CN108193297B - 一种高粱壳多酚染色纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高粱壳多酚染色纤维及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：采用高粱壳为原料提取高粱壳多酚；采用提取高粱壳多酚后的高粱壳固体再提取高粱壳纤维素；采用高粱壳纤维素制备纺丝液；将高粱壳多酚加入纺丝液中共混纺丝形成高粱壳多酚染色的再生纤维素纤维。本申请中技术方案节省了在高粱壳纤维素提取工艺中的漂白工艺，避免了环境污染；且所得高粱壳多酚功能性再生纤维素纤维为纯天然纤维素纤维并且具有抗菌性能，是一种具有较高附加值的功能性纤维。

Description

一种高粱壳多酚染色纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纤维及其制备方法，特别是涉及一种高粱壳多酚染色纤维及其制备方法。

背景技术

高粱又称蜀黍，禾本科，一年生草本植物，高粱属，是世界五大谷物之一，也是中国最早栽培的禾谷类作物之一。高粱在我国栽培较广，以东北各地最多，谷粒供食用、酿酒或饴糖，高粱籽实已得到广泛应用，但高粱壳多数用作饲料、堆圈沤肥或者扔掉，造成极大的浪费。高粱壳中含有多酚类物质，具有抗菌、防紫外功能性；高粱壳中含有纤维素，但未见有报道将高粱壳中的纤维素提取出作为草本植物纤维素应用在再生纤维素纤维生产中。

传统纤维素纺丝工艺——黏胶工艺较为复杂，而且有CS₂和H₂S等有毒气体、含锌废水的产生，对生态环境造成一定的污染。NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)纺丝与传统纺丝方法相比，优势在于可以回收并循环利用，生产中不产生污染，适用于干法纺丝和湿法纺丝，简化了纺丝工艺，提高了纺丝生产效率，降低了化学原料的用量及能量的消耗，具有“绿色生产工艺”之称。纤维素在NMMO中的溶解机理为直接溶解机理，通过断裂纤维素分子之间的氢键而进行的，生产过程是完全的物理过程，不涉及化学变化，对高粱壳多酚在纺丝工艺中加入不会因酸碱等化学物质而影响高粱壳多酚的性能。

而目前市场上具有高价值附加值的功能性纤维的开发中还存在工艺复杂、环境污染严重以及不能够大规模工业化生产等的缺陷。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高粱壳多酚染色纤维的制备方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明提供一种高粱壳多酚染色纤维的制备方法，包括如下步骤：

1)采用高粱壳为原料提取高粱壳多酚；

2)采用提取高粱壳多酚后的高粱壳固体再提取高粱壳纤维素；

3)采用高粱壳纤维素制备纺丝液；

4)将高粱壳多酚加入纺丝液中共混纺丝形成高粱壳多酚染色的再生纤维素纤维。

优选地，步骤1)中，先超声波-电加热提取，然后经过滤、固液分离和无雾化干燥获得粉末状高粱壳多酚。

优选地，步骤1)中，以水为溶剂采用超声波-电加热方式提取高粱壳中的高粱壳多酚提取液。

更优选地，步骤1)中采用超声波-电加热提取时，还包括如下特征中的一种或多种：

超声功率为1000～1500W；

超声频率为15～18kHz；

提取温度为60～80℃；

超声次数为1～3次；

超声提取时间为1～3h；

粱壳与水的料液比为1:(20～40)kg/L。

更优选地，步骤1)还包括，采用筛网过滤分离高粱壳多酚提取液中的大颗粒固体杂质，获得粗过滤液。更优选地，所述筛网的目数为60～100目。

更优选地，步骤1)还包括，采用高速离心机离心所述粗过滤液获得上清液。更优选地，包括如下特征中的一种或多种：

离心机转速10000～12000r/min；

离心时间15～30min。

优选地，步骤1)还包括，雾化干燥所述上清液获得所述高粱壳多酚。

更优选地，步骤1)中，雾化干燥包括如下特征中的一种或多种：进风温度170～200℃；雾化频率300～500Hz；出风温度90℃。

优选地，步骤2)中，将提取高粱壳多酚后的高粱壳固体加入碱液进行碱煮脱胶获得纤维素。通过碱煮脱胶去除果胶、半纤维素和木质素等杂质。

更优选地，以提取高粱壳多酚后的高粱壳固体的总质量为基准计，所述碱液中含有10wt％～20wt％的氢氧化钠，1wt％～3wt％三聚磷酸钠，1wt％～3wt％硅酸钠和3wt％～5wt％渗透剂。

更优选地，所述渗透剂为JFC。

更优选地，提取高粱壳多酚后的高粱壳固体与碱液的质量比为1：(20～40)。

更优选地，所述碱煮温度为110℃～130℃。

更优选地，所述碱煮压力为0.08MPa～0.2MPa。

更优选地，所述碱煮时间为1～3h。

更优选地，对碱煮后获得纤维素进行水洗至中性并烘干。

优选地，步骤3)中，制备纺丝液时，将高粱壳纤维素溶解并经加热至纤维素充分溶解后获得纺丝液。

更优选地，采用N-甲基吗啉-N-氧化物溶解所述高粱壳纤维素，高粱壳纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物的质量比为1：(10～20)。

更优选地，在溶解高粱壳纤维素时加入占高粱壳纤维素质量0.01wt％～1wt％的没食子酸。所述没食子酸用于防止纤维素在溶解过程中氧化降解。

更优选地，溶解高粱壳纤维素时，采用油浴加热，加热温度为90℃～100℃。

更优选地，溶解高粱壳纤维素时，减压蒸水使得含水量至13wt％～15wt％。

更优选地，充分溶解后进行过滤脱泡处理，即获得均匀的纺丝液。

优选地，步骤4)中，高粱壳多酚与纺丝液的质量比为(1～3)：100。

更优选地，共混纺丝时，在0.1～0.3MPa、85～120℃下通过50～100μm喷丝孔挤出。

更优选地，共混纺丝时，凝固浴为水。

更优选地，共混纺丝时，经凝固浴后再经过牵伸和清洗得到高粱壳多酚染色的再生纤维素纤维。

本发明还公开了一种高粱壳染色纤维由包括上述制备方法制备获得。

本发明技术方案的有益效果为：

超声波有助于粉碎植物细胞，让植物中的多酚更快速和充分的溶出，不必使用化学药品将多酚物质溶出；采用提取过多酚的高粱壳提取纤维素，将高粱壳更大效益的充分利用；采用NMMO溶解纤维素，纯物理溶解，不会对高粱壳多酚产生化学物质的稳定性影响，纺制出的纤维素带有染色效果，节省了在高粱壳纤维素提取工艺中的漂白工艺，避免了环境污染；且所得高粱壳多酚功能性再生纤维素纤维为纯天然纤维素纤维并且具有抗菌性能，是一种具有较高附加值的功能性纤维。

附图说明

图1为超声频率15kHz，提取温度60℃，提取1次，超声提取时间4h，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，超声功率分别为1000W、1100W、1200W、1300W、1400W、1500W条件下得到的高粱壳多酚提取物UV-Vis曲线；

图2为超声功率1300W，提取温度60℃，提取1次，超声提取时间4h，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，超声频率分别为15kHz、16kHz、17kHz、18kHz条件下得到的高粱壳多酚提取物UV-Vis曲线；

图3为超声功率1300W，超声频率17kHz，提取1次，超声提取时间4h，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，提取温度分别为60℃、70℃、80℃、90℃条件下得到的高粱壳多酚提取物UV-Vis曲线；

图4为超声功率1300W，超声频率17kHz，提取温度90℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，第1次超声提取时间分别为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h条件下得到的高粱壳多酚提取物UV-Vis曲线；

图5为超声功率1300W，超声频率17kHz，提取温度90℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，第1次提取3h，第2次超声提取时间分别为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h条件下得到的高粱壳多酚提取物UV-Vis曲线；

图6为出风温度90℃，雾化频率300～500Hz，雾化干燥不同进风温度下得到的高粱壳多酚，0.1g/L溶于水后的UV-Vis曲线。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。

当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。

实施例1

本实施例为超声波提取高粱壳多酚。

提取：以水为溶剂采用超声波-电加热方式提取高粱壳多酚；

过滤：筛网过滤分离大颗粒固体杂质获得粗过滤液；

离心：高速离心机离心获得上清液。

以水为溶剂采用超声波-电加热方式提取高粱壳多酚：超声功率1000～1500W，超声频率15～18kHz，提取温度60～90℃，提取1～2次，超声提取时间0.5～4h，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，得到不同超声功率的高粱壳提取液。然后采用100目筛网过滤分离大颗粒固体杂质获得粗过滤液；高速离心机离心获得上清液：离心机转速10000～12000r/min；离心时间15～20min，得到澄清的高粱壳多酚提取液。

(1)其中，以水为溶剂采用超声波-电加热方式提取高粱壳多酚：超声频率15kHz，提取温度60℃，提取1次，超声提取时间4h，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，超声功率分别为1000W、1100W、1200W、1300W、1400W、1500W下进行的提取，得到不同超声功率的高粱壳多酚提取液。然后采用100目筛网过滤分离大颗粒固体杂质获得粗过滤液；高速离心机离心获得上清液：离心机转速10000r/min；离心时间15min。得到澄清的提取液，用水稀释20倍，采用紫外可见分光光度计测试提取不同时间的提取液吸光度曲线，比较测得的吸光度曲线峰值所在位置和大小，见图1。

由图1可知，在提取功率1000～1300W范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰位置未发生变化，峰值大小逐渐增加，在1300～1500W范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰值大小略有减小趋势，所以提取功率为1300W。

(2)其中，以水为溶剂采用超声波-电加热方式提取高粱壳多酚：超声功率1300W，提取温度60℃，提取1次，超声提取时间4h，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，超声频率分别为15kHz、16kHz、17kHz、18kHz下进行提取，得到不同超声频率的高粱壳多酚提取液。然后采用100目筛网过滤分离大颗粒固体杂质获得粗过滤液；高速离心机离心获得上清液：离心机转速10000r/min；离心时间15min。得到澄清的提取液，用水稀释20倍，采用紫外可见分光光度计测试提取不同时间的提取液吸光度曲线，比较测得的吸光度曲线峰值所在位置和大小，见图2。

由图2可知，在提取频率15～17kHz范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰位置未发生变化，峰值大小稍有增加，在17～18kHz范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰值大小略有减小趋势，所以提取频率为17kHz。

(3)其中，以水为溶剂采用超声波-电加热方式提取高粱壳多酚：超声功率1300W，超声频率17kHz，提取1次，超声提取时间4h，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，提取温度分别为60℃、70℃、80℃、90℃下进行提取，得到不同超声的高粱壳多酚提取液。然后采用100目筛网过滤分离大颗粒固体杂质获得粗过滤液；高速离心机离心获得上清液：离心机转速10000r/min；离心时间15min。得到澄清的提取液，用水稀释20倍，采用紫外可见分光光度计测试提取不同时间的提取液吸光度曲线，比较测得的吸光度曲线峰值所在位置和大小，见图3。

由图3可知，在提取温度60～90℃范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰位置未发生变化，峰值大小持续增加，所以提取频率为90℃。

(4)其中，以水为溶剂采用超声波-电加热方式提取高粱壳多酚：超声功率1300W，超声频率17kHz，提取温度90℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，第1次超声提取时间分别为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h下进行的提取，将不同超声提取时间得到的高粱壳多酚提取液。然后采用100目筛网过滤分离大颗粒固体杂质获得粗过滤液；高速离心机离心获得上清液：离心机转速10000～12000r/min；离心时间15～20min。得到澄清的提取液，用水稀释20倍，采用紫外可见分光光度计测试不同超声提取时间的提取液吸光度曲线，比较测得的吸光度曲线峰值所在位置和大小，见图4。

由图4可知，在超声提取时间0～3h范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰位置未发生变化，峰值大小逐渐增加，在超声提取时间3h～4h范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰值大小增加缓慢，所以选择第1次超声提取时间为3h。

(5)其中，以水为溶剂采用超声波-电加热方式提取高粱壳多酚：超声功率1300W，超声频率17kHz，提取温度90℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L，第1次超声提取时间3h，第2次超声提取时间分别为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h下进行的提取，将不同超声提取时间得到的高粱壳多酚提取液。然后采用100目筛网过滤分离大颗粒固体杂质获得粗过滤液；高速离心机离心获得上清液：离心机转速10000～12000r/min；离心时间15～20min。得到澄清的提取液，用水稀释20倍，采用紫外可见分光光度计测试不同超声提取时间的提取液吸光度曲线，比较测得的吸光度曲线峰值所在位置和大小，见图5。

由图5可知，在超声提取时间0～2h范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰位置未发生变化，峰值大小逐渐增加，在超声提取时间2h～3h范围内，高粱壳提取液在277nm处吸光度有峰值，峰值大小增加缓慢，所以选择第2次超声提取时间为2h。

实施例2

本实施例为雾化干燥高粱壳多酚。

雾化干燥得高粱壳多酚；进风温度170～200℃，雾化频率300～500Hz，出风温度90℃。

其中，雾化频率400Hz，出风温度90℃，进风温度分别为170℃、180℃、190℃、200℃。得到高粱壳多酚，称取0.1g高粱壳多酚溶于1L水中，采用紫外可见分光光度计测试雾化干燥不同进风温度所得高粱壳多酚的吸光度曲线，比较测得的吸光度曲线的峰值大小，见图3。

由图3可知，在进风温度170℃时高粱壳多酚吸光度曲线的峰值最大，温度越高，高粱壳多酚的吸光度曲线的峰值稍有下降，故选择雾化干燥进风温度170℃。以下实施例中选择雾化干燥进风温度170℃中获得的高粱壳多酚。

实施例3

本实施例为高粱壳纤维素提取。

将提取过多酚的高粱壳剩余固体壳状物质，加入氢氧化钠10～20％，三聚磷酸钠1～3％，硅酸钠1～3％，渗透剂3～5％(质量分数)，固液比1:20～40，采用碱煮温度110～130℃，碱煮压力0.08～0.2MPa，碱煮时间1～3h，对高粱壳进行脱胶去除果胶、半纤维素、木质素等，收集纤维素，水洗至中性，80℃鼓风烘干。

(1)其中加入氢氧化钠12％，三聚磷酸钠2％，硅酸钠2％，JFC4％(质量分数)，固液比1:20，采用碱煮温度110℃，碱煮压力0.08MPa，碱煮时间2h，对高粱壳进行脱胶去除果胶、半纤维素、木质素等，收集纤维素，水洗至中性，80℃鼓风烘干。提取的纤维素含量见表1(a)。

(2)其中加入氢氧化钠15％，三聚磷酸钠2％，硅酸钠2％，JFC4％(质量分数)，固液比1:20，采用碱煮温度110℃，碱煮压力0.08MPa，碱煮时间2h，对高粱壳进行脱胶去除果胶、半纤维素、木质素等，收集纤维素，水洗至中性，80℃鼓风烘干。提取的纤维素含量见表1(b)。

(3)其中加入氢氧化钠18％，三聚磷酸钠2％，硅酸钠2％，JFC4％(质量分数)，固液比1:20，采用碱煮温度110℃，碱煮压力0.08MPa，碱煮时间2h，对高粱壳进行脱胶去除果胶、半纤维素、木质素等，收集纤维素，水洗至中性，80℃鼓风烘干。提取的纤维素含量见表1(c)。

(4)其中加入氢氧化钠15％，三聚磷酸钠2％，硅酸钠2％，JFC4％(质量分数)，固液比1:30，采用碱煮温度110℃，碱煮压力0.08MPa，碱煮时间2h，对高粱壳进行脱胶去除果胶、半纤维素、木质素等，收集纤维素，水洗至中性，80℃鼓风烘干。提取的纤维素含量见表1(d)。

(5)其中加入氢氧化钠15％，三聚磷酸钠2％，硅酸钠2％，JFC4％(质量分数)，固液比1:30，采用碱煮温度110℃，碱煮压力0.08MPa，碱煮时间3h，对高粱壳进行脱胶去除果胶、半纤维素、木质素等，收集纤维素，水洗至中性，80℃鼓风烘干。提取的纤维素含量见表1(e)。

纤维素提取过程中，加入不同浓度的氢氧化钠，采用不同的固液比，碱煮不同的时间得到的纤维素含量不同，具体结果见表1。

表1高粱壳纤维素提取率

从表1可以看出，高粱壳纤维素碱煮提取过程中，加大氢氧化钠的浓度、浴比、碱煮时间，可以将高粱壳中的果胶、半纤维素等去除更彻底。

实施例4

本实施例为高粱壳纤维素纺丝。

将高粱壳纤维素与购买的NMMO按1:10～20混合均匀，加入0.5％没食子酸防止纤维素在溶解过程中氧化降解，在真空度-0.08～-0.09MPa下，油浴90～100℃加热搅拌，减压蒸水，在NMMO中含水量13.3％左右时，停止抽真空，通入氮气惰性气体，密封加热搅拌5～8h，充分溶解纤维素，再经过滤脱泡处理，得到均匀的纤维素溶液，密封保存。

在纤维素溶液中加入1～3％的高粱壳多酚粉末，混合均匀，混合液在0.1～0.3MPa、85～120℃下通过50～100μm喷丝孔挤出，凝固浴为去离子水，之后相继经过牵伸装置和清洗浴，得到高粱壳再生纤维素纤维。

(1)将实施例3a中的高粱壳纤维素与购买的NMMO按1:15混合均匀，加入0.5％没食子酸防止纤维素在溶解过程中氧化降解，在真空度-0.08MPa以下，油浴90℃加热搅拌，减压蒸水，在NMMO中含水量13.3％时，停止抽真空，通入氮气惰性气体，密封加热搅拌6h，充分溶解纤维素，再经过滤脱泡处理，得到均匀的纤维素溶液，密封保存。

高粱壳纤维素纺丝液加入最优条件下获得的高粱壳多酚共混纺丝：在纤维素溶液中加入1％的高粱壳多酚粉末，混合均匀，混合液在0.2MPa、90℃下通过60μm喷丝孔挤出，凝固浴为去离子水，之后相继经过牵伸装置和清洗浴，得到高粱壳再生纤维素纤维。得到的再生纤维素纤维的物理性能见表2(a)。

(2)制备高粱壳纤维素纺丝液：将实施例3b中的高粱壳纤维素与购买的NMMO按1:20混合均匀，加入0.5％没食子酸防止纤维素在溶解过程中氧化降解，在真空度-0.08MPa以下，油浴100℃加热搅拌，减压蒸水，在NMMO中含水量13.3％时，停止抽真空，通入氮气惰性气体，密封加热搅拌6h，充分溶解纤维素，再经过滤脱泡处理，得到均匀的纤维素溶液，密封保存。

高粱壳纤维素纺丝液加入最优提取条件下获得的高粱壳多酚共混纺丝：在纤维素溶液中加入1％的高粱壳多酚粉末，混合均匀，混合液在0.1MPa、100℃下通过60μm喷丝孔挤出，凝固浴为去离子水，之后相继经过牵伸装置和清洗浴，得到高粱壳再生纤维素纤维。得到的再生纤维素纤维的物理性能见表2(b)。

(3)制备高粱壳纤维素纺丝液：将实施例3c中的高粱壳纤维素与购买的NMMO按1:20混合均匀，加入0.5％没食子酸防止纤维素在溶解过程中氧化降解，在真空度-0.08MPa以下，油浴90℃加热搅拌，减压蒸水，在NMMO中含水量13.3％时，停止抽真空，通入氮气惰性气体，密封加热搅拌8h，充分溶解纤维素，再经过滤脱泡处理，得到均匀的纤维素溶液，密封保存。

高粱壳纤维素纺丝液加入最优提取条件获得的高粱壳多酚共混纺丝：在纤维素溶液中加入2％的高粱壳多酚粉末，混合均匀，混合液在0.1MPa、105℃下通过60μm喷丝孔挤出，凝固浴为去离子水，之后相继经过牵伸装置和清洗浴，得到高粱壳再生纤维素纤维。得到的再生纤维素纤维的物理性能见表2(c)。

高粱壳再生纤维素纤维制备过程中，纤维素溶解不同时间，不同纺丝温度得到的再生纤维素纤维的物理性能略有差异，具体结果见表2。

表2高粱壳多酚再生纤维素纤维的物理性能

由表2可以看出所得到的高粱壳纤维素具有一定的断裂强力和断裂伸长率。

将实施例4中的(1)(2)(3)将得到的高粱壳再生纤维素纤维按照平纹织造，经密为128根/10cm，纬密为68根/10cm，对织造的布样进行K/S值和颜色特征值的测定。采用ColorEye 7000A电脑测配色仪测定织物K/S值及颜色特征值L*、a*、b*、c*。将待测织物折成两层，测试结果为三个不同位置点的平均值。K/S、L*、a*、b*、c*分别表示颜色深度、亮度、红-绿、黄-蓝、饱和度、色相。K/S值表示织物表观深度，其值越大，颜色越深，值越小，颜色则越浅。其中：

式中：R—反射值。

具体结果如表3所示；

表3高粱壳再生纤维素纤维织物K/S值和颜色特征值

由表3可以看出，在纺丝工艺中高粱壳多酚的加入会使纺制的纤维织物直接具有染色效果。

将实施例4中的(1)(2)(3)将得到的高粱壳再生纤维素纤维参照标准AATCC 100-2012进行抑菌性能评价，测定前将待测样在温度为121℃的高压灭菌锅中灭菌30min，然后在无菌操作台中进行抗菌性检测，具体结果如表4所示。

表4高粱壳多酚再生纤维素纤维抗菌性能评价

由表4可以看出，使用本发明制得的高粱壳多酚再生纤维素纤维具有优良的抗菌性，而且制备方法安全无毒、绿色环保、所得再生纤维素纤维兼具功能性。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种高粱壳多酚染色纤维的制备方法，包括如下步骤：

1)采用高粱壳为原料提取高粱壳多酚：先超声波-电加热提取，然后经过滤、固液分离和雾化干燥获得粉末状高粱壳多酚；

2)采用提取高粱壳多酚后的高粱壳固体再提取高粱壳纤维素：将提取高粱壳多酚后的高粱壳固体加入碱液进行碱煮脱胶获得纤维素；以提取高粱壳多酚后的高粱壳固体的总质量为基准计，所述碱液中含有10wt％～20wt％的氢氧化钠，1wt％～3wt％三聚磷酸钠，1wt％～3wt％硅酸钠和3wt％～5wt％渗透剂；

提取高粱壳多酚后的高粱壳固体与碱液的质量比为1：(20～40)；

3)采用高粱壳纤维素制备纺丝液：采用N-甲基吗啉-N-氧化物将高粱壳纤维素溶解，在溶解高粱壳纤维素时加入占高粱壳纤维素质量0.01wt％～1wt％的没食子酸；并经加热至纤维素充分溶解后获得纺丝液，高粱壳纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物的质量比为1：(10～20)；

4)将高粱壳多酚加入纺丝液中共混纺丝形成高粱壳多酚染色的再生纤维素纤维。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，高粱壳多酚与纺丝液的质量比为(1～3)：100。

3.一种高粱壳多酚染色纤维，其特征在于，所述高粱壳多酚染色纤维由包括如权利要求1～2任一项所述的制备方法制备获得。

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