CN108220615A - 一种金的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及贵金属提纯技术领域，尤其涉及一种金的提纯工艺，包括原料预处理、混合药剂处理、金浸出、富集、分离步骤。利用本发明中的提纯工艺，一方面可以提高对贱金属及其他贵金属的脱除率，大大提高了金的纯度；另一方面还促进金的溶出，提高了金的提取率。

Description

一种金的提纯工艺
技术领域
本发明涉及贵金属提纯技术领域，尤其涉及一种金的提纯工艺。
背景技术
目前，国内外从矿石中提取金的工艺方法有很多种，例如电解法、化学法、离子交换法和萃取法。虽然这些提取工艺从一定程度上都可以将矿石中的金提出来，但金的纯度不高，同时在提取过程中导致大量矿石金元素的浪费，导致金的提取率不高，浪费大，造成金资源流失；因此针对上述问题，有必要建立一种新的提纯工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种金的提纯工艺，利用该提纯工艺可大大提高金的纯度，同时还提高了金的提取率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种金的提纯工艺，所述提纯工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将金矿石粉碎、筛选、得到的金矿粉中加入硫酸，混合、加热、搅拌，再加入氧化剂，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)混合药剂处理：取步骤(1)中的含金滤渣，加入木质磺酸钠，再加入混合药剂，加热、搅拌，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)金浸出：取步骤(2)中的含金滤渣，加入氯化物和次氯酸盐的混合物，搅拌、再加入氧化剂、加热、加压，反应一段时间，得到料浆；
(4)富集：取步骤(3)中的料浆，加入萃淋树脂，搅拌、加热、处理一段时间过滤，分别收集浸出液和固态过滤物；
(5)分离：取步骤(4)中固态过滤物，加入解吸剂，加热、搅拌、再加入还原剂、再加热、搅拌、过滤收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中硫酸的浓度为45-60wt％，且硫酸与金矿粉按照液固比5-10:1的比例加入。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中氧化剂为过氧化钠或过氧化氢。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)中混合药剂包括75-85wt％的浓硫酸以及高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物，且所述高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物是按照质量比3.5-4:0.15-3的比例混合而成。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)木质磺酸钠加入量为含金滤渣重量的0.1-0.5％。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中氯化物为氯化钠或氯化钾；所述次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钾或次氯酸钙；所述氧化剂为二氧化锰。
作为一种改进的技术方案，步骤(4)中萃淋树脂为PS0+P350树脂、N503树脂或双酚A型聚冠醚树脂，所述萃淋树脂的加入量为料浆重量的1.5-3倍。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中解吸剂为硫脲溶液、硫脲溶液与盐酸的混合液，所述解吸剂的加入量为萃淋树脂重量的0.3-1倍。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中还原剂为柠檬酸三钠或白磷，所述还原剂的加入量为解吸剂重量的0.2-0.8倍。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)、步骤(2)加热时的温度均控制在95-100℃，步骤(3)加热时的温度控制在45-65℃。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用硫酸加氧化剂加热处理，金原料中的金属铜、铁、锌、铅、镍和银分别与硫酸反应，转变为离子进入溶液中，再经过过滤，可有效除去部分杂质金属；再加入木质素磺酸钠和混合药剂(硫酸、高氯酸及NK8310螯合树脂)进行处理，木质素磺酸钠的加入可减少硫化物对金的包裹或团聚，更有利于金的浸出；混合药剂处理时，先加入硫酸，金矿粉中残留的银及其他贱金属首先与硫酸反应，形成硫酸银微溶物及贱金属离子，再加入高氯酸和NK8310螯合树脂，高氯酸可将硫酸银溶解，然后银离子以及贱金属离子再经过聚酯基硫脲树脂的吸附，实现了银及残留的铅、铜与金的有效分离，降低了浸金环节对次氯酸盐的消耗；经过上述三个过程的处理，贱金属及其他贵金属的脱除率均在99.99％以上；
(2)本发明采用氯化物和次氯酸盐来浸金，在二氧化锰的作用下控制反应温度和压力，金矿粉中的金元素与氯化钠/钾、次氯酸盐充分反应，形成大量的金-氯络合物，经过反复试验在此工艺条件下，大大提高了金的溶出，提高了金的提取率；再将载金料浆经过萃淋树脂的吸附，过滤收集的滤渣再经过解吸剂的作用，萃淋树脂富集的金全部释放出来，再经过还原剂的作用转变为金粉；
(3)本发明的工艺方法，操作简单，产品质量稳定可靠，金的纯度可达到99.999％以上，同时还提高了金的提取率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种金的提纯工艺，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将金矿石粉碎、筛选、得到的金矿粉中按照固液比1:5的比例加入浓度为45wt％硫酸，混合、加热至95℃、搅拌，再加入金矿粉重量0.5％的氧化剂(过氧化钠或过氧化氢)，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)混合药剂处理：取步骤1中的含金滤渣，加入含金滤渣重量0.15％的木质磺酸钠，搅拌，再按照固液比1:2.5的比例加入混合药剂(硫酸:高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物的摩尔比0.5:1,高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物的摩尔比是以高氯酸计，高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物是按照质量比3.5:0.17的比例混合而成)，再搅拌、加热至95℃，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)金浸出：取步骤(2)中的含金滤渣，按照固液比1:2.5的比例加入氯化物和次氯酸盐的混合物(氯化物与次氯酸盐按照0.2:0.15的摩尔比组成)，搅拌、再加入含金滤渣重量0.2％的二氧化锰、加热至45℃、加压，反应一段时间，得到料浆；
(4)富集：取步骤(3)中的料浆，加入料浆重量的1.5倍萃淋树脂(PS0+P350树脂)，搅拌、加热、处理一段时间过滤，分别收集浸出液和滤渣；
(5)分离：取步骤(4)中滤渣，加入萃淋树脂重量0.3倍的解吸剂(0.15mol/l的硫脲溶液)，加热、搅拌、再加入解吸剂重量的0.2倍的还原剂(柠檬酸三钠)、再加热、搅拌、过滤收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
此工艺条件下，贱金属及其他贵金属的脱除率为99.994％，金的纯度大于99.999％。
实施例2
一种金的提纯工艺，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将金矿石粉碎、筛选、得到的金矿粉中按照固液比1:8的比例加入浓度为55wt％硫酸，混合、加热至98℃、搅拌，再加入金矿粉重量0.8％的氧化剂(过氧化钠或过氧化氢)，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)混合药剂处理：取步骤1中的含金滤渣，加入含金滤渣重量0.4％的木质磺酸钠，再按照固液比1:6的比例加入混合药剂(硫酸:高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物的摩尔比1.5:2,高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物的摩尔比是以高氯酸计，高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物是按照质量比3.7:2的比例混合而成)，加热至98℃、再搅拌，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)金浸出：取步骤(2)中的含金滤渣，按照固液比1:6的比例加入氯化物和次氯酸盐的混合物(氯化物与次氯酸盐按照0.4:0.3的摩尔比组成)，搅拌、再加入含金滤渣重量0.45％的二氧化锰、加热至62℃、加压，反应一段时间，得到料浆；
(4)富集：取步骤(3)中的料浆，加入料浆重量的2.5倍萃淋树脂(双酚A型聚冠醚树脂)，搅拌、加热、处理一段时间过滤，分别收集浸出液和滤渣；
(5)分离：取步骤(4)中滤渣，加入萃淋树脂重量0.8倍的解吸剂(浓度0.25mol/l的硫脲溶液与盐酸按照体积比1:0.5的比例混合)，加热、搅拌、再加入解吸剂重量的0.6倍的还原剂(柠檬酸三钠)、再加热、搅拌、过滤收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
此工艺条件下，贱金属及其他贵金属的脱除率为99.997％，金的纯度大于99.999％。
实施例3
一种金的提纯工艺，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将金矿石粉碎、筛选、得到的金矿粉中按照固液比1:10的比例加入浓度为60wt％硫酸，混合、加热至100℃、搅拌，再加入金矿粉重量1％的氧化剂(过氧化钠或过氧化氢)，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)混合药剂处理：取步骤1中的含金滤渣，再加入含金滤渣重量0.5％的木质磺酸钠，按照固液比1:8的比例加入混合药剂(硫酸:高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物的摩尔比2:3,高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物的摩尔比是以高氯酸计，高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物是按照质量比4:3的比例混合而成)，加热至100℃、搅拌，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)金浸出：取步骤(2)中的含金滤渣，按照固液比1:8的比例加入氯化物和次氯酸盐的混合物(氯化物与次氯酸盐按照0.5:0.48的摩尔比组成)，搅拌、再加入含金滤渣重量0.5％的二氧化锰、加热至65℃、加压，反应一段时间，得到料浆；
(4)富集：取步骤(3)中的料浆，加入料浆重量的3倍萃淋树脂(N503树脂)，搅拌、加热、处理一段时间过滤，分别收集浸出液和滤渣；
(5)分离：取步骤(4)中滤渣，加入萃淋树脂重量1倍的解吸剂(0.28mol/l硫脲溶液与盐酸按照1:1的比例混合)，加热、搅拌、再加入解吸剂重量的0.8倍的还原剂(柠檬酸三钠)、再加热、搅拌、过滤收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
此工艺条件下，贱金属及其他贵金属的脱除率为99.996％，金的纯度大于99.999％。
为了更好的证明本发明中的工艺方法对贱金属及其他贵金属具有较好的脱除率、并且萃取分相时间短、金的纯度高，本发明还做了3个对比例。
对比例1
与实施例2不同的是，步骤(2)没有采用混合药剂处理，是采用60-80wt％的硝酸处理，其余条件相同，此工艺条件***金属及其他贵金属的脱除率为99.78％，金的纯度小于99.999％。
对比例2
与实施例2不同的是，步骤(2)混合药剂处理时没有加入木质素磺酸钠，其余条件相同，此工艺条件***金属及其他贵金属的脱除率为99.85％，金的纯度小于99.999％。
对比例3
与实施例2不同的是，步骤(3)金浸出时没有加入二氧化锰，其余条件相同，此工艺条件***金属及其他贵金属的脱除率为99.99％，金的纯度小于99.999％。

Claims (10)

1.一种金的提纯工艺，其特征在于所述提纯工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理：将金矿石粉碎、筛选、得到的金矿粉中加入硫酸，混合、加热、搅拌，再加入氧化剂，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(2)混合药剂处理：取步骤(1)中的含金滤渣，加入木质磺酸钠，搅拌，再加入混合药剂，加热、搅拌，反应结束后过滤，分别收集浸出液和含金滤渣；
(3)金浸出：取步骤(2)中的含金滤渣，加入氯化物和次氯酸盐的混合物，搅拌、再加入氧化剂、加热、加压，反应一段时间，得到料浆；
(4)富集：取步骤(3)中的料浆，加入萃淋树脂，搅拌、加热、处理一段时间过滤，分别收集浸出液和固态过滤物；
(5)分离：取步骤(4)中固态过滤物，加入解吸剂，加热、搅拌、再加入还原剂、再加热、搅拌、过滤收集的粗金粉，经过酸洗、热水洗涤、烘干后得到成品。
2.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中硫酸的浓度为45-60wt％，且硫酸与金矿粉按照液固比5-10:1的比例加入。
3.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)中氧化剂为过氧化钠或过氧化氢。
4.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(2)中混合药剂包括75-85wt％的浓硫酸以及高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物，且所述高氯酸和NK8310螯合树脂的混合物是按照质量比3.5-4:0.15-3的比例混合而成。
5.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(2)木质磺酸钠的加入量为含金滤渣重量的0.1-0.5％。
6.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(3)中氯化物为氯化钠或氯化钾；所述次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钾或次氯酸钙；所述氧化剂为二氧化锰。
7.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(4)中萃淋树脂为PS0+P350树脂、N503树脂或双酚A型聚冠醚树脂，所述萃淋树脂的加入量为料浆重量的1.5-3倍。
8.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(5)中解吸剂为硫脲溶液、硫脲溶液与盐酸的混合液，所述解吸剂的加入量为萃淋树脂重量的0.3-1倍。
9.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(5)中还原剂为柠檬酸三钠或白磷，所述还原剂的加入量为解吸剂重量的0.2-0.8倍。
10.根据权利要求1所述一种金的提纯工艺，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)加热时的温度均控制在95-100℃，步骤(3)加热时的温度控制在45-65℃。
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