CN108232148A - 锂离子电池负极及其制备方法及电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了锂离子负极及其制备方法及电池的制备方法。所述的锂离子电池负极,包括负极集流体和涂覆在该负极集流体表面的活性复合材料层,所述的活性复合材料层包括负极活性材料、G‑LiPFSI、PVDF和导电剂。它具有如下优点:能对负极极片的结构及组分进行改进,能部分代替或减少粘结剂和导电剂的用量,能降低电池内阻和提高电池极片内部锂离子的电导率,能在SEI膜形成多维离子通道,增加了锂离子从活性物质脱嵌的迁移方式,降低快速充放电过程中电解质盐的损耗和极化,有效保持电池循环的容量、稳定性和安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子技术领域,尤其涉及一种锂离子电池负极及其制备方法及电池的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于自身的各项优点,作为绿色、高能动力能源在电动车、小型医疗、军用通信设备、航海、航天航空等领域中已经得到了广泛应用,并逐步代替传统电池。然而,由于材料、电池技术发展相对滞后,锂离子现有的性能还未达到人们的预期,对如何提高锂离子电池的能量密度、改善其大电流充放电性能、延迟其循环寿命以及提高安全性等课题仍是人们需要探索突破的难题。
电池的电极在充放电过程中进行电化学反应,要求需要有良好的传导电池和传导离子的能力,目前车用动力锂离子电池负极基本由活性物质、粘结剂、导电剂等材料构成。如CN101859890A、CN102623702B,负极活性物质使用碳材料组分,具有良好的传导电子,但缺乏离子传导机制;粘结剂主要使用PVDF、CMC和SBR体系,为电子和离子绝缘体系,不利于锂离子的迁移,增大电池内阻和极化,导致大电流充放电时循环性能差、容量不稳定等问题。目前,国内外在活性物质改性如掺杂金属或包裹电子导电聚合物、其它负极粘结剂体系如甲壳素衍生物、改性聚丙烯酸和藻酸盐类等研究有了进展,特别是离子聚合物锂盐的研究,优化了电极的一些性能,但整体还不是十分令人满意。
发明内容
本发明提供了锂离子负极及其制备方法及电池的制备方法,其克服了背景技术中锂离子负极所存在的不足。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之一是:
一种锂离子电池负极,包括负极集流体和涂覆在该负极集流体表面的活性复合材料层,所述的活性复合材料层包括负极活性材料、G-LiPFSI、PVDF和导电剂。
一实施例之中:所述的负极活性材料、G-LiPFSI、PVDF和导电剂的重量份数比为:96~98.4份、0.5~1份、1~2.5份和0.1~0.5份。
一实施例之中:所述的负极活性材料为复合石墨、硅碳复合材料、硅合金和钛酸锂中的至少一种。
一实施例之中:所述的G-LiPFSI是一种石墨烯表面接枝含氟磺酰基亚胺结构锂盐。
一实施例之中:所述的含氟磺酰基亚胺结构锂盐包含全氟双亚胺锂,通过氮烯化学共价键修饰法在石墨烯表面接枝氨基,再采用“从主链接枝法”的方式在氨基上缩合形成G-LiPFSI。
一实施例之中:所述的导电剂为乙炔黑、Super P、科琴黑、气相生长碳纤维或碳纳米管中的至少一种。
一实施例之中:所述的集流体为铜箔,具体为洁净的普通铜箔、涂覆有炭黑或碳纳米管或石墨烯的涂炭铜箔中的一种。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之二是:
所述的一种锂离子电池负极的制备方法,它包括:
步骤(1),采用热搅拌方式,先将G-LiPFSI和PVDF溶于N-甲基吡咯烷酮中,得到粘结剂胶液;接着将导电剂和适量负极活性材料粉体混合均匀,得到混合料;然后将粘结剂胶液加入混合料中恒温搅拌,调节混合浆料粘度,冷却至常温,得到负极浆料;
步骤(2),将负极浆料均匀涂覆在涂炭铜箔上,90~120℃烘干压实后,得到锂离子电池负极。
一实施例之中:所述的步骤(1)中恒温搅拌的温度为40~60℃,搅拌时间2.5~5小时;
所述的步骤(1)中将G-LiPFSI和PVDF溶于适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中且在温度40~60℃条件下搅拌时间2~4小时,得到粘结剂胶液。
一实施例之中:所述的步骤(1)中粘结剂胶液的质量浓度为2%~7%。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之三是:
所述的一种锂离子电池负极的电池的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),采用热搅拌方式,先将G-LiPFSI和PVDF溶于适量的N-甲基吡咯烷酮中,得到粘结剂胶液;接着将导电剂和适量负极活性材料粉体混合均匀,得到混合料;然后将粘结剂胶液加入混合料中恒温搅拌,调节混合浆料粘度,冷却至常温,得到负极浆料;
步骤(2),将负极浆料均匀涂覆在涂炭铜箔上,90~120℃烘干压实后,得到锂离子电池负极;
步骤(3),将制得的负极片与所需的正极片、隔膜进行卷绕,注入适量电解液,封口,制得电池。
本技术方案与背景技术相比,它具有如下优点:
G-LiPFSI为兼具电子型传导和锂离子型传导的新型导电粘结剂,本发明采用该种导电粘结剂对负极极片的结构及组分进行改进结合使用提高电池内部的锂离子以及电子的传导性能。同时,新型导电粘结剂的使用能够部分代替或减少粘结剂和导电剂的用量。此外,G-LiPFSI的引入能降低电池内阻和提高电池极片内部锂离子的电导率,并且G-LiPFSI能在固体电解质界面膜SEI膜形成多维离子通道,增加了锂离子从活性物质脱嵌的迁移方式,降低快速充放电过程中电解质盐的损耗和极化,有效保持电池循环的容量、稳定性和安全性。
附图说明
图1是实施例一所制备2.6Ah电芯的0.5C充1C放循环寿命图。
具体实施方式
本发明提供一种锂离子电池负极,包括负极集流体和涂覆在该负极集流体表面的活性复合材料层,所述的活性复合材料层包括负极活性材料、G-LiPFSI、PVDF和导电剂。所述的负极活性材料、G-LiPFSI、PVDF和导电剂的重量份数比为:96~98.4份、0.5~1份、1~2.5份和0.1~0.5份。
所述的负极集流体采用集流体铜箔,所述的集流体铜箔为洁净的普通铜箔、涂覆有炭黑或碳纳米管或石墨烯的涂炭铜箔中的一种。其优选涂炭铜箔,采用了涂炭铜箔作为集流体,辅助提高了活性物质与集流体的粘结力,降低极片的制造成本,同时协助抑制电池极化,减少热效应,提高倍率性能和一致性,增加电池的循环寿命。
所述的负极活性材料包括复合石墨、硅碳复合材料、硅合金和钛酸锂中的一种或多种。所述的导电剂包括乙炔黑、Super P、科琴黑、气相生长碳纤维或碳纳米管中的一种或多种。
所述的G-LiPFSI是一种石墨烯表面接枝含氟磺酰基亚胺结构锂盐。所述的含氟磺酰基亚胺结构锂盐具体为全氟双(磺酰)亚胺锂(Li-PFSI),通过氮烯化学共价键修饰法在石墨烯表面接枝氨基,再采用“grafting-from”的方式在氨基上缩合形成G-LiPFSI。
所述的锂离子负极的制备方法,它包括:
步骤(1),采用热搅拌方式,先将G-LiPFSI和PVDF溶于适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,得到粘结剂胶液,所述的粘结剂胶液的质量浓度为2%~7%;接着将导电剂和适量负极活性材料粉体混合均匀,得到混合料;然后将粘结剂胶液加入混合料中恒温搅拌,调节混合浆料粘度,冷却至常温,得到负极浆料;
步骤(2),将负极浆料均匀涂覆在涂炭铜箔上,90~120℃烘干压实后,得到锂离子电池负极。
所述的步骤(1)中恒温搅拌的温度为40~60℃,搅拌时间2.5~5小时。所述的步骤(1)中将G-LiPFSI和PVDF溶于适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中在温度40~60℃条件下搅拌时间2~4小时,得到粘结剂胶液。
实施例一
电池的制备方法,它包括:
步骤(1):取40g的G-LiPFSI和100g的PVDF溶于3360g的NMP中60℃高速搅拌3小时,得到粘结剂胶液;接着将20g的Super P和4840g的复合石墨混合均匀,得到混合料;然后将粘结剂胶液加入混合料中45℃高速搅拌4小时,调节混合浆料到合适粘度,冷却至常温,真空反转除泡后,过120目筛网,得到负极浆料;
步骤(2):将活性物质浆料均匀涂覆在涂炭铜箔上,105℃烘干压实,得到复合石墨的负极极片;
步骤(3):将制得的负极片与所需的正极片、隔膜进行卷绕,注入适量电解液,封口,制得容量为2.6Ah的MX18650电池。
负极片的粘结力4.65N,测试2.6Ah的MX18650电池电性能和安全性能,电性能满足GB/T 31486-2015要求,安全性能满足GB/T 31485-2015要求(针刺除外),电池0.5C充1C放循环800周后容量保持率为95.1%,具体如图1所示。
实施例二
电池的制备方法,它包括:
步骤(1):取45g的G-LiPFSI和125g的PVDF溶于4688g的NMP中60℃高速搅拌3小时,得到粘结剂胶液;接着将20g的Super P、5g碳纳米管和2643g的硅碳复合材料、2162g的混合石墨混合均匀,得到混合料;然后将粘结剂胶液加入混合料中50℃高速搅拌4小时,调节混合浆料到合适粘度,冷却至常温,真空反转除泡后,过120目筛网,得到负极浆料。
步骤(2):将活性物质浆料均匀涂覆在涂炭铜箔上,105℃烘干压实,得到复合石墨的负极极片;
步骤(3):将制得的负极片与所需的正极片、隔膜进行卷绕,注入适量电解液,封口,制得容量为2.9Ah的MX18650电池。
负极片的粘结力4.32N,测试2.9Ah的MX18650电池电性能和安全性能,电性能满足GB/T 31486-2015要求,安全性能满足GB/T 31485-2015要求(针刺除外),电池0.5C充1C放循环500周后容量保持率为97.6%。
实施例三
电池的制备方法,它包括:
步骤(1):取50g的G-LiPFSI和90g的PVDF溶于5460g的NMP中60℃高速搅拌3小时,得到粘结剂胶液;接着将15g的气相生长碳纤维和4845g的硅碳复合材料混合均匀,得到混合料;然后将粘结剂胶液加入混合料中50℃高速搅拌4小时,调节混合浆料到合适粘度,冷却至常温,真空反转除泡后,过120目筛网,得到负极浆料;
步骤(2):将活性物质浆料均匀涂覆在涂炭铜箔上,110℃烘干压实,得到复合石墨的负极极片;
步骤(3):将制得的负极片与所需的正极片、隔膜进行卷绕,注入适量电解液,封口,制得容量为3.4Ah的MX18650电池。
负极片的粘结力4.48N,测试3.4Ah的MX18650电池电性能和安全性能,电性能满足GB/T 31486-2015要求,安全性能满足GB/T 31485-2015要求(针刺除外),电池0.5C充1C放循环500周后容量保持率为94.2%。
以下为三个实施例的放电倍率性能:
以上所述,仅为本发明较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (11)
1.一种锂离子电池负极,包括负极集流体和涂覆在该负极集流体表面的活性复合材料层,其特征在于:所述的活性复合材料层包括负极活性材料、G-LiPFSI、PVDF和导电剂。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极,其特征在于:所述的负极活性材料、G-LiPFSI、PVDF和导电剂的重量份数比为:96~98.4份、0.5~1份、1~2.5份和0.1~0.5份。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池负极,其特征在于:所述的负极活性材料为复合石墨、硅碳复合材料、硅合金和钛酸锂中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池负极,其特征在于:所述的G-LiPFSI是一种石墨烯表面接枝含氟磺酰基亚胺结构锂盐。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池负极,其特征在于:所述的含氟磺酰基亚胺结构锂盐包含全氟双亚胺锂,通过氮烯化学共价键修饰法在石墨烯表面接枝氨基,再采用“从主链接枝法”的方式在氨基上缩合形成G-LiPFSI。
6.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池负极,其特征在于:所述的导电剂为乙炔黑、Super P、科琴黑、气相生长碳纤维或碳纳米管中的至少一种。
7.根据权利要求1或2或3或5或6所述的一种锂离子电池负极,其特征在于:所述的集流体为铜箔,具体为洁净的普通铜箔、涂覆有炭黑或碳纳米管或石墨烯的涂炭铜箔中的一种。
8.根据权利1至7中任一权利要求所述的一种锂离子电池负极的制备方法,其特征在于:它包括:
步骤(1),采用热搅拌方式,先将G-LiPFSI和PVDF溶于N-甲基吡咯烷酮中,得到粘结剂胶液;接着将导电剂和适量负极活性材料粉体混合均匀,得到混合料;然后将粘结剂胶液加入混合料中恒温搅拌,调节混合浆料粘度,冷却至常温,得到负极浆料;
步骤(2),将负极浆料均匀涂覆在涂炭铜箔上,90~120℃烘干压实后,得到锂离子电池负极。
9.根据权利8要求所述的一种锂离子电池负极的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(1)中恒温搅拌的温度为40~60℃,搅拌时间2.5~5小时;
所述的步骤(1)中将G-LiPFSI和PVDF溶于适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中且在温度40~60℃条件下搅拌时间2~4小时,得到粘结剂胶液。
10.根据权利8要求所述的一种锂离子电池负极的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中粘结剂胶液的质量浓度为2%~7%。
11.包含权利1至7中任一权利要求所述的一种锂离子电池负极的电池的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1),采用热搅拌方式,先将G-LiPFSI和PVDF溶于适量的N-甲基吡咯烷酮中,得到粘结剂胶液;接着将导电剂和适量负极活性材料粉体混合均匀,得到混合料;然后将粘结剂胶液加入混合料中恒温搅拌,调节混合浆料粘度,冷却至常温,得到负极浆料;
步骤(2),将负极浆料均匀涂覆在涂炭铜箔上,90~120℃烘干压实后,得到锂离子电池负极;
步骤(3),将制得的负极片与所需的正极片、隔膜进行卷绕,注入适量电解液,封口,制得电池。
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