CN108181400B - Uhplc-qqq-ms/ms同时测定酸枣仁水煎液中6种化学成分含量的方法 - Google Patents

Uhplc-qqq-ms/ms同时测定酸枣仁水煎液中6种化学成分含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用UHPLC‑QQQ‑MS/MS技术同时测定酸枣仁水煎液中6种化学成分含量的方法，属于中药成分分析领域。本发明所建立同时测定酸枣仁水煎液中6种化学成分含量的分析方法专属性强、快速、灵敏且准确可靠，在完成含量测定的同时能够准确给出化合物质量数信息以达到成分鉴定的效果，该方法可为酸枣仁临床应用与质量控制提供技术支持。

Description

UHPLC-QQQ-MS/MS同时测定酸枣仁水煎液中6种化学成分含量 的方法
技术领域
本发明涉及一种采用UHPLC-QQQ-MS/MS技术同时测定酸枣仁水煎液中6种化学成分含量的方法，属于中药成分分析领域。
背景技术
酸枣仁作为中医临床上常用的养心安神药，来源于鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子。目前虽有学者已对酸枣仁中化学成分的含量测定进行了研究，但鉴于酸枣仁中含有黄酮类、皂苷类、生物碱类及三萜类等众多成分，且受到传统检测技术HPLC-DAD的检测器性能限制，无法同时快速、准确、灵敏地对酸枣仁中多种类别的化学成分进行含量测定。此外，由于已有的研究多集中于采用有机溶剂作为提取溶剂，这与酸枣仁临床应用模式存在较大差别，研究结果可以为临床应用提供的参考价值有限。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明采用UHPLC-QQQ-MS/MS技术，建立一种针对酸枣仁水煎液中6种不同类别化学成分同时含量测定的方法，这6种化学成分在结构上涵盖了黄酮类、皂苷类及三萜类，这使得所建立的含量测定方法能够全面、准确、深入地控制酸枣仁的质量。
发明采用如下技术方案：
1.供试品溶液的制备：
按照酸枣仁临床应用经验，精密称取酸枣仁10g，加10倍水于煎药锅中，浸泡30min，武火煮沸后，保持微沸状态煎煮1h，用4层纱布滤出药液；药渣再加8倍水于煎药锅中，用武火煮沸后，保持微沸状态煎煮1h，用4层纱布滤出药液，合并两次煎煮液，加水适量定容至200ml，得酸枣仁水煎液样品。
精密移取酸枣仁水煎液样品0.2ml置5ml量瓶中，加入甲醇定容至5ml，超声10min，放冷，取上层溶液适量，12000r/min离心10min，吸取上清液作为供试品溶液；
2.混合对照品溶液的配制：
分别精密称取斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸对照品适量，加入甲醇溶解并稀释，摇匀，得到浓度分别为6.312μg/ml、5.885μg/ml、0.991μg/ml、0.668μg/ml、0.640μg/ml、4.504μg/ml的混合对照品溶液；
3.测定法：
采用UHPLC-QQQ-MS/MS法测定混合对照品及供试品溶液中6种化学成分的浓度。
色谱条件：色谱柱为Agilent C18(2.1mm×100mm,1.8μm)反相色谱柱，A(水)-B(乙腈)作为流动相进行梯度洗脱，洗脱程序为：0-1.2min，乙腈的体积分数从5％线性增加至31％，1.2-2.5min，乙腈的体积分数从31％线性增加至95％，2.5-4.5min，乙腈的体积分数从95％线性增加至100％，4.5-5min，乙腈的体积分数保持在100％。流速：0.3ml/min；柱温40℃，进样量：1μl。
质谱条件：采用ESI-模式进行检测，扫描方式采用多反应监测模式(MRM)。参数如下：离子源温度550℃；雾化气55psi；辅助加热气55psi；气帘气35psi；氮气作为喷雾辅助气体。各成分(斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸)的质谱参数Q1/Q3(m/z)分别为：607.5/427.1、783.2/427.4、1205.9/1073.9、1043.6/911.5、725.2/284.0、455.3/455.3；去簇电压(DP)分别为-26.46V、-25.83V、-60.00V、-27.20V、-23.72V、-97.00V；碰撞能量(CE)分别为：-41.60V、-50.92V、-60.00V、-49.77V、-53.07V、-20.00V。
上述步骤3测定法中包括线性关系的测定：精密吸取混合对照品溶液，按照倍数稀释法进行稀释，得稀释倍数分别为1、2、4、8、16、32倍的6个不同质量浓度的系列对照品溶液，在测试条件下分别测定，记录6种化学成分的色谱峰面积，以对照品质量浓度为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，并进行线性回归，得标准曲线方程。
上述步骤3测定法中包括精密度的测定：精密吸取混合对照品溶液，在测试条件下连续进样6次，记录6种化学成分的峰面积。
上述步骤3测定法中包括重复性的测定：取同一批酸枣仁粉末样品，依照供试品溶液的制备方法平行制备6份供试品溶液，于测试条件下分别测定，记录6种化学成分的峰面积。
上述步骤3测定法中包括稳定性的测定：取供试品溶液，于0、2、4、8、12、24、48h在测试条件下分别测定，记录6种化学成分的峰面积。
上述步骤3测定法中包括加样回收率试验：精密吸取“供试品溶液的制备”项下已知含量的酸枣仁水煎液样品0.1ml，置5ml量瓶中，分别精密加入一定浓度的对照品溶液(斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸浓度分别为157.564、73.535、12.522、8.042、8.076、28.029μg/ml)0.1ml，加入适量甲醇定容至5ml，超声10min，放冷，取上清12000r/min离心10min，吸取上清液作为供试品溶液，平行6份，在测试条件下测定，记录6种化学成分的峰面积，计算该方法的加样回收率。
本发明的优点是：1.实验结果表明，在优化的测试条件下，酸枣仁水煎液中所测的6种化学成分能够在水-乙腈***的梯度洗脱条件下，于短短5min内即可达到有效分离，测定方法的周期短、分离效率高；2.质谱具有高灵敏度和强选择性，能够在准确测定成分含量的同时，精确给出成分的质量数信息，达到同时对化合物进行鉴别的效果；3.本发明对酸枣仁水煎液中6种不同类别化学成分进行同时定量分析，专属性高、操作简单、重复性良好、结果准确可靠，可为酸枣仁临床应用与质量控制提供技术支持与理论参考。
附图说明
图1为本发明混合对照品溶液中6种化学成分的提取离子流质量色谱图，其中
A：斯皮诺素；B：6”’-阿魏酰斯皮诺素；C：酸枣仁皂苷A；D：酸枣仁皂苷B；E：山茶苷B；F：白桦脂酸。
图2为本发明供试品溶液中6种待测成分的化学结构式图，其中
A：斯皮诺素；B：6”’-阿魏酰斯皮诺素；C：酸枣仁皂苷A；D：酸枣仁皂苷B；E：山茶苷B；F：白桦脂酸。
具体实施方法
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：UHPLC-QQQ-MS/MS同时测定酸枣仁水煎液中6种化学成分含量的方法：
1.饮片、仪器和试药
1.1饮片来源
酸枣仁购自安徽铜陵禾田饮片有限公司(铜陵，中国)；经南京中医药大学药学院陈建伟教授鉴定，均为正品。
1.2仪器
Shimadzu高效液相色谱***(Shimadzu LC 30AD泵，SIL 30AC自动进样器，30AC柱温箱)；Triple Quadrupole 5500质谱仪(美国AB Sciex公司)ESI离子源；质谱工作站：Analyst TF 1.6；超声波清洗器(KQ-500，昆山市超声仪器有限公司)；AG 285电子天平(METTLER TOLEDO，d＝0.01mg)；纯水仪(南京易普易达发展有限公司，型号：EPED-10TF，编号：0903090818)；高速离心机(长沙湘智离心机仪器有限公司，型号：XZ-6G)。
1.3试药
斯皮诺素(批号为S-043-150626)(纯度>98％)、6”’-阿魏酰斯皮诺素(批号为A-011-170731)(纯度>98％)、酸枣仁皂苷A(批号为S-045-160809)(纯度>98％)、酸枣仁皂苷B(批号为S-046-151205)(纯度>98％)对照品购于成都瑞芬思有限公司；山茶苷B(批号为170313-080)(纯度>98％)、白桦脂酸(批号为JYB 201701)(纯度>98％)对照品购于南京金益佰生物科技有限公司。
乙腈为质谱纯(美国Merck公司)，自制超纯水。
2.方法与结果
2.1混合对照品溶液的配制
分别精密称取斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸对照品适量，加入甲醇溶解并稀释，摇匀，得到浓度分别为6.312μg/ml、5.885μg/ml、0.991μg/ml、0.668μg/ml、0.640μg/ml、4.504μg/ml的混合对照品溶液；
2.2供试品溶液的配制
按照酸枣仁临床应用经验，精密称取酸枣仁10g，加10倍水于煎药锅中，浸泡30min，武火煮沸后，保持微沸状态煎煮1h，用4层纱布滤出药液；药渣再加8倍水于煎药锅中，用武火煮沸后，保持微沸状态煎煮1h，用4层纱布滤出药液，合并两次煎煮液，加水适量定容至200ml，为酸枣仁水煎液样品。精密移取酸枣仁水煎液样品0.2ml置5ml量瓶中，加入甲醇定容至5ml，超声10min，放冷，取上层溶液适量，12000r/min离心10min，吸取上清液作为供试品溶液；
2.3色谱条件及质谱参数条件
色谱条件：色谱柱为Agilent C18(2.1mm×100mm,1.8μm)反相色谱柱，A(水)-B(乙腈)作为流动相进行梯度洗脱，洗脱程序为：0-1.2min，乙腈的体积分数从5％线性增加至31％，1.2-2.5min，乙腈的体积分数从31％线性增加至95％，2.5-4.5min，乙腈的体积分数从95％线性增加至100％，4.5-5min，乙腈的体积分数保持在100％。流速：0.3ml/min；柱温40℃，进样量：1μl。
质谱条件：采用ESI-模式进行检测，扫描方式采用多反应监测模式(MRM)。参数如下：离子源温度550℃；雾化气55psi；辅助加热气55psi；气帘气35psi；氮气作为喷雾辅助气体。各成分(斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸)的质谱参数Q1/Q3(m/z)分别为：607.5/427.1、783.2/427.4、1205.9/1073.9、1043.6/911.5、725.2/284.0、455.3/455.3；去簇电压(DP)分别为-26.46V、-25.83V、-60.00V、-27.20V、-23.72V、-97.00V；碰撞能量(CE)分别为：-41.60V、-50.92V、-60.00V、-49.77V、-53.07V、-20.00V。
2.4线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液，按照倍数稀释法进行稀释，得稀释倍数分别为1、2、4、8、16、32倍的6个不同质量浓度的系列对照品溶液，在测试条件下分别测定，记录6种化学成分的色谱峰面积，以对照品质量浓度为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，并进行线性回归，得标准曲线方程，结果见表1。结果表明，6种化学成分在设定的范围内线性关系良好。
表1酸枣仁中6种化学成分的线性方程、相关系数及线性范围
Figure BDA0001558220400000051
2.5精密度试验
精密吸取对照品溶液，在“2.3项”条件下连续进样6次，记录6种化学成分的峰面积。结果显示，斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸峰面积的RSD(n＝6)分别为0.60％、2.51％、2.75％、2.91％、1.12％、2.62％，表明仪器精密度良好。
2.6重复性试验
取同一批酸枣仁饮片，按照“2.2项”下供试品溶液制备的方法平行制得供试品溶液6份，在“2.3项”条件下进行测定，计算各化学成分的浓度。结果显示，斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸的平均浓度分别为3.807、1.451、0.225、0.186、0.101、0.863μg/ml；RSD分别为1.20％、2.64％、2.60％、2.21％、2.98％、1.18％，表明方法的重复性良好。
2.7稳定性试验
取供试品溶液，室温放置，于0、2、4、8、12、24、48h按照“2.3项”下条件分别测定，记录6种化学成分的峰面积。结果显示，斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸峰面积的RSD分别为2.96％、2.53％、2.82％、2.10％、2.31％、2.72％，表明供试品在室温放置48h内稳定。
2.8加样回收率试验
精密吸取“供试品溶液的制备”项下已知含量的酸枣仁水煎液样品0.1ml，置5ml量瓶中，分别精密加入一定浓度的对照品溶液(斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸)0.1ml，加入适量甲醇定容至5ml，超声10min，放冷，取上清12000r/min离心10min，吸取上清液作为供试品溶液，平行制备6份，在测试条件下测定，记录6种化学成分的峰面积，计算该方法的加样回收率。结果见表2。6种化学成分测定的回收率均在95.00～105.00％范围内，RSD≤3.0％，表明方法准确、可靠。
表2 6种化学成分的回收率(n＝6)
Figure BDA0001558220400000061
Figure BDA0001558220400000071
2.9样品含量测定
取酸枣仁药材饮片10批，按照“2.2项”下供试品溶液制备方法制备供试品溶液，每批平行3份，按照“2.3项”条件下，进样分析，记录6种化学成分的峰面积并计算化学成分含量，结果见表3。
表3 10批酸枣仁水煎液中6种化学成分的含量测定结果(μg/g)
Figure BDA0001558220400000072
Figure BDA0001558220400000081
3.讨论
采用UHPLC-QQQ-MS/MS方法分析酸枣仁水煎液中6种化学成分的含量，综合考虑不同类别成分的结构和极性特点，在ESI-离子模式下进行检测，采用MRM模式监测，各成分在不同的离子通道均有较好的响应；对流动相进行优化以实现各成分的有效分离，比较了有机相(甲醇/乙腈)和水相(水/0.1％甲酸水)，最终发现在采用乙腈-水作为流动相***进行梯度洗脱时，6种化学成分能够实现有效分离和获得良好的峰形，且各成分的保留时间大大缩短，该流动相***提高了实验效率，节约试剂，具有实际的经济意义。溶剂选择上考察了甲醇、60％甲醇溶液和60％乙醇溶液，最终发现甲醇能够有效溶解出酸枣仁水煎液中6种成分，因此溶剂采用甲醇。
4.结论
本发明所建立的方法操作简单，6种化学成分在本文选定的条件下获得了良好的分离效果和响应。本发明在5min内即可完成成分含量的测定分析，且测定结果准确、稳定性良好，是一种测定酸枣仁水煎液中多种结构类型化学成分的可靠方法，可为酸枣仁全面质量控制与评价提供实验依据。

Claims (1)

1.一种使用UHPLC-QQQ-MS/MS同时测定酸枣仁水煎液中6种化学成分含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)混合对照品溶液的配制：
分别精密称取斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸对照品适量，加入甲醇溶解并稀释，摇匀，得到浓度分别为6.312μg/ml、5.885μg/ml、0.991μg/ml、0.668μg/ml、0.640μg/ml、4.504μg/ml的混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的配制：
精密称取酸枣仁10g，加10倍水于煎药锅中，浸泡30min，武火煮沸后，保持微沸状态煎煮1h，用4层纱布滤出药液；药渣再加8倍水于煎药锅中，用武火煮沸后，保持微沸状态煎煮1h，用4层纱布滤出药液，合并两次煎煮液，加水适量定容至200ml，得酸枣仁水煎液样品；
精密移取酸枣仁水煎液样品0.2ml置5ml量瓶中，加入甲醇定容至5ml，超声10min，放冷，取上层溶液适量，12000r/min离心10min，吸取上清液作为供试品溶液；
(3)测定法：
采用UHPLC-QQQ-MS/MS法测定混合对照品及供试品溶液中6种化学成分的浓度：
色谱条件：色谱柱为Agilent C18，规格为：2.1mm×100mm,1.8μm，反相色谱柱，流动性A为水，流动性B为乙腈，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0-1.2min，乙腈的体积分数从5％线性增加至31％，1.2-2.5min，乙腈的体积分数从31％线性增加至95％，2.5-4.5min，乙腈的体积分数从95％线性增加至100％，4.5-5min，乙腈的体积分数保持在100％；流速：0.3ml/min；柱温40℃，进样量：1μl；
质谱条件：采用ESI-模式进行检测，扫描方式采用多反应监测模式(MRM)，参数如下：离子源温度550℃；雾化气55psi；辅助加热气55psi；气帘气35psi；氮气作为喷雾辅助气体，各成分斯皮诺素、6”’-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、山茶苷B、白桦脂酸的质谱参数Q1/Q3(m/z)分别为：607.5/427.1、783.2/427.4、1205.9/1073.9、1043.6/911.5、725.2/284.0、455.3/455.3；去簇电压(DP)分别为-26.46V、-25.83V、-60.00V、-27.20V、-23.72V、-97.00V；碰撞能量(CE)分别为：-41.60V、-50.92V、-60.00V、-49.77V、-53.07V、-20.00V。
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