CN108217632A - 具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯气凝胶的制备方法，具体涉及一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法。将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为2‑11mg/cm³的所述氧化石墨烯分散液；将氧化石墨烯分散液与0.003～0.3份硅氧烷混合均匀，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶；对氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶；将氧化硅杂化石墨烯气凝胶放入裂解炉内，通入惰性气体，随炉冷却得到超高比表面积石墨烯气凝胶。本发明提高石墨烯气凝胶的比表面积同时又不对石墨烯的化学结构产生明显影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯气凝胶的制备方法，具体涉及一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法。
背景技术
石墨烯气凝胶是由石墨烯相互搭接而成的三维多孔结构材料，这一材料具有超轻、高弹、比表面积大、导电导热率高等一系列特点，在催化、电化学、能源、传感器、超级电容、吸附、热控制等许多领域具有巨大的应用潜力。还原氧化石墨烯分散液或者气凝胶是目前最为常用的制备石墨烯气凝胶的一种方法，这种方法具有方法简单、成本低、性能较为优异等特点。但是还原过程中，( 氧化 ) 石墨烯很容易发生团聚，因此制备的石墨烯气凝胶的比表面积远小于石墨烯的比表面积 (2600m2/g)，这对于石墨烯的性能具有重大的影响，严重影响了石墨烯气凝胶在许多领域的应用。因此，提高石墨烯气凝胶的比表面积就变得十分的重要。
发明内容
本发明的目的时克服现有技术的不足而提供一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，提高石墨烯气凝胶的比表面积同时又不对石墨烯的化学结构产生明显影响。
一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化石墨烯分散液的配制：将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为2-11mg/cm³的所述氧化石墨烯分散液；
第二步，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备：将第一步得到的氧化石墨烯分散液与0.003～0.3份硅氧烷混合均匀，将混合物升温至50～160℃保温3～45h，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶 ；
第三步，干燥：对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化
硅杂化石墨烯气凝胶 ；
第四步，高温裂解 ：将第四步得到的氧化硅杂化石墨烯气凝胶放入裂解炉内，通入惰性气体，然后升温至800～1600℃，保温1～9h，随炉冷却得到超高比表面积石墨烯气凝胶。
所述聚乙烯醇水溶液的浓度为2.5 mg/cm³。
第二步所述的硅氧烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷或三甲氧基硅烷的一种。
当希望得到孔径集中在2～300nm 的高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶时采用CO2超临界干燥，即将第二步得到的杂化石墨烯凝胶用3～40倍体积的去离子水置换2～12次，再用3～40倍体积的乙醇置换2～12次，每次置换时间为2～10h，得到溶剂置换后的氧化硅杂化石墨烯凝胶，再将溶剂置换后的氧化硅杂化石墨烯凝胶放入CO2超临界干燥装置的干燥釜内，然后通入超临界状态的CO2，置换3～15小时，最后以100KPa/min 的速率释放压力，随炉冷却，取出即可得到高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶。
第四步所述的惰性气体是氮气、氩气、氦气、氖气、氪气中的一种。
第四步通入惰性气体的流速为25～500ml/min，升温的速率为1℃/min～60℃ /min。
本发明具有以下有益效果：本发明的一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，通过以液态混合的方式实现原料充分而均匀的混合，经反应生成粒径极小、分散均匀的氧化硅纳米颗粒，从而将石墨烯分散开来，阻止其发生团聚；又通过高温裂解除去氧化硅，同时起到类似活化的作用，从而使得得到的超高比表面积石墨烯气凝胶比表面积超高、且高温稳定性能优异，在催化、电化学、能源、传感器、超级电容、吸附、热控制等领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下用实施例对本发明作进一步说明，但这些实施例并不对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化石墨烯分散液的配制：将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5 mg/cm³聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为2mg/cm³的所述氧化石墨烯分散液；
第二步，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备：将第一步得到的氧化石墨烯分散液与0.003份正硅酸乙酯混合均匀，将混合物升温至50℃保温3h，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶 ；
第三步，干燥：对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化
硅杂化石墨烯气凝胶 ；
第四步，高温裂解 ：将第四步得到的氧化硅杂化石墨烯气凝胶放入裂解炉内，通入氮气，然后升温至800℃，保温1h，随炉冷却得到超高比表面积石墨烯气凝胶；通入氮气的流速为25ml/min，升温的速率为1℃/min。
实施例2
一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化石墨烯分散液的配制：将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5 mg/cm³聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为11mg/cm³的所述氧化石墨烯分散液；
第二步，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备：将第一步得到的氧化石墨烯分散液与0.3份正硅酸甲酯混合均匀，将混合物升温至160℃保温45h，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶 ；
第三步，干燥：对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化
硅杂化石墨烯气凝胶 ；
第四步，高温裂解 ：将第四步得到的氧化硅杂化石墨烯气凝胶放入裂解炉内，通入氩气，然后升温至1600℃，保温9h，随炉冷却得到超高比表面积石墨烯气凝胶；通入氩气的流速为500ml/min，升温的速率为60℃/min。
实施例3
一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化石墨烯分散液的配制：将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5 mg/cm³聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为3mg/cm³的所述氧化石墨烯分散液；
第二步，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备：将第一步得到的氧化石墨烯分散液与0.005份甲基三甲氧基硅烷混合均匀，将混合物升温至60℃保温5h，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶 ；
第三步，干燥：对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化
硅杂化石墨烯气凝胶 ；
第四步，高温裂解 ：将第四步得到的氧化硅杂化石墨烯气凝胶放入裂解炉内，通入氦气，然后升温至900℃，保温3h，随炉冷却得到超高比表面积石墨烯气凝胶；通入氦气的流速为40ml/min，升温的速率为3℃/min。
实施例4
一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化石墨烯分散液的配制：将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5 mg/cm³聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为9mg/cm³的所述氧化石墨烯分散液；
第二步，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备：将第一步得到的氧化石墨烯分散液与0.25份甲基三甲氧基硅烷混合均匀，将混合物升温至150℃保温42h，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶；
第三步，干燥：对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化
硅杂化石墨烯气凝胶 ；
第四步，高温裂解 ：将第四步得到的氧化硅杂化石墨烯气凝胶放入裂解炉内，通入氖气，然后升温至1500℃，保温7h，随炉冷却得到超高比表面积石墨烯气凝胶；通入氖气的流速为450ml/min，升温的速率为58℃/min。
实施例5
一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化石墨烯分散液的配制：将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得2.5 mg/cm³聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为7mg/cm³的所述氧化石墨烯分散液；
第二步，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备：将第一步得到的氧化石墨烯分散液与0.2份甲基三甲氧基硅烷混合均匀，将混合物升温至100℃保温30h，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶 ；
第三步，干燥：对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化
硅杂化石墨烯气凝胶 ；
第四步，高温裂解 ：将第四步得到的氧化硅杂化石墨烯气凝胶放入裂解炉内，通入氪气，然后升温至1200℃，保温5h，随炉冷却得到超高比表面积石墨烯气凝胶；通入氪气的流速为400ml/min，升温的速率为48℃/min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，氧化石墨烯分散液的配制：将聚乙烯醇溶解在蒸馏水中超声分散制得聚乙烯醇水溶液，再将固体氧化石墨烯超声分散在聚乙烯醇水溶液，得到浓度为2-11mg/cm3的所述氧化石墨烯分散液；
第二步，氧化硅杂化石墨烯凝胶的制备：将第一步得到的氧化石墨烯分散液与0.003～0.3份硅氧烷混合均匀，将混合物升温至50～160℃保温3～45h，得到氧化硅杂化石墨烯凝胶；
第三步，干燥：对第三步得到的氧化硅杂化石墨烯凝胶进行干燥，得到高比表面积氧化硅杂化石墨烯气凝胶；
第四步，高温裂解：将第四步得到的氧化硅杂化石墨烯气凝胶放入裂解炉内，通入惰性气体，然后升温至800～1600℃，保温1～9h，随炉冷却得到超高比表面积石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为2.5mg/cm3。
3.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，第二步所述的硅氧烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷或三甲氧基硅烷的一种。
4.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，第四步所述的惰性气体是氮气、氩气、氦气、氖气、氪气中的一种。
5.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，第四步通入惰性气体的流速为25～500ml/min，升温的速率为1℃/min～60℃/min。
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