CN114409956A - 具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶及其制备方法和应用。该具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶，其原料包括固体组分和水；其中，固体组分按质量百分比计，包括：阻燃剂材料5％、氧化石墨烯5％‑25％、生物质基材料70％‑90％。制备方法包括以下步骤：将生物质基材料、氧化石墨烯水分散液和阻燃剂材料混合后充分分散，得到混合水凝胶；将混合水凝胶进行预冻和真空冷冻干燥，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶。本发明使用天然、可再生、可降解的生物质基保温气凝胶为主体，引入氧化石墨烯并利用其热还原特性赋予复合气凝胶火灾预警功能，引入阻燃剂使气凝胶的热稳定性与火灾安全性得到显著提高，延长其预警时间。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其是涉及一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
保温材料的使用可以有效减少能源消耗，其广泛应用于建筑、能源化工、航空航天等领域。目前常用的有机保温材料主要有EPS(可发性聚苯乙烯泡沫塑料)、PS(聚苯乙烯泡沫材料)、PU(聚氨酯)和PF(酚醛泡沫)，但它们普遍存在耐热差、易燃烧、早期燃烧不易被发现、燃烧时释放大量热量，加速火势蔓延、燃烧产生大量有毒烟气等安全隐患。气凝胶是一种具有超高孔隙率的三维纳米多孔材料，其低热导率、低折射率、低密度、高比表面积等特性，引起了社会各界的广泛关注，这些特性使得气凝胶作为新型保温材料具有极佳的应用前景。生物质基气凝胶具有天然、可再生、可降解等优势，是一种极具发展潜力的新材料。大多数生物质基气凝胶极易燃烧且热稳定性差，存在严重的火灾安全隐患。为更好地预防火灾并减少火灾造成的危害，对生物质基气凝胶进行阻燃处理，提高其火灾安全性尤为重要。
通过向生物质基材料中引入羟基磷灰石等阻燃剂材料，可有效地提高生物质基气凝胶的热稳定性与火灾安全性。但是，提高气凝胶的热稳定性并不能完全避免高温或火灾带来的危险，在使用过程中仍有可能燃烧和助长火势蔓延，无法满足实际应用中生物质基气凝胶的安全要求。传统火灾预警器主要包括红外传感器和烟感传感器，但红外传感器容易受其他热源影响产生误报，穿透能力差；烟感传感器使用场景受限，无法应用于室外，且预警响应往往大于100s，难以对早期火灾进行有效及时的预警。氧化石墨烯在高温条件(300℃)会迅速去除含氧基团，从电绝缘状态转变为导电状态，从而形成导电通路。通过向生物质基气凝胶中添加氧化石墨烯，赋予其火灾预警功能，可以对早期火灾进行及时有效地预警，从而为火灾现场人员提供更充足的逃生和救援时间，保障了人们的生命财产安全。随着我国建筑与航空航天等领域的快速发展，高效实用新型气凝胶材料的应用将日益广泛。因此，亟需研制一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶材料满足广泛的市场需求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶及其制备方法和应用，解决现有技术中传统保温材料阻燃和火灾预警效果差的技术问题。
本发明提供了一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶，其原料包括固体组分和水；其中，固体组分按质量百分比计，包括：阻燃剂材料：5％、氧化石墨烯：5％-25％、生物质基材料：70％-90％。
本发明还提供了一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将生物质基材料、氧化石墨烯水分散液和阻燃剂材料混合后充分分散，得到混合水凝胶；
将混合水凝胶进行预冻；
将预冻后的混合水凝胶进行真空冷冻干燥，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶。
本发明还提供了一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶在火灾探测和预警方面的应用。
本发明还提供了一种火灾预警装置，由电源、电流表、报警灯和上述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶经导线连接组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明使用天然、可再生、可降解的生物质基保温气凝胶为主体，引入氧化石墨烯并利用其热还原特性赋予复合气凝胶火灾预警功能，引入阻燃剂使气凝胶的热稳定性与火灾安全性得到显著提高，延长其预警时间，可应用于建筑、能源化工、航空航天等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶放置在花朵上的示意图；
图2为本发明实施例3制备得到的具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶与对比例1制备得到的纯生物质基保温气凝胶的扫描电子显微镜(SEM)图，放大倍数分别为200倍与100倍；
图3为本发明实施例1和实施例3制备得到的具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶燃烧20s后示意图；
图4为本发明火灾预警装置的组成示意图；
图5为本发明实施例1和实施例3制备得到的具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶不同预警结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶，其原料包括固体组分和水；其中，固体组分按质量百分比计，包括：阻燃剂材料：5％、氧化石墨烯：5％-25％、生物质基材料：70％-90％。
本发明通过向生物质基气凝胶中引入阻燃剂材料，利用其优异的热稳定性与阻隔效果，显著提高生物质基气凝胶的阻燃性能与火灾安全性。
本发明利用氧化石墨烯在高温条件会迅速去除含氧基团，从电绝缘状态转变为导电状态的特性，将其引入到生物质基气凝胶中，遇到高温或火灾时，气凝胶材料中生物质材料作为氧化石墨烯的骨架，氧化石墨烯由电绝缘状态转变为导电状态形成导电通路，赋予气凝胶材料及时有效的火灾预警功能。同时，阻燃剂材料提高了气凝胶材料的阻燃性能与火灾安全性，在高温或火灾时可继续保持其骨架结构从而提高持续报警时间。
进一步地，氧化石墨烯为单层氧化石墨烯；阻燃剂材料为羟基磷灰石；生物质基材料为海藻酸钠。
进一步地，水和氧化石墨烯以氧化石墨烯水分散液的形式加入体系，且氧化石墨烯水分散液的质量分数为1wt％～5wt％。
本发明还提供了一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、将生物质基材料、氧化石墨烯水分散液和阻燃剂材料混合后充分分散，得到混合水凝胶；
S2、将混合水凝胶进行预冻；
S3、将预冻后的混合水凝胶进行真空冷冻干燥，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶。
进一步地，将生物质基材料、氧化石墨烯水分散液和阻燃剂材料混合后充分分散的过程具体为：将生物质基材料、氧化石墨烯水分散液和阻燃剂材料混合后先搅拌15～25min，再超声分散15～30min。
进一步地，预冻过程在冰箱中进行，预冻的温度为-20～-10℃，进一步为-15℃，时间为10～16h，进一步为12h。
进一步地，真空冷冻干燥过程在真空冷冻干燥箱中进行，真空冷冻干燥的温度为-54℃，时间为36～48h。
本发明还提供了一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶在火灾探测和预警方面的应用。
本发明还提供了一种火灾预警装置，由电源、电流表、报警灯和上述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶经导线连接组成。
进一步地，电源为直流电源，更进一步为低压安全直流电源。
实施例1
(1)称取1g海藻酸钠置于容器中，称取并加入质量分数为1.524wt％的氧化石墨烯水分散液3.646g和羟基磷灰石0.056g，并搅拌15min，超声分散25min使之充分分散，得到混合水凝胶；
(2)将混合水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥48h，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶1。
本实施例所得气凝胶密度为0.0102g·cm-3。本实施例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
实施例2
(1)称取1g海藻酸钠置于容器中，称取并加入质量分数为1.524wt％的氧化石墨烯水分散液7.720g和羟基磷灰石0.058g，并搅拌15min，超声分散30min使之充分分散，得到混合水凝胶；
(2)将混合水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥48h，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶2。
本实施例所得气凝胶密度为0.0104g·cm-3。本实施例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
实施例3
(1)称取1g海藻酸钠置于容器中，称取并加入质量分数为1.524wt％的氧化石墨烯水分散液12.304g和羟基磷灰石0.062g，并搅拌15min，超声分散20min使之充分分散，得到混合水凝胶；
(2)将混合水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥48h，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶3。
本实施例所得气凝胶密度为0.0107g·cm-3。本实施例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
实施例4
(1)称取1g海藻酸钠置于容器中，称取并加入质量分数为1.524wt％的氧化石墨烯水分散液18.740g和羟基磷灰石0.065g，并搅拌15min，超声分散15min使之充分分散，得到混合水凝胶；
(2)将混合水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥36h，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶4。
本实施例所得气凝胶密度为0.0108g·cm-3。本实施例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
实施例5
(1)称取1g海藻酸钠置于容器中，称取并加入质量分数为1.524wt％的氧化石墨烯水分散液19.160g和羟基磷灰石0.068g，并搅拌20min，超声分散25min使之充分分散，得到混合水凝胶；
(2)将混合水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥42h，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶5。
本实施例所得气凝胶密度为0.0107g·cm-3。本实施例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
实施例6
(1)称取1g海藻酸钠置于容器中，称取并加入质量分数为1.524wt％的氧化石墨烯水分散液22.900g和羟基磷灰石0.071g，并搅拌25min，超声分散30min使之充分分散，得到混合水凝胶；
(2)将混合水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥42h，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶6。
本实施例所得气凝胶密度为0.0112g·cm-3。本实施例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
对比例1
(1)称取1g海藻酸钠置于容器中，加入15ml去离子水并搅拌5min，超声分散10min使之充分分散，得到海藻酸钠水凝胶；
(2)将海藻酸钠水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥48h，得到海藻酸钠气凝胶。
本对比例所得气凝胶密度为0.0090g·cm-3。本对比例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
对比例2
(1)称取1g海藻酸钠置于容器中，称取并加入羟基磷灰石0.052g，加入15ml去离子水并搅拌10min，超声分散20min使之充分分散，得到混合水凝胶；
(2)将混合水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥48h，得到阻燃保温气凝胶。
本对比例所得气凝胶密度为0.0088g·cm-3。本对比例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
对比例3
(1)称取1.5g海藻酸钠置于容器中，称取并加入羟基磷灰石0.078g，加入15ml去离子水并搅拌10min，超声分散20min使之充分分散，得到混合水凝胶；
(2)将混合水凝胶倒入模具中，放置于温度为-15℃的冰箱中12h进行预冻；
(3)将预冻后装有混合水凝胶的模具放入温度为-54℃的真空冷冻干燥箱中冷冻干燥48h，得到阻燃保温气凝胶。
本对比例所得气凝胶密度为0.0132g·cm-3。本对比例所得气凝胶在升温速度为1℃/s，温度范围50～600℃下的总热释放量和峰值放热率、预警响应与持续时间测试结果如表1所示。
各实施例与对比例所组成的火灾早期灵敏预警装置均为低压安全直流电源、电流表、报警灯与各例气凝胶经导线连接组成。
表1各例气凝胶的密度、峰值放热率和总热释放量、预警响应与持续时间测试结果
通过表1可以看出，对比例1热稳定性不强且无预警功能，引入羟基磷灰石的对比例2与对比例3说明阻燃剂材料能够增强气凝胶材料的热稳定性和火灾安全性，但无预警功能。实施例1～6所得的具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶具有质轻的传统气凝胶保温材料特点，也兼具阻燃、火灾安全性强、火灾灵敏预警功能等新型气凝胶保温材料性质，该火灾预警功能阻燃保温气凝胶在建筑、能源化工、航空航天等领域具有广泛的应用前景。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶的制备方法与工艺简单，原材料绿色环保，制备到预警全程无卤元素，不产生有毒有害气体，可应用于建筑、能源化工、航空航天等领域。
(2)本发明将羟基磷灰石添加到生物质基气凝胶中，在高温或火灾时羟基磷灰石的催化成炭作用可有效提高复合气凝胶的产炭率，形成阻挡其与外界氧气接触的屏障，达到阻燃效果，有效地改善了生物质基气凝胶的热稳定性和火灾安全性，为保温材料的发展提供了一种新思路。
(3)本发明巧妙地利用生物质基材料为氧化石墨烯网络构建了骨架，基于氧化石墨烯在高温条件会迅速去除含氧基团，从电绝缘状态转变为导电状态的特点，使本发明所提供的气凝胶具有灵敏的火灾预警功能。利用阻燃剂材料的热稳定性与催化成炭性能，形成阻燃效果，使气凝胶材料能保持自身骨架完整，显著延长了报警时间，为火灾报警传感器的设计提供了一种新方法。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶，其特征在于，所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶的原料包括固体组分和水；其中，
固体组分按质量百分比计，包括：阻燃剂材料：5％、氧化石墨烯：5％-25％、生物质基材料：70％-90％。
2.根据权利要求1所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶，其特征在于，所述氧化石墨烯为单层氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶，其特征在于，所述阻燃剂材料为羟基磷灰石。
4.根据权利要求1所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶，其特征在于，所述生物质基材料为海藻酸钠。
5.根据权利要求1所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶，其特征在于，所述水和氧化石墨烯以氧化石墨烯水分散液的形式加入体系，且氧化石墨烯水分散液的质量分数为1wt％～5wt％。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将生物质基材料、氧化石墨烯水分散液和阻燃剂材料混合后充分分散，得到混合水凝胶；
将所述混合水凝胶进行预冻；
将预冻后的所述混合水凝胶进行真空冷冻干燥，得到具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶。
7.根据权利要求6所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶的制备方法，其特征在于，所述预冻过程在冰箱中进行，预冻的温度为-20～-10℃，时间为10～16h。
8.根据权利要求6所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶的制备方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥过程在真空冷冻干燥箱中进行，真空冷冻干燥的温度为-54℃，时间为36～48h。
9.一种如权利要求1～5中任一项所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶在火灾探测和预警方面的应用。
10.一种火灾预警装置，其特征在于，所述火灾预警装置由电源、电流表、报警灯和权利要求1～5中任一项所述具有火灾预警功能阻燃保温气凝胶经导线连接组成。
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