CN111850701A - 一种麻脱胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种麻脱胶方法，该方法采用有机溶剂为提取溶剂，采用催化剂进行麻类原料的脱胶及去除木质素，提取分为四段工艺，分别为催化蒸煮、溶剂洗涤、水洗、漂白，催化剂选自：杂酚油、木酚油、木馏油和/或矿物杂酚油。该方法避免了常规麻脱胶方法耗能高、废水量大、对纤维强度损坏高的技术问题，该方法脱胶效率高、产品白度高、原料利用率高、设备要求低、成本低、清洁节能、环保安全，适合规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种麻脱胶的方法，具体涉及采用有机溶剂法进行麻脱胶。
背景技术
我国是世界麻纺织大国，主要有苎麻、亚麻、红麻、黄麻、***等麻类作物，其种植面积约40多万公顷。随着生活质量的提高，人们更加崇尚自然，崇尚“生态纺织品”。麻纤维纺织原料作为服装面料以其特有的优异性能赢得了人们青睐。然而，麻的纺织加工技术一直存在着很多问题，其中脱胶工艺一直制约着麻类产品加工质量，甚至影响麻纺织品的性能。因此，脱胶是麻纺织品生产中的关键环节。另外常规工艺只利用了麻纤维，其它做为废弃物被处理，造成资源的浪费和环境的污染。
从麻杆上直接剥制下来的麻皮称为原麻，原麻中除含有纤维素成分外还含有一定量的非纤维素成分，包括木质素、半纤维素、蜡脂质、果胶及部分水溶物和灰分等。若使原麻具有可纺性，必须把这些非纤维素成分去除，得到精干麻，即脱胶。不同产地、不同品种甚至成熟度不同的麻脱胶的效果都不同。
目前生产上普遍采用的脱胶方法主要有化学脱胶法、天然水沤法、蒸汽***技术、超声波技术、生物酶-化学联合脱胶法、物理机械力脱胶法、复合微生物脱胶、微波辐照脱胶等。化学脱胶法和天然水沤法所得麻类产品档次较低、用途较为单一。并且化学脱胶法的高能耗、高水耗、高污染、高成本；天然水沤法的占用和污染水域、低质低效，与人们倡导的“生存、环保、发展”主题日益不符。超声波脱胶的方法有脱胶容易且效果好的特点，其不足之处是用于超声波脱胶的设备较为昂贵，投入较大。用生物酶对麻进行预处理再用化学试剂对其进行脱胶的方法具有脱胶彻底和保护环境的特点，其不足之处是该方法的工艺条件复杂，难以控制。物理机械力对苎麻脱胶的方法具有保护环境的优点，其不足之处是需要特殊的机械设备，而且工艺复杂。复合微生物脱胶方法的不足之处在于该方法需要先培育菌种，工艺较为复杂。微波辐照脱胶方法的不足之处是在脱胶的过程中会使用大量的水，没有从根本上解决脱胶用水量大的问题，且脱胶后的废水难以回收利用。
木质素是一种复杂有机成份的聚合体，有机溶剂只能溶解部分成份，导致纤维产品K值高，即木质素残留多，达不到产品质量要求，关于麻类有机溶剂脱胶专利和研究已经有许多，例如，乙醇、甲酸、乙酸等工艺，存在高温、高压、腐蚀性、脱胶质量、木质素残留、白度等问题，目前尚未工业化生产。
中国专利公开号CN101016655A，名称为《一种用环保型原麻脱胶制备纺织用纤维的方法》的专利公开了一种环保脱胶制备麻纤维的方法，采用有机溶剂对麻进行脱胶，具有脱胶效果好和脱胶过程无碱无酸的优点，但该方法所用的有机溶剂多为有毒物质，有机溶剂只是作为提取木质素的原料，且该脱胶方法中还是采用了大量的水资源，废水需要通过处理才能排放。
因此，改进麻纤维脱胶工艺方法，提高麻纤维可纺性能，生产出更加高档及用途多样的麻纺织产品，降低生产成本及污染物排放，对于麻类行业的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种麻类原料全利用的脱胶工艺及综合利用方法，该方法采用有机溶剂为提取溶剂，采用催化剂进行麻类原料的脱胶及去除木质素，实现高质量的目标产品。提取分为四段工艺，分别为催化蒸煮、溶剂洗涤、水洗、漂白，避免了常规麻脱胶方法耗能高、废水量大、对纤维强度损坏高的技术问题，该方法脱胶效率高、产品白度高、原料利用率高、设备要求低、成本低、清洁节能、环保安全，适合规模化工业生产。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种麻脱胶的方法，包括以下步骤：
I.催化蒸煮
将麻类原料与蒸煮液按质量比例为1：(3～20)投料，蒸煮温度为90～170℃，时间为0.5～2小时；其中，蒸煮液包括：水10-40wt％、有机溶剂20-80wt％和催化剂0.1-20wt％，催化剂选自杂酚油或木酚油；蒸煮完成后挤压放出蒸煮液；
II.溶剂洗涤
用溶剂对步骤I获得的麻纤维进行多次洗涤，洗涤溶剂为蒸煮所用的有机溶剂其中的单一溶剂，每次洗涤后挤压放出溶剂；
III.水洗
用水对步骤II获得的麻纤维进行洗涤，洗涤后挤压放出废水；
IV.漂白
对步骤III获得的麻纤维进行漂白，漂白后进行水洗，干燥，获得精干麻纤维。
如上所述的麻脱胶的方法，优选地，所述步骤I中的有机溶剂选自：含有1-10个碳原子的醇类、含有3-12个碳原子的酮类、乙酰丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮、四氢糠醇中的至少一种；所述杂酚油包括木馏油或矿物杂酚油。
如上所述的麻脱胶的方法，优选地，所述含有1-10个碳原子的醇类为甲醇、乙醇、丁醇或乙二醇；所述含有3-12个碳原子的酮类为丙酮或甲乙酮。
如上所述的麻脱胶的方法，优选地，所述步骤II中的洗涤溶剂选自：乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃和二甲基亚砜。
如上所述的麻脱胶的方法，优选地，所述步骤III中的水洗工段的采用置换洗涤，洗涤温度为20-95℃。
如上所述的麻脱胶的方法，优选地，所述步骤III中的水洗工段采用连续逆流式或多段间歇式洗涤，所洗出的水中含有的残留溶剂通过闪蒸、萃取、吸附或膜处理方式回收。
如上所述的麻脱胶的方法，优选地，所述步骤IV中采用双氧水、二氧化氯、次氯酸钠、臭氧和/或过氧酸方式漂白，采用单级或多级复合式漂白，漂白后进行水洗，废水经处理后循环利用。
如上所述的麻脱胶的方法，优选地，所述方法还包括，在步骤I、II、III结束后，对获得的蒸煮废液、洗涤废液和水洗废液分别进行精细过滤，利用滤网、超滤膜或纳滤对半纤维和细小纤维进行回收，产品为以半纤维为主的粉末产品。
如上所述的麻脱胶的方法，优选地，所述方法还包括，在对蒸煮废液和洗涤废液进行精细过滤后，对滤液进行回收，包括蒸发、精馏和/或沉淀，得到高纯度的木质素及麻类组份。
如上所述的方法，优选地，所述的麻类原料为麻类植物的麻杆上直接剥制下来的麻皮或麻皮经过机械加工后的麻丝、麻杆或枝叶，包括原麻、雨露麻和开松麻；麻类植物选自：***、黄麻、葛麻、罗布麻、剑麻、荨麻、亚麻或苎麻。
麻胶的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，以及其它的油脂、蜡质、果胶、单宁及部分水溶物和灰分等，具有复杂性。针对这些成分，本发明选用了水、有机溶剂及催化溶剂进行麻类原料的处理，并且产生配合的协同增效作用。其中：
水可以增加纤维素和半纤维素的润胀，并且溶解原料中的水溶性物质。
本发明所选用的有机溶剂既可以溶解部分麻类植物的有机成份，又可以增加催化剂的快速渗透，并且可用使纤维素和半纤维处于松散状态。
本发明所采用的催化剂为杂酚油或木酚油，包括但不限于木馏油、矿物杂酚油等，其生产来源可源自于植物、煤、石油的化工附产物，其具有多种化学基团，包括愈创木酚、苯酚、甲酚、二甲苯酚等，对于不同麻类植物木质素中结构复杂的化学成份产生溶解、取代、解聚作用，使各种木质素被充分提取出来，从而实现麻类原料的脱胶和脱除木质素。且催化剂用量小、可回收，不会造成环境污染。从经济角度上，具有更低的生产成本。
本发明的有益效果在于，该方法针对麻类原料各成分特点选取协同作用的高溶解度的有机溶剂及催化剂，在高效分离的同时不破坏麻纤维的强度。整个过程的水、溶剂、催化剂可回收循环利用，实现脱胶效率高、产品白度高、原料利用率高、设备要求低、成本低、清洁节能和环保安全，适合规模化工业生产。
具体实施方式
实施例1
1.催化蒸煮
选取干重10公斤的除尘后的开松***，放入压力蒸煮锅，加入14L水，80L乙醇(95％)，6L杂酚油(山西金源煤化科技有限公司生产，密度0.98-1.01，馏程160-180℃)，加热到150℃，保温1小时，然后挤压放出蒸煮液。
2.溶剂洗涤
将步骤1获得的麻纤维加入70L 95％的乙醇中进行置换洗涤，循环20分钟，挤压放出溶剂，再重新加入新的乙醇洗涤溶剂，反复三次，保持洗涤温度为60℃，然后挤压出洗涤液。将麻纤维加入100L水中加温至95℃，蒸发出残余的乙醇，蒸出的乙醇含有共沸水，进入醇水分离设备进行乙醇的回收再利用。
3.水洗
用80L水对步骤2获得的麻纤维进行洗涤，进行水洗涤三次，挤压放出废水。
4.漂白
将步骤3获得的麻纤维放入100L的5％次氯酸钠溶液中，在温度为40℃漂白30min，再用水冲洗干净，上油干燥后，得到精干***纤维，得率为61.37％。经梳整后，纤维细度为1960公支，残胶率为2.38％，白度为82，强度为3.85cN/dtex。
5.分离半纤维素
蒸煮、溶剂洗涤和水洗后的液体经过300目的滤网过滤，得到粉末固体，用95％乙醇洗涤三次，干燥后得到的是半纤维素为主的产品，经检测半纤维素纯度为64.80％，得率为8.13％。
6.分离木质素，回收乙醇和杂酚油
过滤后的蒸煮液、洗涤后的乙醇经过蒸发器回收乙醇和杂酚油，得到以木质素为主的黑色沥青状固体产品，经计算得率为24.37％。
实施例2
1.催化蒸煮
选取干重10公斤的除尘后的开松***，放入压力蒸煮锅，加入20L水，75L工业四氢呋喃，5L木酚油(福建省永安市智源生化有限公司生产，天然酚含量(GC)＞55％，比重1.12，馏程180-200℃)，加热到120℃，保温1.5小时，然后挤压放出蒸煮液。
2.溶剂洗涤
将步骤1获得的麻纤维加入60L四氢呋喃中进行置换洗涤，循环20分钟，挤压放出溶剂，再重新加入新的四氢呋喃，反复三次，保持洗涤温度为40℃，然后挤压出洗涤液。将麻纤维加入80L水中加温至90℃，蒸发出残余的四氢呋喃。
3.水洗
用80L水对步骤2获得的麻纤维进行洗涤，进行水洗涤三次，挤压后放出废水。
4.漂白
将步骤3获得的麻纤维放入100L的5g/l的过氧乙酸溶液中在温度为65℃漂白60min，再用水冲洗干净，上油干燥后，得到精干***纤维，得率为62.13％。经梳整后，纤维细度为1918公支，残胶率为2.16％，白度为85，强度为4.22cN/dtex。
5.分离半纤维素
蒸煮、溶剂洗涤和水洗后的液体经过300目的滤网过滤，得到粉末固体，用四氢呋喃洗涤三次，干燥后得到的是半纤维素为主的产品，经检测半纤维素纯度为67.63％，得率为9.45％。
6.分离木质素，回收乙醇和木酚油
过滤后的蒸煮液、洗涤后的四氢呋喃经过蒸发器回收四氢呋喃和木酚油，得到以木质素为主的黑色沥青状固体产品，经计算得率为22.10％。
实施例3
1.催化蒸煮
选取干重10公斤的除尘后的刮青苎麻皮，放入压力蒸煮锅，加入17L水，80L二甲基甲酰胺，3L木酚油(福建省永安市智源生化有限公司生产，天然酚含量(GC)＞55％，比重1.12，馏程180-200℃)，加热到150℃，保温0.5小时，然后挤压放出蒸煮液。
2.溶剂洗涤
将步骤1获得的麻纤维加入80L二甲基甲酰胺进行置换洗涤，循环20分钟，挤压放出溶剂，再重新加入新的二甲基甲酰胺，反复三次，保持洗涤温度为80℃，然后挤压出洗涤液。
3.水洗
用80L水对步骤2获得的麻纤维进行洗涤，进行水洗涤三次，挤压后放出废水。
4.漂白
采用ECF漂白工艺(O段压力0.6Mpa，温度100℃，时间60分钟，D段ClO2用量2.5％，温度85℃，时间120分钟)，再用水冲洗干净，上油干燥后，得到精干苎麻纤维，得率为57.89％。经梳整后，纤维细度为1764公支，残胶率为2.46％，白度为86，强度为5.73cN/dtex。
5.分离半纤维素
蒸煮、溶剂洗涤和水洗后的液体经过300目的滤网过滤，得到粉末固体，用二甲基甲酰胺洗涤三次，干燥后得到的是半纤维素为主的产品，经检测半纤维素纯度为56.34％，得率为13.71％。
6.分离木质素，回收乙醇和木酚油
过滤后的蒸煮液、洗涤液经过蒸发器回收二甲基甲酰胺和木酚油，得到以木质素为主的黑色沥青状固体产品，经计算得率为25.97％。
实施例4
1.催化蒸煮
选取干重10公斤的脱芯除尘后的罗布麻皮，放入压力蒸煮锅，加入27L水，70L工业四氢呋喃，3L杂酚油(山西金源煤化科技有限公司生产，密度0.98-1.01，馏程170)，加热到130℃，保温1小时，然后挤压放出蒸煮液。
2.溶剂洗涤
将步骤1获得的麻纤维加入60L四氢呋喃进行置换洗涤，循环20分钟，挤压放出溶剂，再重新加入新的四氢呋喃，反复三次，保持洗涤温度为40℃，然后挤压出洗涤液。将麻纤维加入80L水中加温至90℃，蒸发出残余的四氢呋喃。
3.水洗
用80L水对步骤2获得的麻纤维进行洗涤，进行水洗涤三次，挤压后放出废水。
4.漂白
将步骤3获得的麻纤维放入100L的8g/1的过氧乙酸溶液中在温度为65℃漂白60min，再用水冲洗干净，上油干燥后，得到精干罗布麻纤维，得率为52.66％。经梳整后，纤维细度为2380公支，残胶率为1.47％，白度为83，强度为4.18cN/dtex。
5.分离半纤维素
蒸煮、溶剂洗涤和水洗后的液体经过300目的滤网过滤，得到粉末固体，用四氢呋喃洗涤三次，干燥后得到的是半纤维素为主的产品，经检测半纤维素纯度为59.47％，得率为14.08％。
6.分离木质素，回收乙醇和杂酚油
过滤后的蒸煮液、洗涤后的四氢呋喃经过蒸发器回收四氢呋喃和杂酚油，得到以木质素为主的黑色沥青状固体产品，经计算得率为30.68％。
实施例5
实施例5采用实施例2的操作条件，不同的是原料采用剑麻，蒸煮和洗涤溶剂二甲基亚砜，漂白采用臭氧方式(浆浓25％、PH为2.6、温度5℃、用量为1.0％)。获得麻纤维的性能见表1。
实施例6
实施例6采用实施例4的操作条件，不同的是原料采用黄麻，蒸煮和洗涤溶剂为甲乙酮，漂白采用双氧水处理(温度95℃、浓度为10g/L，时间为80分钟)。获得麻纤维的性能见表1。
实施例7
实施例7采用实施例3的操作条件，不同的是原料采用亚麻，蒸煮和洗涤溶剂为甲基吡咯烷酮。获得麻纤维的性能见表1。
表1
Claims (10)
1.一种麻脱胶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
I.催化蒸煮
将麻类原料与蒸煮液按质量比例为1∶(3～20)投料，蒸煮温度为90～170℃，时间为0.5～2小时；其中，蒸煮液包括：水10-40wt％、有机溶剂20-80wt％和催化剂0.1-20wt％，催化剂选自杂酚油或木酚油；蒸煮完成后挤压放出蒸煮液；
II.溶剂洗涤
用溶剂对步骤I获得的麻纤维进行多次洗涤，洗涤溶剂为蒸煮所用的有机溶剂其中的单一溶剂，每次洗涤后挤压放出溶剂；
III.水洗
用水对步骤II获得的麻纤维进行洗涤，洗涤后挤压放出废水；
IV.漂白
对步骤III获
得的麻纤维进行漂白，漂白后进行水洗，干燥，获得精干麻纤维。
2.如权利要求1所述的麻脱胶的方法，其特征在于，所述步骤I中的有机溶剂选自：含有1-10个碳原子的醇类、含有3-12个碳原子的酮类、乙酰丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮、四氢糠醇中的至少一种；所述杂酚油包括木馏油或矿物杂酚油。
3.如权利要求2所述的麻脱胶的方法，其特征在于，所述含有1-10个碳原子的醇类为甲醇、乙醇、丁醇或乙二醇；所述含有3-12个碳原子的酮类为丙酮或甲乙酮。
4.如权利要求1所述的麻脱胶的方法，其特征在于，所述步骤II中的洗涤溶剂选自：乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氢呋喃和二甲基亚砜。
5.如权利要求1所述的麻脱胶的方法，其特征在于，所述步骤III中的水洗工段的采用置换洗涤，洗涤温度为20-95℃。
6.如权利要求1所述的麻脱胶的方法，其特征在于，所述步骤III中的水洗工段采用连续逆流式或多段间歇式洗涤，所洗出的水中含有的残留溶剂通过闪蒸、萃取、吸附或膜处理方式回收。
7.如权利要求1所述的麻脱胶的方法，其特征在于，所述步骤IV中采用双氧水、二氧化氯、次氯酸钠、臭氧和/或过氧酸方式漂白，采用单级或多级复合式漂白，漂白后进行水洗，废水经处理后循环利用。
8.如权利要求1-7中任一项所述的麻脱胶的方法，其特征在于，所述方法还包括，在步骤I、II、III结束后，对获得的蒸煮废液、洗涤废液和水洗废液分别进行精细过滤，利用滤网、超滤膜或纳滤对半纤维和细小纤维进行回收，产品为以半纤维为主的粉末产品。
9.如权利要求8所述的麻脱胶的方法，其特征在于，所述方法还包括，在对蒸煮废液和洗涤废液进行精细过滤后，对滤液进行回收，包括蒸发、精馏和/或沉淀，得到高纯度的木质素及麻类组份。
10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述的麻类原料为麻类植物的麻杆上直接剥制下来的麻皮或麻皮经过机械加工后的麻丝、麻杆或枝叶，包括原麻、雨露麻和开松麻；麻类植物选自：***、黄麻、葛麻、罗布麻、剑麻、荨麻、亚麻或苎麻。
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