CN111001392A - 一种用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂及其制备方法和应用,属于吸附剂制备技术领域。即将四氯化锆、2‑氨基对苯二甲酸和盐酸在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中回流反应后得到Amino‑UiO‑66。随后,将2‑氨基‑5‑醛基噻唑与Amino‑UiO‑66在一定条件下回流反应后得到吸附剂AF‑UiO‑66。本发明涉及的吸附剂制备方法简单可行,操作简易,试剂廉价易得。所得到的新型改性金属有机框架吸附剂具有优异的稳定性,能应用于水溶液中金离子的高效、选择性吸附,且该吸附剂可重复使用。该发明为含金二次资源的回收提供了一类绿色、高效的吸附剂,同时为新型吸附剂的设计和合成也带来了新思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂及其制备方法和应用,属于吸附剂制备技术领域。
背景技术
作为一种贵金属,黄金自古以来就深受各行各业欢迎。随着社会的发展,黄金日益成为一种不可或缺的材料。同时,金以其独特的物化性能而被被广泛应用于电子电器、化学化工、医疗、金融证券等行业。然而,黄金产量却远远低于社会需求。随着冶炼技术的进步,从各种二次资源中黄金的回收利用引起了广泛的关注,如尾矿、电子废弃物、浸出渣等。同时,废弃物中金离子的存在也会对环境造成污染,进入有机体,对健康造成威胁和引起病变。因此,高效选择性回收金离子不但符合社会的需求,也符合环保的要求。目前金的主要回收方法有生物富集法、电化学法、离子交换法、膜滤法、溶剂萃取法、吸附法等。相比之下,吸附法则因操作简单、选择性好、无二次污染等优点,被认为是最有效方法之一。常用的吸附剂有树脂、天然矿物、金属有机框架、纳米二氧化硅、生物炭等。相比之下,金属有机骨架(MOFs)以其超高比表面积,操作简单,结构多样,官能团可调,孔隙率持久等优点而成为最有前景的吸附剂材料选择之一。然而,未经改性的MOFs选择性较差,吸附效率不高。
发明内容
针对上述现存技术的问题及不足,本发明提供了一种用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂的制备及应用。该改性锆基金属有机框架吸附剂可用于水溶液中金离子的选择性回收,所用试剂成本低廉,合成工艺简单易行,易与水溶液分离,具有高吸附量和高选择性,且可重复使用。
本发明通过以下技术方案实现。
一种用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂,其结构式如下所示:
本发明的另一个目的在于提供所述的用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)将2-氨基对苯二甲酸和四氯化锆依次加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中,滴加一定量盐酸,在圆底三口瓶中回流反应后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到Amino-UiO-66。合成路线如下:
(2)将步骤(1)产物Amino-UiO-66和2-氨基-5-醛基噻唑依次加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中回流反应后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到AF-UiO-66。合成路线如下:
作为优选的,在上述制备方法中:步骤(1)中所述2-氨基对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺固液比为1:30~1:50g/mL,盐酸与2-氨基对苯二甲酸的液固比为1:1~1:10mL/g,2-氨基对苯二甲酸与四氯化锆的质量比为1:1~1.2:1。
作为优选的,在上述制备方法中:步骤(2)中所述N,N-二甲基甲酰胺与Amino-UiO-66液固比为30:1~50:1mL/g,Amino-UiO-66与2-氨基-5-醛基噻唑的质量比为1:1~1:1.2。
作为优选的,在上述制备方法中:步骤(1)所述回流是在110~130℃条件下反应12~24h。步骤(2)所述回流是在50~70℃条件下反应12~24h。
上述改性锆基金属有机框架吸附剂在溶液中对金离子选择性吸附的应用。
上述有机试剂和无机试剂都为市购的分析纯。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明的用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂对金离子吸附有较好的选择性和重复利用性,且具有较高的吸附量和回收率。
(2)本发明的吸附剂制备过程简单可行、易于合成,原料成本低廉。
(3)本发明的用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂无毒害,性能稳定,易于分离,可重复利用,对环境无二次污染。
(4)本发明的改性锆基金属有机框架吸附剂具有较好的经济和实用价值。在金离子的选择性回收方面具有很大的推广潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1:
该用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂,其结构式为:
该金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂的制备,具体步骤如下:
(1)将2-氨基对苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺溶液以固液比为1:30g/mL混合均匀;按照2-氨基对苯二甲酸与四氯化锆质量比为1:1加入四氯化锆;再按照盐酸和2-氨基对苯二甲酸液固比为1:1mL/g加入盐酸,在110℃条件下回流反应12h后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到Amino-UiO-66。合成路线如下:
(2)将N,N-二甲基甲酰和Amino-UiO-66以液固比为30:1mL/g混合均匀后,按照Amino-UiO-66和2-氨基-5-醛基噻唑质量比为1:1加入2-氨基-5-醛基噻唑后,在50℃条件下回流反应12h后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到AF-UiO-66。合成路线如下:
吸附金离子性能测定:
取该实施例中AF-UiO-66吸附剂10mg投入到初始浓度为100mg/L的金离子溶液中振荡吸附5h后离心分离,利用AAS测定上层清液中金离子浓度为5.41mg/L,吸附率为94.59%。将底层固体用硫脲溶液(10wt%)解吸12h后离心洗涤,在65℃条件下干燥12h后,再次投入初始浓度为100mg/L的金离子溶液中振荡吸附5h后离心分离,利用AAS测定上层清液中金离子浓度为7.89mg/L,吸附率为92.11%。说明本发明的2-氨基-5-醛基噻唑改性锆基金属有机框架吸附剂AF-UiO-66可重复用于水溶液中金离子的去除。
实施例2:
该用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂,其结构式为:
该金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂的制备,具体步骤如下:
(1)将2-氨基对苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺溶液以固液比为1:40g/mL混合均匀后;按照2-氨基对苯二甲酸与四氯化锆质量比为1.1:1加入四氯化锆;再按照盐酸和2-氨基对苯二甲酸液固比为1:5mL/g加入盐酸,在120℃条件下回流反应18h后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到Amino-UiO-66。合成路线如下:
(2)将N,N-二甲基甲酰和Amino-UiO-66以液固比为40:1mL/g混合均匀,再按照Amino-UiO-66和2-氨基-5-醛基噻唑质量比为1:1.1加入2-氨基-5-醛基噻唑后,在55℃条件下回流反应18h后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到AF-UiO-66。合成路线如下:
吸附金离子性能测定:
取该实施例中AF-UiO-66吸附剂10mg投入到初始浓度为100mg/L的金离子溶液中振荡吸附5h后离心分离,利用AAS测定上层清液中金离子浓度为3.99mg/L,吸附率为96.01%。将底层固体用硫脲溶液(10wt%)解吸12h后离心洗涤,在65℃条件下干燥12h后,再次投入初始浓度为100mg/L的金离子溶液中振荡吸附5h后离心分离,利用AAS测定上层清液中金离子浓度为5.44mg/L,吸附率为94.56%。说明本发明的2-氨基-5-醛基噻唑改性锆基金属有机框架吸附剂AF-UiO-66可重复用于水溶液中金离子的去除。
实施例3:
该金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂,其结构式为:
该金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂的制备,具体步骤如下:
(1)将2-氨基对苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺溶液以固液比为1:50g/mL混合均匀;按照2-氨基对苯二甲酸与四氯化锆质量比为1.2:1加入四氯化锆;再按照盐酸和2-氨基对苯二甲酸液固比为1:10mL/g加入盐酸,在130℃条件下回流反应24h后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到Amino-UiO-66。合成路线如下:
(2)将N,N-二甲基甲酰和Amino-UiO-66以液固比为50:1mL/g混合均匀,再按照Amino-UiO-66和2-氨基-5-醛基噻唑质量比为1:1.2加入2-氨基-5-醛基噻唑后,在65℃条件下回流反应24h后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到AF-UiO-66。合成路线如下:
吸附金离子性能测定:
取该实施例中AF-UiO-66吸附剂10mg投入到初始浓度为100mg/L的金离子溶液中振荡吸附5h后离心分离,利用AAS测定上层清液中金离子浓度为0.54mg/L,吸附率为99.46%。将底层固体用硫脲溶液(10wt%)解吸12h后离心洗涤,在65℃条件下真空干燥12h后,再次投入初始浓度为100mg/L的金离子溶液中振荡吸附5h后离心分离,利用AAS测定上层清液中金离子浓度为1.15mg/L,吸附率为98.85%。说明本发明的2-氨基-5-醛基噻唑改性锆基金属有机框架吸附剂AF-UiO-66可重复用于水溶液中金离子的去除。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (6)
2.权利要求1所述的用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将2-氨基对苯二甲酸和四氯化锆依次加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中,滴加盐酸,在圆底三口瓶中回流反应后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到Amino-UiO-66;
(2)将步骤(1)产物Amino-UiO-66和2-氨基-5-醛基噻唑依次加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中回流反应后液固分离,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗涤离心后真空干燥,得到AF-UiO-66。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述2-氨基对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺固液比为1:30~1:50g/mL,盐酸与2-氨基对苯二甲酸的液固比为1:1~1:10mL/g,2-氨基对苯二甲酸与四氯化锆的质量比为1:1~1.2:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述N,N-二甲基甲酰胺与Amino-UiO-66液固比为30:1~50:1mL/g,Amino-UiO-66与2-氨基-5-醛基噻唑的质量比为1:1~1:1.2。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述回流是在110~130℃条件下反应12~24h;步骤(2)所述回流是在50~70℃条件下反应12~24h。
6.权利要求1至5所述的用于金离子吸附的改性锆基金属有机框架吸附剂在水溶液中金离子的选择性吸附回收中的应用。
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