CN108232109A - 魔芋葡甘聚糖用于粘结剂的应用 - Google Patents

魔芋葡甘聚糖用于粘结剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开魔芋葡甘聚糖作为粘结剂的应用，所述粘结剂用于制备锂离子电池硅基负极极片。由于魔芋葡甘聚糖分子具有更多的羟基，使之与硅基材料之间有更强的粘结力，表现出更好的力学性能，能有力抵抗硅基材料负极膨胀变形，避免电极结构破坏，增强结构稳定性，有益于延长硅基负极循环寿命。通过在硅基材料表面修饰官能团，可以进一步增强与粘结剂之间的相互作用力，显著提高了硅基负极的电化学性能。

Description

魔芋葡甘聚糖用于粘结剂的应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其是涉及魔芋葡甘聚糖用于粘结剂的应用。
背景技术
锂离子电池由于具有长寿命、设计灵活、便携性等优点，已经成为人们最佳的选择。商业化的负极材料石墨比容量较低(372mAh/g)，无法满足人们日益增长的需求。硅拥有高达4200mAh/g的理论比容量，是下一代高比能量锂离子电池负极的候选者。然而，硅在充放电过程中遭受巨大的体积变化(约400％)，导致电极崩解，容量快速衰减。
设计纳米结构硅、硅碳复合材料有望改善这一问题。但是由于硅本身固有的巨大体积变化，电极膜的变形问题依然存在。因此，采用粘结力强、力学性能优良的粘结剂是硅基负极材料应用的基本要求。粘结剂在锂离子电极中的主要作用是粘结活性材料、导电剂和集流体，维持电极结构稳定性，保证完整的导电网络，使锂离子电池正常运行。目前，常用于硅基负极材料的粘结剂包括海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸等。这些粘结剂目前粘性、力学性能仍不达不到理想的目标，导致硅基负极循环后电极结构易于粉化脱落，并造成容量快速衰减。
发明内容
本发明的目的是提供价格便宜、性能优越的硅基负极材料水系粘结剂。并可通过对硅基材料表面修饰官能团增强与水系粘结剂的粘结力，显著提高硅基负极电化学性能。
按照本发明的第一方面，提供了魔芋葡甘聚糖作为粘结剂的应用。
优选地，所述粘结剂用于制备锂离子电池硅基负极极片。按照本发明的另一方面，提供了锂离子电池硅基负极极片的制备方法，将硅基材料、权利要求1所述的粘结剂和导电剂均匀分散至水中得到混合浆料，所述硅基材料、权利要求1所述的粘结剂和导电剂按质量比为(4-8):(1-3):(1-3)，充分混匀后将所述混合浆料涂覆在集流体表层，将该集流体干燥后压片，即得到锂离子电池硅基负极极片。
优选地，所述干燥的温度为30℃-60℃。
优选地，所述硅基材料为硅纳米颗粒、硅纳米线或硅碳复合物。
优选地，所述硅基材料表面经过官能团修饰。
优选地，所述硅基材料经过羟基或氨基修饰。
优选地，所述硅基材料表面经过官能团修饰的方法为：将硅基材料放入氧化剂或含有修饰官能团的溶液中，充分反应后离心；将离心得到的沉淀清洗后干燥，即得到表面经过官能团修饰的硅基材料。
优选地，所述氧化剂为过氧化氢与硫酸的混合溶液、过氧化钠溶液或过硫酸钠溶液；所述含有修饰官能团的溶液为3-氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或盐酸多巴胺溶液。
按照本发明的另一方面，由权利要求3-9中任一方法制备得到的锂离子电池硅基负极极片。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的有益效果：
(1)相比现有技术中的粘结剂分子，魔芋葡甘聚糖分子具有更多的羟基，与硅基材料之间有更强的粘结力，有效提高硅基负极的比容量。
(2)魔芋葡甘聚糖力学性能更好，能有力抵抗硅基材料负极膨胀变形，避免电极结构破坏，增强结构稳定性，减缓硅基负极因膨胀造成容量迅速衰减的问题。相比传统粘结剂，魔芋葡甘聚糖有效延长硅基负极循环寿命。
(3)通过在硅基材料表面修饰官能团如羟基、氨基等，可以进一步增强与粘结剂之间的相互作用力，从而进一步提高了硅基负极的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1中电池的循环性能图。
图2为实施例2中电池的循环性能图。
图3为实施例2中电池循环50次后的硅负极的SEM图。
图4为实施例3中电池的循环性能图。
图5为对比例1中电池的循环性能图。
图6为对比例2中电池的循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
硅纳米颗粒不做处理。将硅纳米颗粒(0.05g)、魔芋葡甘聚糖(0.025g)、导电剂(Super P，0.025g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下45摄氏度干燥24小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试，其中电流密度为2A/g，电压窗口为0.01-2V。图1显示，以魔芋葡甘聚糖为粘结剂及未任何处理的硅纳米颗粒为活性材料时电池表现出优异的循环性能，在1000次充放电循环后比容量保留有814mAh/g。
实施例2
将硅纳米颗粒(2g)放入过氧化氢/硫酸混合液(100ml，体积比3:7)中，在80摄氏度下搅拌2小时。将搅拌后产物在10000转/分钟下离心，所得沉淀物用水在10000转/分钟下离心清洗10次。随后在80摄氏度中干燥，获得羟基修饰的硅纳米颗粒。将羟基修饰的硅纳米颗粒(0.05g)、魔芋葡甘聚糖(0.025g)、导电剂(Super P，0.025g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下45摄氏度干燥24小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试，其中电流密度为2A/g，电压窗口为0.01-2V。图2显示，以魔芋葡甘聚糖为粘结剂及羟基修饰的硅纳米颗粒为活性材料时电池表现出优异的循环性能,在1000次充放电循环后比容量保留有1278mAh/g。图3还显示50次充放电循环后该极片的扫描电子显微镜(SEM)图，结构保持完整没有破裂，说明魔芋葡甘聚糖粘结剂可以有效地维持电池结构稳定性。
实施例3
将硅纳米颗粒(0.3g)超声分散于乙醇(360ml)中1小时。依次加入浓氨水(6ml)、水(30ml)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(0.3ml)，室温下搅拌1.5小时。将搅拌后产物在10000转/分钟下离心，所得沉淀物用乙醇在10000转/分钟下离心清洗6次。随后在80摄氏度中干燥，获得氨基修饰的硅纳米颗粒。将氨基修饰的硅纳米颗粒(0.05g)、魔芋葡甘聚糖(0.025g)、导电剂(Super P，0.025g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下45摄氏度干燥24小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试，其中电流密度为2A/g，电压窗口为0.01-2V。图4显示，以魔芋葡甘聚糖为粘结剂及氨基修饰的硅纳米颗粒为活性材料时电池表现出优异的循环稳定性，在300次充放电循环后比容量保留有1803mAh/g。
实施例4
硅纳米颗粒不做处理。将硅纳米颗粒(0.05g)、魔芋葡甘聚糖(0.025g)、导电剂(Super P，0.025g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下30摄氏度干燥24小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试。以魔芋葡甘聚糖为粘结剂及未任何处理的硅纳米颗粒为活性材料时电池表现出优异的循环性能，类似实例1。
实施例5
硅纳米颗粒不做处理。将硅纳米颗粒(0.05g)、魔芋葡甘聚糖(0.025g)、导电剂(Super P，0.025g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下60摄氏度干燥24小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试。以魔芋葡甘聚糖为粘结剂及未任何处理的硅纳米颗粒为活性材料时电池表现出优异的循环性能，类似实例1。
实施例6
硅纳米颗粒不做处理。将硅纳米颗粒(0.08g)、魔芋葡甘聚糖(0.01g)、导电剂(Super P，0.01g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下45摄氏度干燥24小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试。增加极片中硅纳米颗粒的含量，容量有所降低，但仍保持较好的循环稳定性。
实施例7
将硅碳复合材料(0.05g)、魔芋葡甘聚糖(0.025g)、导电剂(SuperP，0.025g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下45摄氏度干燥24小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试。以魔芋葡甘聚糖为粘结剂及硅碳复合材料为活性材料时电池表现出优异的循环性能。
对比例1
硅纳米颗粒不做处理。将硅纳米颗粒(0.05g)、海藻酸钠(0.025g)、导电剂(SuperP，0.025g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下80摄氏度干燥12小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试。图5显示，以海藻酸钠为粘结剂及未处理的硅纳米颗粒为活性材料时电池表现出很差的循环稳定性，1000次充放电循环后比容量仅有317mAh/g。
对比例2
硅纳米颗粒不做处理。将硅纳米颗粒(0.05g)、羧甲基纤维素钠(0.025g)、导电剂(Super P，0.025g)分散到4ml水中，搅拌12小时。将和好的浆料均匀涂覆在铜箔上，在真空条件下80摄氏度干燥12小时。干燥后极片裁切后转移到手套箱中，以锂片为对电极，组装成2032扣式电池。其中电解液是1M LiPF6为电解质的PC/EC(体积比1:1)溶液，并加入质量分数为5％的FEC添加剂。最后扣式电池进行恒流充放电测试。图6显示，以羧甲基纤维素钠为粘结剂及未处理的硅纳米颗粒为活性材料时电池表现出很差的循环稳定性，90次充放电循环后比容量仅有129mAh/g。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.魔芋葡甘聚糖作为粘结剂的应用。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述粘结剂用于制备锂离子电池硅基负极极片。
3.一种锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于，将硅基材料、权利要求1所述的粘结剂和导电剂均匀分散至水中得到混合浆料，所述硅基材料、权利要求1所述的粘结剂和导电剂按的质量比为(4-8):(1-3):(1-3)，充分混匀后将所述混合浆料涂覆在集流体表层，将该集流体干燥后压片，即得到锂离子电池硅基负极极片。
4.如权利要求3所述的锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为30℃-60℃。
5.如权利要求3所述的锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于，所述硅基材料为硅纳米颗粒、硅纳米线或硅碳复合物。
6.如权利要求3-5任一所述的锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于，所述硅基材料表面经过官能团修饰。
7.如权利要求6所述的锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于，所述硅基材料经过羟基或氨基修饰。
8.如权利要求7所述的锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于，所述硅基材料表面经过官能团修饰的方法为：将硅基材料放入氧化剂或含有修饰官能团的溶液中，充分反应后离心；将离心得到的沉淀清洗后干燥，即得到表面经过官能团修饰的硅基材料。
9.如权利要求8所述的锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢与硫酸的混合溶液、过氧化钠溶液或过硫酸钠溶液；所述含有修饰官能团的溶液为3-氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷或盐酸多巴胺溶液。
10.由权利要求3-9中任一方法制备得到的锂离子电池硅基负极极片。
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