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一种阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶及其制备方法，涉及复合气凝胶及其制备领域。首先通过水热法合成羟基磷灰石纳米棒并分散在去离子水中以制备羟基磷灰石分散液，再用氢氧化钠/尿素水溶液作溶剂，并采用环氧氯丙烷作为交联剂制备微晶纤维素溶液，最后通过溶液共混法结合真空冷冻干燥制成具有蜂窝状结构、由直径为1‑100nm，长度为10‑300nm的羟基磷灰石纳米棒均匀分散在微晶纤维素基体中组成的阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶。所制备的复合气凝胶阻燃效果和抑制烟气释放效果明显，显著提高了气凝胶的火灾安全性，而且所采用的微晶纤维素和羟基磷灰石原料具有优异的生物相容性和环境友好性。

Description

一种阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合气凝胶及其制备领域，具体是涉及一种利用羟基磷灰石来获得具有优良阻燃和抑烟性能的微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是由胶体粒子或聚合物分子相互聚集而构成的纳米多孔网络结构，并在纳米孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态纳米材料。气凝胶具有的低密度、高比表面积和高孔隙率等特性赋予其优良的隔热、保温、阻声、吸附等性能，使其在力学、热学、光学、电磁学和电化学等领域占有举足轻重的地位。气凝胶根据其成分可以分为无机气凝胶、有机气凝胶和无机/有机复合气凝胶。无机气凝胶如二氧化硅气凝因其优异的绝热和不可燃等性能等而引人注目，但是其力学性能特别是压缩性能远远低于其理论值，虽然其制备技术较为成熟，但其制备方法复杂，一直是工业化生产的难题。有机气凝胶具有良好的力学性能、柔韧性能和低热导率等特点，但存在热稳定性较差的缺点，造成其使用温度具有一定的局限性。无机/有机复合气凝胶结合了无机气凝胶和有机气凝胶的优点，在高技术领域如航天器、航天服、军用帐篷等方面具有非常广阔的应用前景。
纤维素是一种来源广泛的天然生物高分子，具有优异的生物友好性、可生物降解性以及力学强度等优点。纤维素气凝胶材料被视为独立于无机气凝胶材料和有机聚合物气凝胶材料之外的第三代气凝胶材料，具有传统气凝胶材料无法比拟的生物性优势和高的力学强度。随着全球能源危机的加剧，发展纤维素气凝胶有助于实现绿色环保和节能降耗，促进可持续发展。微晶纤维素是一种纯净的纤维素解聚产物，具有独特的流动性和吸水性等特点，是一种极具应用前景的天然高分子功能材料。但是微晶纤维素遇火极易燃烧，由此造成的火灾事故会给人类生命财产造成威胁，极大地限制了其在生活、工业等领域的使用。向纤维素基体中添加磷-氮类阻燃剂、卤素阻燃剂、聚硅酸盐类阻燃剂和磷类阻燃剂(中国发明专利申请201611166003.8)是提高纤维素阻燃性能的重要途径之一，但依然存在容易产生二次环境污染等问题。因此，采用环境友好型无卤、低烟、高效的阻燃剂对微晶纤维素气凝胶进行阻燃处理，提高其火灾安全性，已成为该领域的研究热点。
羟基磷灰石是磷酸钙陶瓷中的一种生物活性材料，属于生物相容性材料范畴，具有与人体骨组织无机成分磷灰石极为相似的化学组成和结构，被广泛用于骨组织修复和填充材料。此外，羟基磷灰石也被用作阻燃原料以提高材料的阻燃性能。中国发明专利申请201610390184.6提供了一种以羟基磷灰石超长纳米线和阻尼涂料为原料复合得到的阻燃阻尼涂料，该涂料具有阻燃、力学增强、减震和降噪等效果，在飞机和轨道列车等多个领域具有良好的应用前景。
迄今为止，在国内外用羟基磷灰石和微晶纤维素制备复合气凝胶的研究未见公开报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用羟基磷灰石纳米棒为原料制备的具有良好生物相容性、环境友好和阻燃性能优良的微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶。同时，本发明还提供了该复合气凝胶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶，具有蜂窝状结构，由直径为1-100nm，长度为10-300nm的羟基磷灰石纳米棒均匀分散在微晶纤维素基体中组成。
一种阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的方法，步骤如下：
1)、羟基磷灰石分散液的制备：
将羟基磷灰石的前驱物可溶性钙盐和磷酸二氢铵加入到去离子水中搅拌均匀，用氨水调节pH值后在水浴中反应，然后转移至水热反应釜中进行水热反应；水热反应后对沉淀物进行离心、洗涤和干燥；将上述合成的羟基磷灰石纳米棒分散在去离子水中，经超声结合机械搅拌后制得稳定的、均匀分散的羟基磷灰石分散液；前驱物中Ca/P的摩尔比为5：3；pH值用氨水调节为10；水浴温度为35～55℃，水浴反应时间为0.5～1.5h；水热反应温度为160～200℃，水热反应时间12～24h；羟基磷灰石纳米棒分散液中羟基磷灰石的含量为5％～15％；
2)、微晶纤维素溶液的制备：
配制氢氧化钠和尿素的混合水溶液并在冷冻机中预冻，将微晶纤维素缓慢加入到预冻液中，搅拌至其完全溶解，然后将该溶液转移至低温水槽中，在搅拌下缓慢滴加交联剂环氧氯丙烷，制得微晶纤维素溶液；氢氧化钠、尿素、去离子水、微晶纤维素、环氧氯丙烷的质量比为7：12：81：3～7：3.5～6；低温水槽的温度为0℃；
3)、阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的制备：
将微晶纤维素溶液和羟基磷灰石纳米棒分散液混合并搅拌均匀，羟基磷灰石在微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶中的质量百分比为25～50％；将该混合溶液放置于恒温干燥箱中静置，制得微晶纤维素/羟基磷灰石复合水凝胶；将该水凝胶用水淋洗至pH＝7后进行冷冻，然后在真空冷冻干燥机中干燥，制得微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶。
作为本发明的优选技术方案，上述制备方法中，步骤1)中钙盐的阴离子为NO3 -或Cl-；离心机转速为4000～8000r/min，离心时间为5～10min；干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～24h；超声搅拌时间为1～3h。步骤2)中预冻温度为-12℃，预冻时间为15～30min，微晶纤维素缓慢加入到预冻液后搅拌时间为20～40min。步骤3)中恒温干燥箱的温度为50℃，静置时间为10～15h；冷冻水凝胶的温度为-56℃，冷冻时间为8～15h；真空冷冻干燥时间为96～120h。
本发明首先通过水热法合成羟基磷灰石纳米棒并分散在去离子水中以制备羟基磷灰石分散液，再用氢氧化钠/尿素水溶液作溶剂，并采用环氧氯丙烷作为交联剂制备微晶纤维素溶液，最后通过溶液共混法结合真空冷冻干燥制成阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶。其有益效果主要表现在：
1)、本发明的阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶，羟基磷灰石纳米棒具有优异的分散性，与微晶纤维素具有良好的界面作用力，羟基磷灰石纳米棒能够均匀分散在微晶纤维素基体中，并形成蜂窝状结构。
2)、本发明制备的微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶具有低的热释放速率和烟释放速率，显著提高了材料的火灾安全性。
3)、本发明所采用的微晶纤维素和羟基磷灰石成本低廉，具有优异的生物相容性和环境友好性。
附图说明
图1是实施例1所制备羟基磷灰石的场发射扫描电子显微镜照片。
图2是实施例5所制备阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的场发射扫描电子显微镜照片。
图3是实施例2所制备微晶纤维素气凝胶和实施例3～5所制备阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的热释放速率曲线。
图4是实施例2所制备微晶纤维素气凝胶和实施例3～5所制备阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的烟释放速率曲线。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的一种阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶及其制备方法作出进一步的详述。
实施例1
称取5.904g的硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]溶于25mL去离子水中，称取1.725g的磷酸二氢铵(NH4H2PO4)溶于25mL去离子水中，将上述两种溶液混合并搅拌均匀，其中Ca/P的摩尔比为5：3；用25％的氨水调节混合溶液的pH＝10，在40℃水浴中反应1h；将上述溶液转移至反应釜中，在180℃反应16h；反应结束后，冷却至室温，开釜，将溶液离心，用去离子水洗涤3次，离心转速为6000r/min，时间为8min，最后在70℃烘箱中干燥24h，所得产物即为羟基磷灰石纳米棒。称取2.5g羟基磷灰石纳米棒分散在22.5mL水中，羟基磷灰石的含量为10％，超声搅拌2h，制得均匀分散的羟基磷灰石分散液。
图1给出了实施例1所制备产物羟基磷灰石的场发射扫描电子显微镜照片。从图1中可以看出，羟基磷灰石具有规整的棒状结构，直径为20～60nm，长度为80～200nm。
实施例2
称取7g氢氧化钠、12g尿素溶于81mL去离子水中，将该溶液置于-12℃的冷冻机中预冷20min，称取6g微晶纤维素缓慢加入到上述溶液，搅拌0.5h至完全溶解，转移至装有机械搅拌装置的三颈瓶中并放置于0℃的低温水槽中，缓慢滴加4mL环氧氯丙烷，机械搅拌1h，制得微晶纤维素溶液。
将上述溶液放置在50℃恒温干燥箱中静置12h制得微晶纤维素水凝胶；将上述水凝胶用水淋洗至pH＝7，放入-56℃冷冻机中冷冻12h，然后在真空冷冻干燥机中干燥120h，所得产物为微晶纤维素气凝胶。
实施例3
称取25.4g实施例2制备的微晶纤维素溶液和实施例1制备的4.6g羟基磷灰石分散液，将两者混合并搅拌均匀，其中羟基磷灰石在微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的含量为25％，在50℃恒温干燥箱中静置12h制得微晶纤维素/羟基磷灰石复合水凝胶；将上述水凝胶用水淋洗至pH＝7，放入-56℃冷冻机中冷冻12h，然后在真空冷冻干燥机中干燥96h，所得产物为阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶。
实施例4
称取23.6g实施例2制备的微晶纤维素溶液和实施例1制备的6.4g羟基磷灰石分散液，将两者混合并搅拌均匀，其中羟基磷灰石在微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的含量为33.3％，在50℃恒温干燥箱中静置10h制得微晶纤维素/羟基磷灰石复合水凝胶；将上述水凝胶用水淋洗至pH＝7，放入-56℃冷冻机中冷冻8h，然后在真空冷冻干燥机中干燥105h，所得产物为阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶。
实施例5
称取19.4g实施例2制备的微晶纤维素溶液和实施例1制备的10.6g羟基磷灰石分散液，将两者混合并搅拌均匀，其中羟基磷灰石在微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的含量为50％，在50℃恒温干燥箱中静置15h制得微晶纤维素/羟基磷灰石复合水凝胶；将上述水凝胶用水淋洗至pH＝7，放入-56℃冷冻机中冷冻15h，然后在真空冷冻干燥机中干燥120h，所得产物为阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶。
图2给出了实施例5所制备产物阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的场发射扫描电子显微镜照片。从图2中可以看出，微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶具有典型的蜂窝状结构；羟基磷灰石与微晶纤维素具有良好的界面作用力，观察不到羟基磷灰石团聚体。
图3、4分别给出了实施例2所制备微晶纤维素气凝胶和实施例3～5所制备阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的热释放速率曲线、烟释放速率曲线。从锥形量热仪获得的热释放速率随时间的变化曲线(图3)中可以得知，相比与实施例2制备的微晶纤维素气凝胶，实施例3、4、5制备的阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的热释放速率的峰值分别降低了51.5％、51.8和93.7％，显著提高了复合气凝胶的阻燃性能；从锥形量热仪获得的烟释放速率随时间的变化曲线(图4)中可以得知，相比与实施例2制备的微晶纤维素气凝胶，实施例3、4、5制备的阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的烟释放速率的峰值分别降低了6.2％、20％和54.8％，有效抑制了复合气凝胶的烟气释放。这表明本发明制备的阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶具有优良的火灾安全性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的制备方法，其特征在于，首先通过水热法合成羟基磷灰石纳米棒并分散在去离子水中以制备羟基磷灰石分散液，再用氢氧化钠/尿素水溶液作溶剂，并采用环氧氯丙烷作为交联剂制备微晶纤维素溶液，最后通过溶液共混法结合真空冷冻干燥制成阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶；制备方法步骤如下：
1）、羟基磷灰石分散液的制备：
将羟基磷灰石的前驱物可溶性钙盐和磷酸二氢铵加入到去离子水中搅拌均匀，用氨水调节pH值后在水浴中反应，然后转移至水热反应釜中进行水热反应；水热反应后对沉淀物进行离心、洗涤和干燥；将上述合成的羟基磷灰石纳米棒分散在去离子水中，经超声结合机械搅拌后制得稳定的、均匀分散的羟基磷灰石分散液；前驱物中Ca/P的摩尔比为5：3；pH值用氨水调节为10；水浴温度为35～55℃，水浴反应时间为0.5～1.5 h；水热反应温度为160~200℃，水热反应时间12~24 h；羟基磷灰石纳米棒分散液中羟基磷灰石的含量为5%～15%；
2）、微晶纤维素溶液的制备：
配制氢氧化钠和尿素的混合水溶液并在冷冻机中预冻，将微晶纤维素缓慢加入到预冻液中，搅拌至其完全溶解，然后将该溶液转移至低温水槽中，在搅拌下缓慢滴加交联剂环氧氯丙烷，制得微晶纤维素溶液；氢氧化钠、尿素、去离子水、微晶纤维素、环氧氯丙烷的质量比为7：12：81：3~7：3.5～6；低温水槽的温度为0℃；
3）、阻燃微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶的制备：
将微晶纤维素溶液和羟基磷灰石纳米棒分散液混合并搅拌均匀，羟基磷灰石在微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶中的质量百分比为25～50%；将该混合溶液放置于恒温干燥箱中静置，制得微晶纤维素/羟基磷灰石复合水凝胶；将该水凝胶用水淋洗至pH=7后进行冷冻，然后在真空冷冻干燥机中干燥，制得微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶；
制得微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶具有蜂窝状结构，由直径为1-100 nm，长度为10-300 nm的羟基磷灰石纳米棒均匀分散在微晶纤维素基体中组成。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中钙盐的阴离子为NO3 -或Cl-；离心机转速为4000～8000 r/min，离心时间为5～10 min；干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～24 h；超声搅拌时间为1～3 h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中预冻温度为-12℃，预冻时间为15～30 min，微晶纤维素缓慢加入到预冻液后搅拌时间为20～40 min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中恒温干燥箱的温度为50℃，静置时间为10～15 h；冷冻水凝胶的温度为-56℃，冷冻时间为8～15 h；真空冷冻干燥时间为96～120 h。
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