CN108178547A - 一种csh凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法，属于混凝土外加剂技术领域。针对现有的CSH凝胶型早强剂无法兼顾控制碱含量和保证其有效成分且分散性差的问题。该方法通过十二烷基硫酸钠及高效聚羧酸系减水剂的复掺，可实现CSH凝胶型早强剂的均匀稳定分散，便于储存、运输与使用。该方法采用压滤方法，大幅降低CSH凝胶型早强剂的碱含量，降低工程应用中可能存在的碱骨料反应风险，提升了混凝土的耐久性能。该方法采用氢氧化钙溶液来溶解压滤后块状的CSH凝胶，可大幅减少后续二次压滤过程中CSH的损失。该方法采用分散机，可将压滤后块状的CSH凝胶充分分散于氢氧化钙溶液及水中，满足后续压滤及分散制备需求。

Description

一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域混凝土外加剂，特别涉及一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法。
背景技术
CSH凝胶型早强剂(水化硅酸钙凝胶型早强剂)作为一种新型高效早强型外加剂，不仅可以大幅提升混凝土的早期力学性能，还能有效提升预制构件生产中的模板周转率，已越来越多地应用于工程实践之中。
然而在CSH凝胶型早强剂制备过程中，却存在以下两方面的技术难题：
(1)CSH凝胶型早强剂制备产物硝酸钠会大幅增加早强剂的碱含量，造成碱骨料反应，影响混凝土的耐久性能。传统抽滤方法需要进行多次抽滤操作，效率较低，而且由于CSH溶于水，导致初次抽滤后采用水溶解块状CSH的方法造成CSH的大量流失，从而使CSH凝胶型早强剂的有效成分大幅降低；
(2)CSH凝胶型早强剂制备成型后，短时间内即发生明显的分层现象，下层为凝聚结团的CSH凝胶，上层为残余的硝酸钠溶液，即该产品分散性差，不利于储存，并对早强效果产生不利影响，无法满足工程应用的实际需求。
为此，如何在有效降低CSH凝胶型早强剂碱含量的同时保证其有效成分含量，实现该产品的高效均匀分散与储存，是实现其工程应用亟待解决的关键技术问题。
发明内容
针对现有的CSH凝胶型早强剂无法兼顾控制碱含量和保证其有效成分且分散性差的问题。本发明的目的是提供一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法，有效降低CSH凝胶型早强剂碱含量的同时保证其有效成分含量，并实现该产品的高效均匀分散与储存，满足工程应用的实际需求。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法，该方法的步骤如下：
步骤一、制备硅酸钠溶液、硝酸钙溶液及氢氧化钙溶液备用；
步骤二、将所述步骤一制备的硅酸钠溶液与硝酸钙溶液混合，反应生成CSH凝胶混合液Ⅰ；
步骤三、将CSH凝胶混合液Ⅰ置入压滤机，启动压滤机，进行初次压滤，待CSH凝胶混合液Ⅰ不再发生溶液滤出为止，记录滤液质量m1，取出压滤后剩余的CSH凝胶Ⅰ；
步骤四、称取质量为m1的氢氧化钙溶液，并与CSH凝胶Ⅰ混合，形成CSH凝胶混合液Ⅱ；
步骤五、采用分散机以一定的搅拌速度V1及一定的搅拌时间T1对CSH凝胶混合液Ⅱ进行搅拌，待CSH凝胶混合液Ⅱ搅拌均匀后，置入压滤机，启动压滤机，进行二次压滤，待CSH凝胶混合液Ⅱ不再发生溶液滤出为止，记录滤液质量m2，取出压滤后剩余的CSH凝胶Ⅱ；
步骤六、称取质量为m2的水，并与CSH凝胶Ⅱ混合，形成CSH凝胶混合液Ⅲ；
步骤七、采用分散机以一定的搅拌速度V1及一定的搅拌时间T1对CSH凝胶混合液Ⅲ进行搅拌，待搅拌均匀后取出，至此，完成CSH凝胶型早强剂去碱提纯处理；
步骤八、分别称取质量为m3的十二烷基硫酸钠及质量为m4高效聚羧酸减水剂，将十二烷基硫酸钠与高效聚羧酸减水剂混合后，倒入CSH凝胶混合液Ⅲ之中，同时，采用分散机以一定的搅拌速度V2及一定的搅拌时间T2对CSH凝胶混合液Ⅲ进行搅拌，待搅拌均匀后取出，制得CSH凝胶型早强剂。
进一步地，所述m1为75.7g；m2为76.9g；V1为600r/min；T1为3min。
进一步地，所述m3为4g；m4为3g；V2为200r/min；T2为25s。
进一步地，所述m1为76.2g；m2为76.7g；V1为550r/min；T1为3.5min。
进一步地，所述m3为3.6g；m4为4g；V2为180r/min；T2为30s。
本发明还提供了一种CSH凝胶型早强剂，其由硅酸钠、硝酸钙、氢氧化钙、十二烷基硫酸钠、高效聚羧酸减水剂及水，提纯、分散制备而成。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的CSH凝胶型早强剂提纯制备方法，降低了CSH凝胶型早
强剂碱含量的同时保证其有效成分含量，使混凝土碱含量控制在标准允许
范围内，保证混凝土的早期力学性能与耐久性能。
2.本发明的CSH凝胶型早强剂再分散制备方法，有效解决了CSH
凝胶型早强剂分层问题，实现了该早强剂的均匀稳定分散与储存，满足了
工程应用的实际需求。
3.本发明保证CSH凝胶型早强剂性能应用的稳定性。
4.本发明针对性强、操作性强，具有明显的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为未经分散处理的CSH凝胶型早强剂的分散效果图。
图2为本发明提供的CSH凝胶型早强剂的分散效果图。
图3为本发明提供的CSH凝胶型早强剂提纯实施例表。
具体实施方式
实施例1
请参考图3，本发明的一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法，其具体操作步骤如下：
一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法，该方法的步骤如下：
步骤一、制备硅酸钠溶液、硝酸钙溶液及氢氧化钙溶液备用；
步骤二、将所述步骤一制备的硅酸钠溶液与硝酸钙溶液混合，反应生成CSH凝胶混合液Ⅰ；
步骤三、将CSH凝胶混合液Ⅰ置入压滤机，启动压滤机，进行初次压滤，待CSH凝胶混合液Ⅰ不再发生溶液滤出为止，记录滤液质量m1为75.7g，取出压滤后剩余的CSH凝胶Ⅰ；
步骤四、称取质量m1为75.7g的氢氧化钙溶液，并与CSH凝胶Ⅰ混合，形成CSH凝胶混合液Ⅱ；
步骤五、采用分散机以一定的搅拌速度V1为600r/min及一定的搅拌时间T1为600r/min对CSH凝胶混合液Ⅱ进行搅拌，待CSH凝胶混合液Ⅱ搅拌均匀后，置入压滤机，启动压滤机，进行二次压滤，待CSH凝胶混合液Ⅱ不再发生溶液滤出为止，记录滤液质量m2为76.9g，取出压滤后剩余的CSH凝胶Ⅱ；
步骤六、称取质量为m2为76.9g的水，并与CSH凝胶Ⅱ混合，形成CSH凝胶混合液Ⅲ；
步骤七、采用分散机以一定的搅拌速度V1为600r/min及一定的搅拌时间T1为3min对CSH凝胶混合液Ⅲ进行搅拌，待搅拌均匀后取出，至此，完成CSH凝胶型早强剂去碱提纯处理；
步骤八、分别称取质量为m3为4g的十二烷基硫酸钠及质量为m4为3g高效聚羧酸减水剂，将十二烷基硫酸钠与高效聚羧酸减水剂混合后，倒入CSH凝胶混合液Ⅲ之中，同时，采用分散机以一定的搅拌速度V2为200r/min及一定的搅拌时间T2为25s对CSH凝胶混合液Ⅲ进行搅拌，待搅拌均匀后取出，制得CSH凝胶型早强剂。
实施例2：
与实施例1不同的是：m1为76.2g；m2为76.7g；V1为550r/min；T1为3.5min；m3为3.6g；m4为4g；V2为180r/min；T2为30s。其它步骤与参数与实施例1相同。
通过对未经处理的CSH凝胶型早强剂以及本发明提供的CSH凝胶型早强剂分散效果进行实验发现，未经处理的CSH凝胶型早强剂的分散效果如图1所示。从图1可以看出：该早强剂出现了明显的分层现象，分散不均匀，这不仅不利于储存、运输和使用，而且将对早强效果产生将不利影响。而本发明的复掺有十二烷基硫酸钠和高效聚羧酸减水剂的CSH凝胶型早强剂的分散效果如图2所示。从图2可以看出：CSH凝胶型早强剂均匀稳定分散，便于储存与施工，能最大程度发挥其早强效果。
综上所述，本发明提出了一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法。该方法具有如下优势：
1)通过十二烷基硫酸钠及高效聚羧酸系减水剂的复掺，可实现CSH凝胶型早强剂的均匀稳定分散，便于储存、运输与使用，能最大程度发挥其早强效果；
2)采用压滤方法，大幅降低CSH凝胶型早强剂的碱含量，降低工程应用中可能存在的碱骨料反应风险，提升混凝土的耐久性能；
3)采用氢氧化钙溶液来溶解压滤后块状的CSH凝胶，可大幅减少后续二次压滤过程中CSH(即早强剂有效成分)的损失；
4)采用分散机，可将压滤后块状的CSH凝胶充分分散于氢氧化钙溶液及水中，满足后续压滤及分散制备需求。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求范围。

Claims (6)

1.一种CSH凝胶型早强剂及其提纯再分散制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一、制备硅酸钠溶液、硝酸钙溶液及氢氧化钙溶液备用；
步骤二、将所述步骤一制备的硅酸钠溶液与硝酸钙溶液混合，反应生成CSH凝胶混合液Ⅰ；
步骤三、将CSH凝胶混合液Ⅰ置入压滤机，启动压滤机，进行初次压滤，待CSH凝胶混合液Ⅰ不再发生溶液滤出为止，记录滤液质量m1，取出压滤后剩余的CSH凝胶Ⅰ；
步骤四、称取质量为m1的氢氧化钙溶液，并与CSH凝胶Ⅰ混合，形成CSH凝胶混合液Ⅱ；
步骤五、采用分散机以一定的搅拌速度V1及一定的搅拌时间T1对CSH凝胶混合液Ⅱ进行搅拌，待CSH凝胶混合液Ⅱ搅拌均匀后，置入压滤机，启动压滤机，进行二次压滤，待CSH凝胶混合液Ⅱ不再发生溶液滤出为止，记录滤液质量m2，取出压滤后剩余的CSH凝胶Ⅱ；
步骤六、称取质量为m2的水，并与CSH凝胶Ⅱ混合，形成CSH凝胶混合液Ⅲ；
步骤七、采用分散机以一定的搅拌速度V1及一定的搅拌时间T1对CSH凝胶混合液Ⅲ进行搅拌，待搅拌均匀后取出，至此，完成CSH凝胶型早强剂去碱提纯处理；
步骤八、分别称取质量为m3的十二烷基硫酸钠及质量为m4高效聚羧酸减水剂，将十二烷基硫酸钠与高效聚羧酸减水剂混合后，倒入CSH凝胶混合液Ⅲ之中，同时，采用分散机以一定的搅拌速度V2及一定的搅拌时间T2对CSH凝胶混合液Ⅲ进行搅拌，待搅拌均匀后取出，制得CSH凝胶型早强剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述m1为75.7g；m2为76.9g；V1为600r/min；T1为3min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述m3为4g；m4为3g；V2为200r/min；T2为25s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述m1为76.2g；m2为76.7g；V1为550r/min；T1为3.5min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述m3为3.6g；m4为4g；V2为180r/min；T2为30s。
6.一种CSH凝胶型早强剂，其特征在于：按照权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而成，其由硅酸钠、硝酸钙、氢氧化钙、十二烷基硫酸钠、高效聚羧酸减水剂及水，提纯、分散制备而成。
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