CN108193227A - 镍铁水滑石基电催化析氧电极及其制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料科学技术领域及电催化制氢技术领域，具体涉及一种可用于碱性介质中电解水析氧反应的镍铁水滑石基电催化电极及其制备。该电极体系以镍铁水滑石结构为催化活性中心，泡沫镍为电极材料。其在碱性介质中，可高效地电解水制备氧气，极大降低了电解水的整体过电抛，并表现出良好的稳定性。其制备工艺通过原位电沉积法在泡沫镍基底上生长镍铁水滑石复合结构，所需原料来源广泛、价格便宜，工艺成熟稳定、操作简便快捷、可控性强、过程无毒，适用于大规模生产和工业电解水反应。

Description

镍铁水滑石基电催化析氧电极及其制备及应用
技术领域
本发明属于材料科学技术领域及电催化制氢技术领域，具体涉及一种在碱性介质中高效电解水制氢的镍铁水滑石基电催化析氧电极及其制备。
背景技术
氢气是一种重要的清洁能源，被认为是有希望替代化石能源的新型能源，一直以来受到全世界范围的广泛关注。近年来，随着新型发电技术的不断发展和电网***的不断优化与升级，电解水制氢技术的优势被进一步放大，甚至被广泛誉为“最理想的工业制氢方法”。然而在电催化水分解过程中，析氧反应的动力学阻碍严重制约着水分解效率的提高。目前，铱、钌、铂等贵金属氧化物被公认为是最高效和析氧电催化剂，但是贵金属的高昂的价格和低存储量限制了该类催化剂在电解水制氧中的广泛应用以及电解水制氢工艺的长足发展。因此寻找高效、稳定、环境友好且廉价的电催化剂来代替贵金属是发展电解水的关键。
最新研究表明，层状过渡金属氧化物或氢氧化物在电催化制氧反应中表现出较高的活性及稳定性。水滑石是由层间阴离子与带正电荷层板有序组装而成的层状化合物，其中主体层板由二价过渡金属氧化物八面体共用棱边组成。位于层板的二价金属阳离子可在一定的比例范围内被离子半径相近的三价金属阳离子同晶取代，从而使主体板层带部分正电荷；层间可以交换的客体阴离子与层板间的正电荷相平衡，使水滑石整体结构呈电中性。在众多水滑石结构中，二价镍与三价铁形成的镍铁水滑石及其衍生物具有极高的电解水析氧活性，被认为是最有可能取代贵金属的电催化剂。然而，现阶段报道的这类材料的合成方法以及电极制备的方法均有局限性，如采用溶剂热法、高温锻炼法等合成方法，工艺复杂、耗能大、环境不友好等；另外通常是将制备好的电催化剂通过旋涂、喷涂、滴涂等方法负载到二维基底上，需要额外粘结剂，催化剂在电极表面结合不牢、接触不良、分散不均，导致电荷传输受阻且容易脱落等问题，严重影响了电极的最终催化活性及寿命。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种以三维泡沫镍为电极基底、镍铁水滑石层状结构为活性中心的电催化析氧电极。该电催化电极原料来源广泛、成本低廉，在碱性介质中表现出很高的催化活性及长期的结构和化学稳定性，可适用于工业电解水制氧。
本发明的目的之二是提供一种制备高效电解水制氧的镍铁水滑石基电催化析氧电极的方法。该方法设计思路清晰新颖、工艺成熟稳定、操作简便快捷、可控性强，适用于大规模生产。
本发明提供的镍铁水滑石基电催化析氢电极的制备方法，具体操作如下：
1、泡沫镍的预处理：在丙酮或乙醇中超声以脱脂除油，在超纯水超声且至少重复两次以清洗，在1～2mol/L的盐酸中超声酸化活化1～20分钟，最后再在超纯水中超声1～20分钟且至少重复两次。
2、电解液的配制：将镍基可溶性盐与铁基可溶性盐直接溶解在超纯水中。镍铁元素摩尔浓度之和为0.1mmol/L～1mol/L，其中铁元素摩尔含量为10％～80％。
3、标准三电极体系的组装：以步骤(1)中处理的泡沫镍电极为工作电极及对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以步骤(2)中所配制的溶液为电解液，组装成标准的三电极体系。
4、电沉积：将步骤(3)中组装的三电极体系连接至电化学工作站，将电解液中通入惰性气体，保持流量在5～100mL/min，恒电位或恒电流电沉积10～600s后，取出工作电极，用超纯水将多余电解液清洗干净，室温下干燥，得到所述的电催化水分解析氧电极。
优选地，步骤(2)中镍基可溶性盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或几种，铁基可溶性盐为氯化亚铁、硫酸亚铁中的一种或几种。
优选地，步骤(4)的恒电位电沉积电位在相对于饱和甘汞电极-1～-2V，恒电流电沉积电流在-0.01～-0.1A/cm2。
本发明的技术原理为：以离子半径和电沉积电位均接近的二价镍离子和二价铁离子为电沉积前驱体，在恒电位或恒电流的条件下，可以在泡沫镍基底上均匀生长元素分布均一的一层层状镍铁氢氧化物薄膜。随着在空气中的干燥过程，薄膜上的二价铁离子逐渐被空气氧化为三价铁离子，而使原本的主体层带部分正电荷。此时，为了平衡这部分多出的正电荷，空气中的二氧化碳进入层间与羟基反应生成羰基，并将局部层板撑开，使原本平整的二维层状结构上原位生长出许多错落的微小层板，形成三维结构。这种由于二价金属原位氧化而原位形成的水滑石结构，具有特殊的三维层状结构，极大地增加了催化剂的有效活性表面积；同时原位氧化过程只在催化材料的层板上进行，保留了氧化前催化剂薄膜与基底的良好接触和紧密结合，使该催化电极具有极好的电化学稳定性和反应寿命。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明利用原位电沉积方法，直接在泡沫镍基底上生长镍铁水滑石层状结构电催化剂。该方法原料来源广泛，价格低廉，且工艺成熟，操作简单快捷，仅需十几秒到十分钟的制备时间，过程可控，适合大规模工业生产。
2.本发明利用二价金属原位氧化而形成镍铁水滑石的三维层状结构，该结构拥有极大的电化学活性表面积，大大增加了该电催化剂的析氧活性，可代替贵金属促进碱性介质中电解水体系的发展。
3.本发明利用电催化剂在泡沫镍基底上的原位生长，无需外加粘结剂，电极与基底良好接触并紧密结合，保证了电荷传输效率，同时大大提高了该电催化电极的结构稳定性。
附图说明
图1为原位电沉积法制备的镍铁水滑石的X射线衍射谱(a)和红外光谱(b)；
图2原位电沉积法制备的镍铁水滑石的透射电镜图(a)和(b)，以及X射线光电子能谱(c)和(d)；
图3为原位电沉积法制备的新鲜的镍铁水滑石催化电极的光学照片(a)和扫描电镜图(b)，以及该电极在空气中干燥氧化后的光学照片(c)和扫描电镜图(d)；
图4为镍铁水滑石催化电极的活性测试；
图5为镍铁水滑石催化电极的稳定性测试。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但这些实施例并不对本发明的内容构成限制。
实施例1
一种镍铁水滑石基电催化析氧电极的制备方法，按照以下步骤进行。
(1)将泡沫镍在丙酮中超声10分钟，在超纯水超声10分钟清洗，且重复两次，在1mol/L的盐酸中超声10分钟，最后再在超纯水中超声10分钟清洗，且重复两次。
(2)电解液的配制：将硝酸镍与硫酸亚铁直接溶解在超纯水中。镍铁元素摩尔浓度之和为50mmol/L，其中铁元素摩尔含量为25％。
(3)以步骤(1)中处理的泡沫镍电极为工作电极及对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以步骤(2)中所配制的溶液为电解液，组装成标准的三电极体系。
(4)将步骤(3)中组装的三电极体系连接至电化学工作站，将电解液中通入氮气，保持流量在20mL/min，在相对于饱和甘汞电极为-1.241V的电极电势下恒电位电沉积300s后，取出工作电极，用超纯水将多余电解液清洗干净，室温下干燥，得到所述的电催化水分解析氧电极。
图1(a)为按照实施例1的原位恒电位电沉积方法制得空气中干燥后的催化剂的XRD图，通过比对标准谱图，可以得出该催化剂为碳酸根插层的镍铁水滑石层状结构。该催化剂的红外光谱(图1(b))也进一步证实了其碳酸根插层的镍铁水滑石层状结构。图2(a)的透射电镜图可以看出明显的层状结构。图2(b)的X射线光电子能谱证明了该催化剂由二价镍和三价铁组成，可以认为是制备工艺中加入的二价铁在室温下干燥的过程中被空气氧化成了三价铁。图3(a)为按照实施例1的方法刚制备出的新鲜的催化剂电极的光学照片，可以看出该催化剂电极呈绿色，而该电极对应的扫描电镜图(图3(b))显示催化剂为表面较光滑的片层结构组成。当催化剂电极在空气中干燥一段时间后，如图3(c)中光学照片显示该电极颜色明显变为黄色，其对应的扫描电镜图(图3(d))显示催化剂光滑的片层表面生长出许多微小片层，原本的二维结构变成三维结构。
制得的镍铁水滑石基电催化析氧电极的电化学性能测试按以下方法进行：
(1)采用三电极体系，工作电极为1cm2的钼镍复合碳氮化物泡沫镍电极，对电极为铂片电极，参比电极为饱和甘汞电极。电化学测试在输力强(Solarton)电化学工作站上进行，电解液为0.1mol/L或1mol/L的氢氧化钾溶液，测试过程通入高纯氮气进行饱和处理，测试温度控制为25℃。
(2)线性扫描伏安曲线测试：扫描速率为1mV/s，电极电势均进行iR校正，并换算成相对于可逆氢电极(RHE)的电极电势，其计算公式为：过电势＝电极电势+0.059×pH+0.2415-iR-1.23(V)。
(3)稳定性测试分为两个程序：首先在电流阶跃的程序下进行电势-时间曲线的扫描，电流密度从50mA/cm2到500mA/cm2变化，每600s阶跃一次，每次50mA/cm2；其次在不进行任何处理的条件下，在相同的电极上加以50mA/cm2的电流密度，对电势-时间曲线进行5小时记录，随后直接将电流密度调节为100mA/cm2，再对电势-时间曲线进行5小时记录，随后再将电流密度调节为200mA/cm2，对电势-时间曲线进行5小时记录。
如图4所示，该电催化电极在碱性介质中表现出极高的析氧活性，在0.1mol/L的电解液中，电流密度在50mA/cm2、100mA/cm2和200mA/cm2下，过电势分别为280mV、310mV和370mV；在1mol/L的电解液中，电流密度在50mA/cm2、100mA/cm2和200mA/cm2下，过电势分别为250mV、260mV和280mV。该催化剂的析氧反应过电势远远低于目前报道其它催化剂，表现出极高的催化活性。
如图5(a)和(c)所示，在变化的电流密度下，该电极在不同浓度的电解液中均表现出很好的抗电流波动的稳定性，在500mA/cm2的电流密度下仍表现出很好的活性和稳定性。图5(b)和(d)显示了，在恒定的大电流、剧烈的气体鼓泡下，该电极也表现出了出色的抗机械扰动能力和很长的催化寿命。
实施例2
一种镍铁水滑石基电催化析氧电极的制备方法，按照以下步骤进行。
(5)将泡沫镍在丙酮中超声10分钟，在超纯水超声10分钟清洗，且重复两次，在1mol/L的盐酸中超声10分钟，最后再在超纯水中超声10 分钟清洗，且重复两次。
(6)电解液的配制：将硝酸镍与硫酸亚铁直接溶解在超纯水中。镍铁元素摩尔浓度之和为50mmol/L，其中铁元素摩尔含量为25％。
(7)以步骤(1)中处理的泡沫镍电极为工作电极及对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以步骤(2)中所配制的溶液为电解液，组装成标准的三电极体系。
(8)将步骤(3)中组装的三电极体系连接至电化学工作站，将电解液中通入氮气，保持流量在20mL/min，在-0.05A/cm2的电流密度下恒电流电沉积300s后，取出工作电极，用超纯水将多余电解液清洗干净，室温下干燥，得到所述的电催化水分解析氧电极。
制得的镍铁水滑石基电催化析氧电极的电化学性能测试按以实施例1中的方法进行。
该电催化电极在0.1mol/L的电解液中，电流密度在50mA/cm2、100mA/cm2和200mA/cm2下，过电势分别为250mV、290mV和350mV；在1mol/L的电解液中，电流密度在50mA/cm2、100mA/cm2和200mA/cm2下，过电势分别为230mV、250mV和270mV。
综上所述，该原位电沉积的方法在恒电位或恒电流的条件下，可在泡沫镍基底上均匀生长层状镍铁水滑石薄膜。由于二价金属原位氧化，原位形成了具有特殊的三维层状水滑石结构，极大地增加了催化剂的有效活性表面积；同时原位氧化过程只在催化材料的层板上进行，保留了氧化前催化剂薄膜与基底的良好接触和紧密结合，使该催化电极具有极好的电化学稳定性和反应寿命。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作出的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种镍铁水滑石基电催化析氧电极，其特征在于，该催化剂活性组分为镍铁水滑石，其电极基底为泡沫镍；通过原位电沉积法在泡沫镍基底上生长镍铁水滑石复合结构薄膜。
2.如权利要求1所述的一种镍铁水滑石基电催化析氧电极，其特征在于，所述电极基底为纯度99.99％的三维多孔泡沫镍，其孔隙率为90～98％。
3.一种权利要求1或2所述的镍铁水滑石基电催化析氧电极的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)泡沫镍的预处理：在丙酮或乙醇中超声以脱脂除油，在超纯水超声且至少重复两次以清洗，在1～2mol/L的盐酸中超声酸化活化1～20分钟，最后再在超纯水中超声1～20分钟且至少重复两次；
(2)电解液的配制：将镍基可溶性盐与铁基可溶性盐直接溶解在超纯水中；镍铁元素摩尔浓度之和为0.1mmol/L～1mol/L，其中铁元素摩尔含量为10％～80％；
(3)标准三电极体系的组装：以步骤(1)中处理的泡沫镍电极为工作电极及对电极，饱和甘汞电极为参比电极，以步骤(2)中所配制的溶液为电解液，组装成标准的三电极体系；
(4)原位电沉积：将步骤(3)中组装的三电极体系连接至电化学工作站，将电解液中通入惰性气体，保持流量在5～100mL/min，恒电位或恒电流电沉积10～600s后，取出工作电极，用超纯水将多余电解液清洗干净，室温下干燥，得到所述的电催化水分解析氧电极。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中镍基可溶性盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或几种，铁基可溶性盐为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)的恒电位电沉积电位在相对于饱和甘汞电极-1～-2V，恒电流电沉积电流在-0.01～-0.1A/cm2。
6.一种权利要求1所述的钼镍复合碳氮化物电催化析氢电极的应用，其特征在于，该电催化析氢电极可以在碱性介质中用作阳极电解水分解制氧气。
7.按照权利要求6所述的应用，其特征在于，碱性介质为氢氧化钾或氢氧化钠溶液中的一种或几种，其浓度为0.1～10mol/L。
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