CN108212106B - 一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂及其制备方法和应用，属于吸附剂制备技术领域。本发明将玉米壳烘干破碎，然后加入到浓硫酸中，在温度为80～100℃、搅拌条件下反应碳化10～24h，将反应产物用水洗涤至中性，烘干磨粉得到产物CCB；将产物CCB、氯乙酰氯加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，在温度为90～110℃、搅拌条件下反应10～24h，然后依次采用N,N‑二甲基甲酰胺、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体得到产物CC‑CCB；将产物CC‑CCB、碳酸钾、硫代氨基脲加入到四氢呋喃溶液中，在温度为80～100℃、搅拌条件下反应10～24h，然后依次采用四氢呋喃、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体即得用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂，标记为TSC‑CCB。本发明的改性玉米壳吸附剂可用于吸附金离子。

Description

一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂及其制备方法和应用，属于吸附剂制备技术领域。
背景技术
玉米壳是一种农林废弃物，在丰收季节，通常采用焚烧的方法将其销毁，造成资源的严重浪费，同时给环境带来极大的污染。金是一种可用于催化剂、合金、电镀及多种触头材料的贵金属，具有独特的物理和化学性质，广泛用于微电子技术、化学工业、航空制造、及冶金工业等多个领域，在石油化工、环境科学、电气工程、国防等尖端科学和现代工业中起着关键和核心作用。自然界中的金通常品位低且与其它元素伴生。随着环境保护逐渐受到重视，以及金资源的日益减少，金属金的需求量迅猛增大。面对资源的可持续利用和金属金价格的节节上涨，从含金的各种废料、废液中分离回收金具有重大的经济效益和社会效益。吸附分离富集法由于操作简单、选择性好等特点而逐渐受到重视。目前应用较广泛的吸附剂有改性纳米二氧化硅、活性炭、螯合树脂等。
目前，尚未有采用玉米壳作为金离子的吸附剂。
发明内容
本发明针对现有金离子的吸附剂技术存在的问题，提供一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂及其制备方法和应用，用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的化学结构式为
Figure BDA0001541155480000011
其中Q为
Figure BDA0001541155480000021
本发明的另一目的是提供所述用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将玉米壳烘干破碎，然后加入到浓硫酸中，在温度为80～100℃、搅拌条件下反应碳化10～24h，将反应产物用水洗涤至中性，烘干磨粉得到产物CCB；
(2)将步骤(1)所得产物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为90～110℃、搅拌条件下反应10～24h，然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体得到产物CC-CCB；具体合成路线为：
Figure BDA0001541155480000022
(3)将步骤(2)所得产物CC-CCB、碳酸钾、硫代氨基脲加入到四氢呋喃溶液中，在温度为80～100℃、搅拌条件下反应10～24h，然后依次采用四氢呋喃、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体即得用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂，标记为TSC-CCB；具体合成路线为：
Figure BDA0001541155480000023
所述步骤(1)中浓硫酸与玉米壳的液固比mL:g为(5～10):1；
所述步骤(1)中浓硫酸为市售浓硫酸；
所述步骤(2)中N,N-二甲基甲酰胺与产物CCB的液固比mL:g为(8～15):1，氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(8～15):1；
所述步骤(3)中硫代氨基脲与碳酸钾的质量比为(0.8～1.2):1，四氢呋喃与硫代氨基脲的液固比mL:g为(30～40):1，四氢呋喃与产物CC-CCB的液固比mL:g为(15～25):1；
本发明所述用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂做为金离子吸附剂的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所述用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂对金离子的吸附率高；
(2)本发明方法的原材料廉价、易于合成；
(3)本发明的改性玉米壳吸附剂无毒无害，性能稳定，易于分离，可重复利用，对环境不造成二次污染，同时实现了资源的综合利用；
(4)本发明的改性玉米壳吸附剂具有较好的应用与经济价值。
附图说明
图1为实施例1产物CCB、产物CC-CCB、产物TSC-CCB的红外光谱图；
图中：a为产物CCB，b为产物CC-CCB，c为产物TSC-CCB。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将玉米壳烘干破碎，然后加入到浓硫酸中，在温度为90℃、搅拌条件下反应碳化15h，将反应产物用水洗涤至中性，烘干磨粉得到产物CCB；其中浓硫酸与玉米壳的液固比mL:g为5:1；
(2)将步骤(1)所得产物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为100℃、搅拌条件下反应24h，然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体得到产物CC-CCB；其中N,N-二甲基甲酰胺与产物CCB的液固比mL:g为8:1，氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为8:1；具体合成路线为：
Figure BDA0001541155480000031
Figure BDA0001541155480000041
(3)将步骤(2)所得产物CC-CCB、碳酸钾、硫代氨基脲加入到四氢呋喃溶液中，在温度为90℃、搅拌条件下反应24h，然后依次采用四氢呋喃、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体即得用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂，标记为TSC-CCB；其中硫代氨基脲与碳酸钾的质量比为0.8:1，四氢呋喃与硫代氨基脲的液固比mL:g为30:1，四氢呋喃与产物CC-CCB的液固比mL:g为15:1，具体合成路线为：
Figure BDA0001541155480000042
本实施例产物CCB、产物CC-CCB、产物TSC-CCB的红外光谱图如图1所示(a为产物CCB，b为产物CC-CCB，c为产物TSC-CCB)，图1中1636，2924和3425cm-1处分别是C＝C,C-H和O-H的伸缩振动峰；在氯乙酰氯改性产物CC-CCB，在794cm-1处出现一个新的峰，该峰是C-Cl的伸缩振动峰；在硫代氨基脲改性TSC-CCB，在2365，1110和874cm-1处出现的峰分别属于S-H，C＝S和-NH2的伸缩振动峰，同时，3425,1636和1384cm-1特征峰强度变弱说明O-H振动峰在消失，也说明硫代氨基脲成功嫁接到产物CCB上；
吸附金离子性能测定：
取10mg TSC-CCB吸附剂投入初始浓度为400mg/L的金离子溶液中震荡吸附7h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为14.88mg/L，吸附率为96.28％。将吸附过金离子的吸附剂在pH 10的EDTA(10wt％)中搅拌洗涤4h，然后用蒸馏水洗涤3次，最后将吸附剂在70℃下真空干燥8h。取上述吸附剂10mg投入初始浓度为400mg/L的金离子溶液中震荡吸附7h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为14.2mg/L，吸附率为96.45％；说明本实施例的改性玉米壳吸附剂TSC-CCB可用于吸附金离子且可循环利用。
实施例2：一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将玉米壳烘干破碎，然后加入到浓硫酸中，在温度为80℃、搅拌条件下反应碳化24h，将反应产物用水洗涤至中性，烘干磨粉得到产物CCB；其中浓硫酸与玉米壳的液固比mL:g为8:1；
(2)将步骤(1)所得产物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为110℃、搅拌条件下反应10h，然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体得到产物CC-CCB；其中N,N-二甲基甲酰胺与产物CCB的液固比mL:g为11:1，氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为11:1；具体合成路线为：
Figure BDA0001541155480000051
(3)将步骤(2)所得产物CC-CCB、碳酸钾、硫代氨基脲加入到四氢呋喃溶液中，在温度为100℃、搅拌条件下反应10h，然后依次采用四氢呋喃、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体即得用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂，标记为TSC-CCB；其中硫代氨基脲与碳酸钾的质量比为1:1，四氢呋喃与硫代氨基脲的液固比mL:g为35:1，四氢呋喃与产物CC-CCB的液固比mL:g为20:1，具体合成路线为：
Figure BDA0001541155480000052
吸附金离子性能测定：
取10mg TSC-CCB吸附剂投入初始浓度为400mg/L的金离子溶液中震荡吸附7h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为11.05mg/L，吸附率为97.24％；将吸附过金离子的吸附剂在pH 10的EDTA(10wt％)中搅拌洗涤4h，然后用蒸馏水洗涤3次，最后将吸附剂在70℃下真空干燥8h；取上述吸附剂10mg投入初始浓度为400mg/L的金离子溶液中震荡吸附7h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为13.96mg/L，吸附率为96.51％；说明本实施例的改性玉米壳吸附剂TSC-CCB可用于吸附金离子且可循环利用。
实施例3：一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将玉米壳烘干破碎，然后加入到浓硫酸中，在温度为100℃、搅拌条件下反应碳化10h，将反应产物用水洗涤至中性，烘干磨粉得到产物CCB；其中浓硫酸与玉米壳的液固比mL:g为10:1；
(2)将步骤(1)所得产物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为90℃、搅拌条件下反应16h，然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体得到产物CC-CCB；其中N,N-二甲基甲酰胺与产物CCB的液固比mL:g为15:1，氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为15:1；具体合成路线为：
Figure BDA0001541155480000061
(3)将步骤(2)所得产物CC-CCB、碳酸钾、硫代氨基脲加入到四氢呋喃溶液中，在温度为80℃、搅拌条件下反应15h，然后依次采用四氢呋喃、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体即得用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂，标记为TSC-CCB；其中硫代氨基脲与碳酸钾的质量比为1.2:1，四氢呋喃与硫代氨基脲的液固比mL:g为40:1，四氢呋喃与产物CC-CCB的液固比mL:g为25:1，具体合成路线为：
Figure BDA0001541155480000071
吸附金离子性能测定：
取10mg TSC-CCB吸附剂投入初始浓度为400mg/L的金离子溶液中震荡吸附7h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为8.26mg/L，吸附率为97.94％。将吸附过金离子的吸附剂在pH 10的EDTA(10wt％)中搅拌洗涤4h，然后用蒸馏水洗涤3次，最后将吸附剂在70℃下真空干燥8h。取上述吸附剂10mg投入初始浓度为400mg/L的金离子溶液中震荡吸附7h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余金离子浓度为15.08mg/L，吸附率为96.23％；说明本实施例的改性玉米壳吸附剂TSC-CCB可用于吸附金离子且可循环利用。

Claims (6)

1.一种用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂，其特征在于：化学结构式为
Figure 624569DEST_PATH_IMAGE002
，
其中Q为
Figure 213813DEST_PATH_IMAGE003
；
制备方法的具体步骤如下：
（1）将玉米壳烘干破碎，然后加入到浓硫酸中，在温度为80~100℃、搅拌条件下反应碳化10~24 h，将反应产物用水洗涤至中性，烘干磨粉得到产物CCB；
（2）将步骤（1）所得产物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为90~110℃、搅拌条件下反应10~24h，然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体得到产物CC-CCB；
（3）将步骤（2）所得产物CC-CCB、碳酸钾、硫代氨基脲加入到四氢呋喃溶液中，在温度为80~100℃、搅拌条件下反应10~24h，然后依次采用四氢呋喃、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体即得用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂，标记为TSC-CCB。
2.权利要求1所述用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将玉米壳烘干破碎，然后加入到浓硫酸中，在温度为80~100℃、搅拌条件下反应碳化10~24 h，将反应产物用水洗涤至中性，烘干磨粉得到产物CCB；
（2）将步骤（1）所得产物CCB、氯乙酰氯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在温度为90~110℃、搅拌条件下反应10~24h，然后依次采用N,N-二甲基甲酰胺、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体得到产物CC-CCB；
（3）将步骤（2）所得产物CC-CCB、碳酸钾、硫代氨基脲加入到四氢呋喃溶液中，在温度为80~100℃、搅拌条件下反应10~24h，然后依次采用四氢呋喃、蒸馏水洗涤，固液分离，真空干燥固体即得用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂，标记为TSC-CCB。
3.根据权利要求2所述用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中浓硫酸与玉米壳的液固比mL:g为(5~10):1。
4.根据权利要求2所述用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中N,N-二甲基甲酰胺与产物CCB的液固比mL:g为(8~15):1，氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(8~15):1。
5.根据权利要求2所述用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中硫代氨基脲与碳酸钾的质量比为(0.8~1.2):1，四氢呋喃与硫代氨基脲的液固比mL:g为(30~40):1，四氢呋喃与产物CC-CCB的液固比mL:g为(15~25):1。
6.权利要求1所述用硫代氨基脲改性玉米壳的吸附剂作为金离子吸附剂的应用。
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