CN108212169B - 一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents

一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,将含有Ni、Mn、Ce的可溶性盐溶于去离子水得溶液a,将NaOH和Na2CO3溶于去离子水中得溶液b,将溶液a和b通过胶体磨快速成核得水滑石成核浆液,经晶化、洗涤、压滤、烘干得水滑石滤饼,然后再将水滑石滤饼与TiO2载体、粘结剂、助挤剂、造孔剂及去离子水混合,经挤出、烘干、煅烧得到所述的水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂。该低温脱硝催化剂在150℃‑250℃之间具有较高的活性,活性组分利用率高,脱硝效率高,且对SO2和H2O具有优良的抗中毒能力,环境友好。

Description

一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于烟气脱硝技术领域,具体涉及一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
氮氧化物 (NOx) 是大气的主要污染物之一,它能引起酸雨、光化学烟雾、地表水富营养化等一系列严重破坏生态环境和危害人类健康的问题。选择性催化还原工艺(SCR)因其脱硝效率高、技术成熟可靠、无副产物已成为 NOx 减排的重点推荐技术。其工业用催化剂一般为钒钛系,催化剂的工作温度窗口为300℃-400℃,布置在脱硫除尘之前,高温、高硫和高灰的环境容易造成催化剂的失活,影响脱硝效率和催化剂的寿命,并且对于大多数没有预留 SCR脱硝***空间的已建锅炉和排烟温度低于 300℃工业锅炉,商用催化剂难以满足该类工业锅炉的脱硝需求。因此,研发与之相匹配的低温高效、性能稳定的脱硝催化剂成为该 NOx 控制技术研究发展的关键。
目前关于低温脱硝催化剂的报道很多,其中 Mn-Ce系列催化剂具有良好的低温脱硝性能和抗硫抗水性。专利CN103537279A提供了一种溶胶凝胶法制备复合载体,浸渍活性组分的低温脱硝催化剂,具有良好的效果。但制备过程中需要用到大量有机溶剂,条件苛刻,环境不友好。专利CN106423197报道了一种TiO2为载体,含有Fe、Ce、Ni、Mn等多种氧化物的低温脱硝催化剂,具有良好的效果,但Fe基催化剂的活性温度较高。本发明旨在发明一种活性组分分散度更高、利用率更高的新型制备方法的低温脱硝催化剂。
发明内容
目前Mn-Ce系低温脱硝催化剂的制备方法主要有溶胶凝胶法、共沉淀法和浸渍法。溶胶凝胶法可以得到性能优良的催化剂,但其制备过程多涉及有机溶剂,能耗较高;共沉淀法和浸渍法得到的催化剂都有一定的团聚,造成活性组分的利用率偏低。本发明提供了一种高效低温脱硝催化剂的制备方法。首先制备Ni-Mn-Ce水滑石,再将洗涤后的Ni-Mn-Ce水滑石滤饼与载体及相关助剂通过挤出机成型,煅烧后即得到低温脱硝催化剂。由于水滑石为片层结构,活性组分分散度更高,可以提高活性组分利用率,活性和抗硫性也更好;使用滤饼直接参与挤出成型避免了团聚造成的利用率降低。
本发明包括如下步骤:
(1)将Ni、Mn、Ce的可溶性盐溶于去离子水中为溶液a,将NaOH和Na2CO3溶于去离子水中得溶液b,将溶液a和b通过胶体磨快速成核得水滑石成核浆液。
(2)将步骤(1)所得的浆液于 60-180℃条件下晶化2-48h得晶化水滑石浆液。
(3)将步骤(2)所得的晶化水滑石浆液冷却后,使用去离子水洗涤至PH=7,压滤得Ni-Mn-Ce-LDHs的滤饼,置于真空烘箱烘干至固含量为40-50%。
(4)将步骤(3)的水滑石滤饼与载体TiO2,粘结剂,助挤剂,造孔剂及去离子水混合,控制水粉比为0.4-0.6,先通过捏合机捏合,再通过挤出机挤出成条,晾干后剪为小颗粒。
(5)将步骤(4)所得小颗粒于60℃-160℃条件下烘干2-48h。
(6)将步骤(5)烘干后的小颗粒于300℃-550℃煅烧4-24h得TiO2为载体的Ni-Mn-Ce低温脱硝催化剂。
本发明所述的以水滑石为前体的低温脱硝SCR催化剂制备方法中所用的Ni、Mn、Ce盐为含有Ni、Mn、Ce的可溶性盐,没有特别限制。Ni、Mn、Ce元素的物质的量比例为(0.8-2):1:(0.05-0.4),NaOH的物质的量为2[n(Ni)+n(Mn)+n(Ce)],碳酸钠的物质的量为n(Mn)+n(Ce)。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(2)优选条件为80℃,12h。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(3)中滤饼烘干温度优选为50℃。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(4)中各组分质量为TiO2100,水滑石滤饼按水滑石计2-20,粘结剂0.01-3,助挤剂0.01-1,造孔剂0.1-3,去离子水用量依据水粉比及滤饼及其他助剂中含液体部分量计算。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(4)中的TiO2为锐钛型TiO2,粒径为0.02-2μm,比表面积>90m2/g。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(4)中的粘结剂为硅溶胶、羟甲基纤维素中的一种或两种(硅溶胶以SiO2计算用量)。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(4)中的助挤剂为硬脂酸或甘油中的一种或两种。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(4)中的造孔剂为活性炭、田菁粉、聚丙烯酰胺、聚乙二醇及聚乙烯醇中的一种或几种。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(4)中的水粉比优选为0.46-0.72。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(5)中的烘干条件优选为60℃-80℃,12-24h。
本发明所述的以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂制备方法步骤(6)中的煅烧条件优选升温速率为5℃/min,升温至300℃,保温2-8h,5℃/min升温至500℃,保温2-24h。
本发明提供了以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂物性指标最好为:比表面积50-150m2/g,催化剂按重量计,含有TiO2 88%-98%,NiO 0.5%-6%, MnO2 0.5%-6%,CeO2 0.01%-1.2%,SiO2 0-3%。
本发明的有益效果:
(1)通过制备水滑石的方法,将具有脱硝催化作用的Ni、Mn、Ce达到原子级的混合。
(2)水滑石为片层结构,活性组分分散度更高,具有更大的比表面积,提高了活性组分利用率。
(3)使用水滑石滤饼与载体进行混合,避免了烘干过程中团聚的出现。
具体实施方式
以下对本发明的实施例做详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前体下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例,下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件进行。
测试条件:空速5000h-1,进气NOX为400mg/Nm3、氨氮比为1,水含量为10%,SO2为1200mg/Nm3
实施例1:将硝酸锰35.8g、硝酸镍36.5g、硝酸铈6.5g使用去离子水溶解,稀释到500ml,得到溶液a。将NaOH35.2g、Na2CO323.3g使用去离子水溶解,稀释到500ml,得到溶液b。使用胶体磨将a和b进行快速成核,然后60℃晶化12h;冷却后使用去离子水洗涤至pH为7,抽滤得滤饼,使用真空干燥箱烘干至固含量为40%。取TiO2100g,水滑石滤饼12.5g,羟甲基纤维素1g,甘油1g,田菁粉2g,去离子水47.7g(水粉比为0.52)。经捏合机捏合,挤出机挤出成条,剪成0.5cm左右的小颗粒。120℃烘干12h。将烘干后的颗粒置于马弗炉中,5℃/min升温至300℃,保温3h,5℃/min升温至500℃,保温12h得以水滑石为前体的低温脱硝催化剂。将上述催化剂在150℃、200℃、250℃进行脱硝测试。
测试结果: 150℃、200℃、250℃下的脱硝效率分别为80.8%、86.3%、90.2%。
实施例2:将氯化锰25.2g、硝酸镍45.7g、硝酸铈13.0g使用去离子水溶解,稀释到500ml,得到溶液a。将NaOH43.2g、Na2CO325.4g使用去离子水溶解,稀释到500ml,得到溶液b。使用胶体磨将a和b进行快速成核,然后80℃晶化12h;冷却后使用去离子水洗涤至pH为7,抽滤得滤饼,使用真空干燥箱烘干至固含量为40%。取TiO2100g,水滑石滤饼25g,30%硅溶胶3.3g,甘油1g,田菁粉2g,去离子水39.9g(水粉比为0.52)。经捏合机捏合,挤出机挤出成条,剪成0.5cm左右的小颗粒。120℃烘干12h。将烘干后的颗粒置于马弗炉中,5℃/min升温至300℃,保温3h,5℃/min升温至500℃,保温12h得以水滑石为前体的低温脱硝催化剂。将上述催化剂在150℃、200℃、250℃进行脱硝测试。
测试结果: 150℃、200℃、250℃下的脱硝效率分别为84.1%、91.3%、95.5%。
实施例3:将乙酸锰34.6g、硝酸镍54.8g、硝酸铈3.3g使用去离子水溶解,稀释到500ml,得到溶液a。将NaOH48.8g、Na2CO322.3g使用去离子水溶解,稀释到500ml,得到溶液b。使用胶体磨将a和b进行快速成核,然后100℃晶化6h;冷却后使用去离子水洗涤至pH为7,抽滤得滤饼,使用真空干燥箱烘干至固含量为40%。取TiO2100g,水滑石滤饼37.5g,30%硅溶胶3.3g,羟甲基纤维素1g,甘油1g,田菁粉2g,聚乙烯醇1g,去离子水31.8g (水粉比为0.48)。经捏合机捏合,挤出机挤出成条,剪成0.5cm左右的小颗粒。120℃烘干12h。将烘干后的颗粒置于马弗炉中,5℃/min升温至300℃,保温6h,5℃/min升温至500℃,保温6h得以水滑石为前体的低温脱硝催化剂。将上述催化剂在150℃、200℃、250℃进行脱硝测试。
测试结果:150℃、200℃、250℃下的脱硝效率分别为85.3%、93.2%、96.3%。
实施例4:将硝酸锰35.8g、硝酸镍63.9g、氯化铈7.4g使用去离子水溶解,稀释到500ml,得到溶液a。将NaOH66.4g、Na2CO324.4g使用去离子水溶解,稀释到500ml,得到溶液b。使用胶体磨将a和b进行快速成核,然后120℃晶化6h;冷却后使用去离子水洗涤至pH为7,抽滤得滤饼,使用真空干燥箱烘干至固含量为40%。取TiO2100g,水滑石滤饼50g,羟甲基纤维素3g,甘油1g,田菁粉2g,聚乙烯醇1g,去离子水27g (水粉比为0.46)。经捏合机捏合,挤出机挤出成条,剪成0.5cm左右的小颗粒。90℃烘干12h。将烘干后的颗粒置于马弗炉中,5℃/min升温至300℃,保温10h,5℃/min升温至500℃,保温10h得以水滑石为前体的低温脱硝催化剂。将上述催化剂在150℃、200℃、250℃进行脱硝测试。
测试结果:150℃、200℃、250℃下的脱硝效率分别为83.3%、85.6%、90.8%。
本发明的有益效果:
通过制备水滑石的方法,将具有脱硝催化作用的Ni、Mn、Ce达到原子级的混合;水滑石为片层结构,活性组分分散度更高,具有更大的比表面积,提高了活性组分利用率;使用水滑石滤饼与载体进行混合,避免了烘干过程中团聚的出现。因此,本发明的Ni-Mn-Ce低温脱硝催化剂,在低温下具有较高的脱硝活性。
所述,仅为解释本发明之较佳实施方式,并非企图据以对本发明作任何形式上的限制,所以凡是在本发明之创作精神下,所作的任何修饰或变更,皆仍应属于本发明意图保护之范围。

Claims (5)

1.一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,将Ni、Mn、Ce的可溶性盐溶于去离子水中为溶液a,将NaOH和Na2CO3溶于去离子水中得溶液b,将溶液a和b通过胶体磨快速成核得水滑石成核浆液,经晶化、洗涤、压滤、烘干得水滑石滤饼,然后再将水滑石滤饼与载体TiO2、粘结剂、助挤剂、造孔剂及去离子水混合,经挤出、烘干、煅烧得到所述的水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂。
2.如权利要求1所述的一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,Ni、Mn、Ce元素的物质的量比例为(0.8-2):1:(0.05-0.4),NaOH的物质的量为2[n(Ni)+n(Mn)+n(Ce)],Na2CO3的物质的量为n(Mn)+n(Ce)。
3.如权利要求1所述的一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,所述晶化是指在60℃-180℃条件下晶化2-48h。
4.如权利要求1所述的一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,水滑石滤饼与载体TiO2、粘结剂、助挤剂、造孔剂及去离子水混合,控制水粉比为0.4-0.6。
5.如权利要求1所述的一种以水滑石为前驱体的低温脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,所述烘干是指在于60℃-160℃条件下烘干2-48h,所述煅烧是指烘干后的颗粒于300℃-550℃煅烧4-24h。
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