CN108215422B - 一种具有高防水性的电子元器件密封用tpu薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有高防水性的电子元器件密封用tpu薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有高防水性的电子元器件密封用TPU薄膜及其制备方法。所述TPU薄膜包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；所述内表层包括聚醚型聚氨酯弹性体、聚烯烃弹性体和聚酰胺；所述中间层包括聚酯型聚氨酯弹性体、乙烯‑乙烯醇共聚物和聚碳酸酯；所述外表层包括聚醚型聚氨酯弹性体和聚四氟乙烯。所述TPU薄膜是先通过三层共挤流延机熔融、流延后形成基膜，然后双向拉伸、定型的方法制备得到。本发明提供的TPU薄膜具有较高的防水隔氧性能和抗穿刺性能，尤其是其防水性能较为突出，可用作电子元器件的密封膜。

Description

一种具有高防水性的电子元器件密封用TPU薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于聚合物薄膜材料技术领域，具体涉及一种电子元器件密封用TPU薄膜及其制备方法，尤其涉及一种具有高防水性的电子元器件密封用TPU薄膜及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是一类由低聚物多元醇、多异氰酸酯和扩链剂为主要原料制备的高聚物，可分为聚醚型TPU和聚酯型TPU，前者耐水性更强，但强度较低，后者强度高，但不耐水解。TPU具有极好的耐磨性、高的拉伸强度和伸长率，同时具有低压缩永久变形、高撕裂强度、耐环境和化学品腐蚀、低温柔韧以及硬度范围广、承载能力大的优点，广泛应用于汽车车体外部配件、电缆护套、胶带、滑雪鞋、齿轮、胶管、包装袋、密封膜等领域。
TPU由于分子链中含有大量氨基甲酸酯基团，具有一定的吸湿性，当其用于服装面料、纺织品和食品包装等对防水阻水性能要求不高的场合时，具有良好的实用性。但当其用于电子元器件的密封时，则会由于阻水不充分，难以抑制电子元件的劣化；而且电子元器件往往具有不规则的形状，可能刺破密封膜发生气体渗漏，因此对于TPU薄膜的抗穿刺性能也具有更高的要求。现有的TPU薄膜有通过添加层状无机材料的方法提高薄膜的阻隔性能，但也会导致薄膜的抗穿刺性能和密封性能大幅下降。
因此，在本领域期望得到一种具有良好防水、抗穿刺性能的TPU薄膜，以满足电子元器件密封的需要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种电子元器件密封用TPU薄膜及其制备方法，尤其是提供一种具有高防水性的电子元器件密封用TPU薄膜及其制备方法。该TPU薄膜具有较高的防水隔氧性能和抗穿刺性能，尤其是其防水性能较为突出，可用于电子元器件的密封。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种电子元器件密封用TPU薄膜，包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；
所述内表层包括聚醚型聚氨酯弹性体、聚烯烃弹性体和聚酰胺(PA)；
所述中间层包括聚酯型聚氨酯弹性体、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)和聚碳酸酯(PC)；
所述外表层包括聚醚型聚氨酯弹性体和聚四氟乙烯(PTFE)。
本发明中内表层采用聚醚型聚氨酯弹性体、聚烯烃弹性体和聚酰胺配合，以获得良好的粘合密封性能和抗穿刺性能，防止出现漏气现象；中间层采用聚酯型聚氨酯弹性体、EVOH和PC相配合，主要提供良好的硬挺度和防水隔氧性能；外表层直接与外界环境接触，采用聚醚型聚氨酯弹性体和PTFE配合，主要提供良好的防水和耐磨性能。本发明通过上述三层之间相互配合，从而使得到的TPU薄膜具有较高的防水隔氧性能和抗穿刺性能。
作为本发明的优选技术方案，所述内表层由40-60wt％(例如40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％、55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％或60wt％等)的聚醚型聚氨酯弹性体、15-40wt％(例如15wt％、16wt％、18wt％、20wt％、22wt％、23wt％、25wt％、26wt％、28wt％、30wt％、32wt％、33wt％、35wt％、36wt％、38wt％或40wt％等)的聚烯烃弹性体和20-30wt％(例如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％等)的聚酰胺组成。
优选地，所述内表层由50wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、30wt％的聚烯烃弹性体和20wt％的聚酰胺组成。
作为本发明的优选技术方案，所述中间层由20-40wt％(例如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％或40wt％等)的聚酯型聚氨酯弹性体、20-30wt％(例如20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％等)的乙烯-乙烯醇共聚物和35-50wt％(例如35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％或50wt％等)的聚碳酸酯组成。
优选地，所述中间层由30wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、30wt％的乙烯-乙烯醇共聚物和40wt％的聚碳酸酯组成。
作为本发明的优选技术方案，所述外表层由40-60wt％(例如40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％、55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％或60wt％等)的聚醚型聚氨酯弹性体和40-60wt％(例如40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％、55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％或60wt％等)的聚四氟乙烯组成。
优选地，所述外表层由50wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和50wt％的聚四氟乙烯组成。
作为本发明的优选技术方案，所述内表层、中间层和外表层之间的厚度比为(1-3):(4-8):(1-3)；例如可以是1:8:1、1:7:2、1:6:3、2:7:1、2:6:2、2:5:3、3:6:1、3:5:2或3:4:3等。
优选地，所述TPU薄膜的厚度为20-100μm；例如可以是20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm或100μm等。
作为本发明的优选技术方案，所述聚烯烃弹性体为乙烯辛烯弹性体(POE)。
优选地，所述聚酰胺选自聚己内酰胺(PA6)、聚癸二酰癸二胺(PA1010)或聚已二酰间二甲基胺(MKD6)中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：PA6与PA1010的组合、PA6与MKD6的组合、PA1010与MKD6的组合等。本发明中聚酰胺更优选为MKD6。
作为本发明的优选技术方案，所述乙烯-乙烯醇共聚物中乙烯醇单元的摩尔含量为50-60％；例如可以是50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％或60％等。
另一方面，本发明提供一种上述TPU薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，然后流延形成基膜；
(2)将步骤(1)得到的基膜双向拉伸，然后加热定型，得到所述电子元器件密封用TPU薄膜。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)中所述熔融挤出的温度为：内表层160-200℃，例如可以是160℃、162℃、165℃、168℃、170℃、172℃、175℃、178℃、180℃、182℃、185℃、188℃、190℃、192℃、195℃、198℃或200℃等；中间层180-220℃，例如可以是180℃、182℃、185℃、188℃、190℃、192℃、195℃、198℃、200℃、202℃、205℃、208℃、210℃、212℃、215℃、218℃或220℃等；外表层250-300℃，例如可以是250℃、252℃、255℃、258℃、260℃、262℃、265℃、268℃、270℃、272℃、275℃、278℃、280℃、282℃、285℃、288℃、290℃、292℃、295℃、298℃或300℃等。
优选地，步骤(2)中所述双向拉伸的加工温度为85-100℃；85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等。
优选地，步骤(2)中所述双向拉伸的拉伸速率为5-10m/min；例如可以是5m/min、6m/min、7m/min、8m/min、9m/min或10m/min等。
优选地，步骤(2)中所述双向拉伸的横纵向拉伸倍数相同，为3-8倍；例如可以是3倍、3.5倍、4倍、4.5倍、5倍、5.5倍、6倍、6.5倍、7倍、7.5倍或8倍等。
优选地，步骤(2)中所述加热定型的温度为180-200℃，例如可以是180℃、182℃、185℃、188℃、190℃、192℃、195℃、198℃或200℃等；定型时间为5-10min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min等。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，所述熔融挤出的温度为：内表层160-200℃，中间层180-220℃，外表层250-300℃，然后流延形成基膜；
(2)将步骤(1)得到的基膜在85-100℃，5-10m/min的拉伸速率下双向拉伸，横纵向拉伸倍数均为3-8倍，然后在180-200℃下加热定型5-10min，得到所述电子元器件密封用TPU薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过内表层、中间层和外表层的组成进行合理搭配，使得到的TPU薄膜具有较高的防水隔氧性能和抗穿刺性能。其水蒸气透过率为0.008-0.02g/m2·24h，氧气透过率为15-33cm3/m2·24h，抗穿刺强度为23-30N，可作为电子元器件的密封膜。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例和对比例中所用的EVOH中乙烯醇单元的摩尔含量均为60％。
实施例1
一种电子元器件密封用TPU薄膜，包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；
其中，内表层由40wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、40wt％的POE和20wt％的PA6组成，厚度为2μm；
中间层由40wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、25wt％的EVOH和35wt％的PC组成，厚度为16μm；
外表层由60wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和40wt％的PTFE组成，厚度为2μm。
上述TPU薄膜的制备方法如下：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，然后流延形成基膜；
其中，熔融挤出的温度为：内表层160℃，中间层180℃，外表层250℃；
(2)将步骤(1)得到的基膜在85℃，10m/min的拉伸速率下双向拉伸，横纵向拉伸倍数均为8倍，然后在180℃下加热定型10min，得到上述电子元器件密封用TPU薄膜。
实施例2
一种电子元器件密封用TPU薄膜，包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；
其中，内表层由45wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、30wt％的POE和25wt％的PA1010组成，厚度为6μm；
中间层由35wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、20wt％的EVOH和45wt％的PC组成，厚度为18μm；
外表层由55wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和45wt％的PTFE组成，厚度为6μm。
上述TPU薄膜的制备方法如下：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，然后流延形成基膜；
其中，熔融挤出的温度为：内表层200℃，中间层220℃，外表层280℃；
(2)将步骤(1)得到的基膜在100℃，5m/min的拉伸速率下双向拉伸，横纵向拉伸倍数均为7倍，然后在200℃下加热定型5min，得到上述电子元器件密封用TPU薄膜。
实施例3
一种电子元器件密封用TPU薄膜，包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；
其中，内表层由50wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、20wt％的POE和30wt％的PA6组成，厚度为12μm；
中间层由30wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、20wt％的EVOH和50wt％的PC组成，厚度为16μm；
外表层由45wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和55wt％的PTFE组成，厚度为12μm。
上述TPU薄膜的制备方法如下：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，然后流延形成基膜；
其中，熔融挤出的温度为：内表层180℃，中间层200℃，外表层290℃；
(2)将步骤(1)得到的基膜在90℃，8m/min的拉伸速率下双向拉伸，横纵向拉伸倍数均为6倍，然后在190℃下加热定型8min，得到上述电子元器件密封用TPU薄膜。
实施例4
一种电子元器件密封用TPU薄膜，包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；
其中，内表层由55wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、15wt％的POE和30wt％的MKD6组成，厚度为6μm；
中间层由25wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、30wt％的EVOH和45wt％的PC组成，厚度为42μm；
外表层由40wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和60wt％的PTFE组成，厚度为12μm。
上述TPU薄膜的制备方法如下：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，然后流延形成基膜；
其中，熔融挤出的温度为：内表层170℃，中间层210℃，外表层270℃；
(2)将步骤(1)得到的基膜在95℃，6m/min的拉伸速率下双向拉伸，横纵向拉伸倍数均为5倍，然后在180℃下加热定型6min，得到上述电子元器件密封用TPU薄膜。
实施例5
一种电子元器件密封用TPU薄膜，包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；
其中，内表层由60wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、20wt％的POE和20wt％的MKD6组成，厚度为16μm；
中间层由20wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、30wt％的EVOH和50wt％的PC组成，厚度为56μm；
外表层由42wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和58wt％的PTFE组成，厚度为8μm。
上述TPU薄膜的制备方法如下：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，然后流延形成基膜；
其中，熔融挤出的温度为：内表层185℃，中间层210℃，外表层280℃；
(2)将步骤(1)得到的基膜在90℃，7m/min的拉伸速率下双向拉伸，横纵向拉伸倍数均为4倍，然后在200℃下加热定型5min，得到上述电子元器件密封用TPU薄膜。
实施例6
一种电子元器件密封用TPU薄膜，包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；
其中，内表层由50wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、30wt％的POE和20wt％的MKD6组成，厚度为25μm；
中间层由30wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、30wt％的EVOH和40wt％的PC组成，厚度为50μm；
外表层由50wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和50wt％的PTFE组成，厚度为25μm。
上述TPU薄膜的制备方法如下：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，然后流延形成基膜；
其中，熔融挤出的温度为：内表层180℃，中间层200℃，外表层260℃；
(2)将步骤(1)得到的基膜在100℃，8m/min的拉伸速率下双向拉伸，横纵向拉伸倍数均为3倍，然后在180℃下加热定型10min，得到上述电子元器件密封用TPU薄膜。
对比例1
与实施例1的区别在于，内表层由60wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、10wt％的POE和30wt％的PA6组成，其他各层组成和制备方法与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，内表层由45wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、40wt％的POE和15wt％的PA6组成，其他各层组成和制备方法与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别在于，中间层由40wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、15wt％的EVOH和45wt％的PC组成，其他各层组成和制备方法与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别在于，中间层由40wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、30wt％的EVOH和30wt％的PC组成，其他各层组成和制备方法与实施例1相同。
对比例5
与实施例1的区别在于，外表层由70wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和30wt％的PTFE组成，其他各层组成和制备方法与实施例1相同。
对比例6
与实施例1的区别在于，外表层由30wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和70wt％的PTFE组成，其他各层组成和制备方法与实施例1相同。
对上述实施例1-6和对比例1-6提供的TPU薄膜的性能进行测试，测试标准如下：
水蒸气透过率：按GB/T 1037-1998的方法进行测试；
氧气透过率：按GB/T 1038-2000的方法进行测试；
抗穿刺强度：按GB/T 10004-2008的方法，测定在针头直径1mm、推进速度50mm/min的条件下，TPU薄膜被刺穿所需的力作为抗穿刺强度。
上述测试的结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0001518107100000111
由表1的结果可知，本发明通过内表层、中间层和外表层的组成进行合理搭配，使得到的TPU薄膜具有较高的防水隔氧性能和抗穿刺性能，可用于电子元器件的密封。当破坏各层组成之间的配合关系时，则会导致防水、隔氧和耐穿刺性能的下降。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (16)

1.一种水蒸气透过率为0.008-0.02g/m2·24h的电子元器件密封用TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜包括依次层叠的内表层、中间层和外表层；
所述内表层由40-60wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、15-40wt％的聚烯烃弹性体和20-30wt％的聚酰胺组成；
所述中间层由20-40wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、20-30wt％的乙烯-乙烯醇共聚物和35-50wt％的聚碳酸酯组成；
所述外表层由40-60wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和40-60wt％的聚四氟乙烯组成。
2.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述内表层由50wt％的聚醚型聚氨酯弹性体、30wt％的聚烯烃弹性体和20wt％的聚酰胺组成。
3.根据权利要求1或2所述的TPU薄膜，其特征在于，所述中间层由30wt％的聚酯型聚氨酯弹性体、30wt％的乙烯-乙烯醇共聚物和40wt％的聚碳酸酯组成。
4.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述外表层由50wt％的聚醚型聚氨酯弹性体和50wt％的聚四氟乙烯组成。
5.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述内表层、中间层和外表层之间的厚度比为(1-3):(4-8):(1-3)。
6.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜的厚度为20-100μm。
7.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述聚烯烃弹性体为乙烯辛烯弹性体。
8.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述聚酰胺选自聚己内酰胺、聚癸二酰癸二胺或聚已二酰间二甲基胺中的一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的TPU薄膜，其特征在于，所述乙烯-乙烯醇共聚物中乙烯醇单元的摩尔含量为50-60％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的TPU薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，然后流延形成基膜；
(2)将步骤(1)得到的基膜双向拉伸，然后加热定型，得到所述电子元器件密封用TPU薄膜。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述熔融挤出的温度为：内表层160-200℃，中间层180-220℃，外表层250-300℃。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述双向拉伸的加工温度为85-100℃。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述双向拉伸的拉伸速率为5-10m/min。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述双向拉伸的横纵向拉伸倍数相同，为3-8倍。
15.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热定型的温度为180-200℃，定型时间为5-10min。
16.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方，分别将内表层、中间层和外表层的组分通过三层共挤流延机的三个通道熔融挤出，所述熔融挤出的温度为：内表层160-200℃，中间层180-220℃，外表层250-300℃，然后流延形成基膜；
(2)将步骤(1)得到的基膜在85-100℃，5-10m/min的拉伸速率下双向拉伸，横纵向拉伸倍数均为3-8倍，然后在180-200℃下加热定型5-10min，得到所述水蒸气透过率为0.008-0.02g/m2·24h的电子元器件密封用TPU薄膜。
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