定量二乙基亚磷酸，温度80～83℃；加毕，升温至92～96℃，反应3-4h，冷至50-55℃，得二乙基硫代磷酸钠。继续将氯化苄一次投入D104，升温至81～84℃，反应1-2h，加水搅拌，分层。油层过滤，真空脱出溶剂，真空度30-40kPa，液温达120-126℃，反应30-50min,即得产品。本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。
附图说明
图1是二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101)。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
实例1：
生产原料与用量
二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101),其中，冷凝器(C103)分别与脱酸釜(D102)、反应釜(D103)相连接，过滤器(M101)分别与静置釜(D104)、隔膜蒸发器(L101)相连接，其中，反应釜(D101)夹套容量330L，冷凝器(C101)换热管管径0.017m，反应釜(D103)内锅直径930mm。
二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，生产流程为：将乙醇与三氧化膦连续加入反应釜D101中，反应温度70℃，真空排除反应生成的氯化氢及氯乙烷气体，真空度0.076MPa。反应物料导入D102，不断加温，真空脱酸，液体最终温度达115℃，经冷却得二乙基亚磷酸。然后将甲苯、碳酸钠、硫黄依次加入反应釜D103中，搅拌升温至70℃，滴加定量二乙基亚磷酸，温度80℃；加毕，升温至92℃，反应3h，冷至50℃，得二乙基硫代磷酸钠。继续将氯化苄一次投入D104，升温至81℃，反应1h，加水搅拌，分层。油层过滤，真空脱出溶剂，真空度30kPa，液温达120℃，反应30min,即得产品。
产品质量
实例2：
生产原料与用量
二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101),其中，冷凝器(C103)分别与脱酸釜(D102)、反应釜(D103)相连接，过滤器(M101)分别与静置釜(D104)、隔膜蒸发器(L101)相连接，其中，反应釜(D101)夹套容量360L，冷凝器(C101)换热管管径0.019m，反应釜(D103)内锅直径990mm。
二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，生产流程为：将乙醇与三氧化膦连续加入反应釜D101中，反应温度76℃，真空排除反应生成的氯化氢及氯乙烷气体，真空度0.077MPa。反应物料导入D102，不断加温，真空脱酸，液体最终温度达120℃，经冷却得二乙基亚磷酸。然后将甲苯、碳酸钠、硫黄依次加入反应釜D103中，搅拌升温至75℃，滴加定量二乙基亚磷酸，温度83℃；加毕，升温至96℃，反应4h，冷至55℃，得二乙基硫代磷酸钠。继续将氯化苄一次投入D104，升温至84℃，反应2h，加水搅拌，分层。油层过滤，真空脱出溶剂，真空度40kPa，液温达126℃，反应50min,即得产品。
产品质量
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，其特征在于，主要包括：反应釜(D101)、冷凝器(C101)、脱酸釜(D102)、冷凝器(C102)、尾气吸收塔(E101)、冷凝器(C103)、反应釜(D103)、冷凝器(C104)、静置釜(D104)、过滤器(M101)、隔膜蒸发器(L101)、冷凝器(C105)、接收器(F101),其中，冷凝器(C103)分别与脱酸釜(D102)、反应釜(D103)相连接，过滤器(M101)分别与静置釜(D104)、隔膜蒸发器(L101)相连接，其中，反应釜(D101)夹套容量330-360L。
2.根据权利要求1所述二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，其特征在于，所述的冷凝器(C101)换热管管径0.017-0.019m。
3.根据权利要求1所述二异丙基-S-苄基硫化磷酸酯的生产装置，其特征在于，所述的反应釜(D103)内锅直径930-990mm。
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