CN108178151B - 一种石墨烯复合结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯复合结构材料的制备方法，属于功能材料制备技术领域。本方法结合气相沉积技术、冷冻干燥技术、激光加工技术等，实现石墨烯块体材料内部复合结构的构建，使一种石墨烯组装体复合有两种结构，制备得到的复合结构材料具有双层结构，上层为多孔凝胶结构，具有很好的光热转换能力；下层为膜结构，具有很好的电热转换能力，实现了一个石墨烯材料内部两种结构以及性质的复合。本发明制备方法简单易行，合成技术成熟，可大批量生产。本发明方法制备的石墨烯复合结构材料上层多孔凝胶结构能够将太阳光照转化为自身的热能，下层结构能够将电能转化为热能，在光‑热、电‑热协同作用下，非常有利于其在太阳能清洁水、防结冰设备等领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合结构材料的制备方法，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯是一种二维平面结构碳材料，其具有高的电子迁移率、大的比表面、优异的机械性能和导热性能，已经被广泛应用于能源转换和存储器件的开发。对石墨烯的有序组装可以将石墨烯的独特性质引入到宏观结构体。2008年科学家使用真空抽滤组装的方式制备得到了宏观的石墨烯膜，2010年科学家使用水热合成的方法构建了三维结构的石墨烯，并且已经成功将其应用到了燃料电池，压缩电容器电极材料的制备。鉴于宏观组装体在能源器件中的优异效果，人们又进一步进行了大量的研究，开发了多种方法来实现对石墨烯的宏观结构体组装。但是，目前石墨烯宏观组装体的内部结构比较单一，导致其性能比较单一，因此需要开发新的复合结构体材料来进一步拓展其性质，在一个组装体内部实现多种有益效果。
发明内容
本发明的目的是提出一种石墨烯复合结构材料的制备方法，结合气相沉积技术、冷冻干燥技术、激光加工技术等，实现石墨烯块体材料内部复合结构的构建，使一种石墨烯组装体复合有两种结构，制备得到的复合结构材料具有双层结构。
本发明提出的石墨烯复合结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用气相沉积的方法制备石墨烯膜：使用甲烷为生长气体，以氩气为保护气体，氢气为还原气体，用镍金属箔作为催化剂，通过控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度，使石墨烯膜的厚度为2-6微米，在800-1050摄氏度下对石墨烯膜进行退火处理，得到石墨烯膜；
(2)对石墨粉进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯水溶液：
将石墨粉和质量百分比浓度为98wt％的浓硫酸混合均匀，混合比例为：石墨粉:浓硫酸＝1∶(20-50)，得到第一溶液，在冰浴搅拌条件下，在第一溶液中加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入比例为：第一溶液∶高锰酸钾＝1∶(0.1-0.3)，得到第二溶液，将第二溶液升温至30-40℃，搅拌1-3小时，缓慢加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第二溶液＝(2-3)∶1，得到第三溶液，将第三溶液升温至80-100℃，搅拌1-2小时，得到第四溶液，在第四溶液中加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第四溶液＝(3-5)∶1，搅拌均匀，冷却至室温，得到第五溶液，在第五溶液中加入质量百分百浓度为30wt％的双氧水，加入比例为：第五溶液∶双氧水＝(1-5)∶50，然后抽滤，再使用去离子水离心洗涤，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为2-20mg/mL；
(3)将上述步骤(1)制备得到的石墨烯膜置于上述步骤(2)的氧化石墨烯水溶液表面，然后置于液氮浴或者低于-15℃的环境中冷冻成块，得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料；
(4)将上述步骤(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料置于冷冻干燥机中，干燥12-72小时，冷冻干燥机中的内部压力低于100Pa，得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料；
(5)对上述步骤(4)的石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料进行还原处理，还原处理的方法为高温加热还原法或者激光照射还原法，得到石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料；
(6)在上述步骤(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料的石墨烯膜一侧打孔，打孔的密度为0.1-1个每平方厘米，孔直径为0.5-5mm，得到石墨烯复合结构材料。
上述制备方法中，所述的高温加热还原法为：将石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料在惰性气体氛围下，加热至200-500℃，保温2-4小时，自然冷却。
上述制备方法中，所述的激光照射还原法为：采用功率大于1W的激光器照射石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料1-5秒。
本发明提出的石墨烯复合结构材料的制备方法，其优点如下：
本发明方法结合气相沉积技术、冷冻干燥技术、激光加工技术等，实现石墨烯块体材料内部复合结构的构建，使一种石墨烯组装体复合有两种结构，制备得到的复合结构材料具有双层结构，上层为多孔凝胶结构，具有很好的光热转换能力；下层为膜结构，具有很好的电热转换能力。实现一个石墨烯材料内部两种结构以及性质的复合。本发明制备方法简单易行，合成技术成熟，可大批量生产。本发明方法制备的石墨烯复合结构材料具有双层结构，上层为凝胶结构，具有很好的光热转换能力，下层为膜结构，具有很好的电热转换能力，即上层多孔凝胶结构能够将太阳光照转化为自身的热能，下层结构能够将电能转化为热能，在光-热、电-热协同作用下，非常有利于其在太阳能清洁水、防结冰设备等领域的应用。
具体实施方式
本发明提出的石墨烯复合结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用气相沉积的方法制备石墨烯膜：
使用甲烷为生长气体，以氩气为保护气体，氢气为还原气体，用镍金属箔作为催化剂，通过控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度，使石墨烯膜的厚度为2-6微米，在800-1050摄氏度下对石墨烯膜进行退火处理，得到石墨烯膜；
(2)对石墨粉进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯水溶液：
将石墨粉和质量百分比浓度为98wt％的浓硫酸混合均匀，混合比例为：石墨粉:浓硫酸＝1∶(20-50)，得到第一溶液，在冰浴搅拌条件下，在第一溶液中加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入比例为：第一溶液∶高锰酸钾＝1∶(0.1-0.3)，得到第二溶液，将第二溶液升温至30-40℃，搅拌1-3小时，缓慢加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第二溶液＝(2-3)∶1，得到第三溶液，将第三溶液升温至80-100℃，搅拌1-2小时，得到第四溶液，在第四溶液中加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第四溶液＝(3-5)∶1，搅拌均匀，冷却至室温，得到第五溶液，在第五溶液中加入质量百分百浓度为30wt％的双氧水，加入比例为：第五溶液∶双氧水＝(1-5)∶50，然后抽滤，再使用去离子水离心洗涤，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为2-20mg/mL；
(3)将上述步骤(1)制备得到的石墨烯膜置于上述步骤(2)的氧化石墨烯水溶液表面，然后置于液氮浴或者低于-15℃的环境中冷冻成块，得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料；
(4)将上述步骤(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料置于冷冻干燥机中，干燥12-72小时，冷冻干燥机中的内部压力低于100Pa，得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料；
(5)对上述步骤(4)的石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料进行还原处理，还原处理的方法为高温加热还原法或者激光照射还原法，得到石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料；
(6)在上述步骤(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料的石墨烯膜一侧打孔，打孔的密度为0.1-1个每平方厘米，孔直径为0.5-5mm，得到石墨烯复合结构材料。
上述制备方法中，所述的高温加热还原法为：将石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料在惰性气体(氮气或者氩气)氛围下，加热至200-500℃，保温2-4小时，自然冷却。
上述制备方法中，所述的激光照射还原法为：采用功率大于1W的激光器照射石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料1-5秒。
以下介绍本发明制备方法的实施例：
实施例1
(1)利用气相沉积的方法制备石墨烯膜：
使用甲烷为生长气体，以氩气为保护气体，氢气为还原气体，用镍金属箔作为催化剂，通过控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度，使石墨烯膜的厚度为2微米，在800摄氏度下对石墨烯膜进行退火处理，得到石墨烯膜；
(2)对石墨粉进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯水溶液：
将石墨粉和质量百分比浓度为98wt％的浓硫酸混合均匀，混合比例为：石墨粉:浓硫酸＝1∶20，得到第一溶液，在冰浴搅拌条件下，在第一溶液中加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入比例为：第一溶液∶高锰酸钾＝1∶0.1，得到第二溶液，将第二溶液升温至30℃，搅拌1-3小时，缓慢加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第二溶液＝2∶1，得到第三溶液，将第三溶液升温至80℃，搅拌1小时，得到第四溶液，在第四溶液中加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第四溶液＝3∶1，搅拌均匀，冷却至室温，得到第五溶液，在第五溶液中加入质量百分百浓度为30wt％的双氧水，加入比例为：第五溶液∶双氧水＝1∶50，然后抽滤，再使用去离子水离心洗涤，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为20mg/mL；
(3)将上述步骤(1)制备得到的石墨烯膜置于上述步骤(2)的氧化石墨烯水溶液表面，然后置于液氮浴或者低于-15℃的环境中冷冻成块，得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料；
(4)将上述步骤(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料置于冷冻干燥机中，干燥12小时，冷冻干燥机中的内部压力低于100Pa，得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料；
(5)对上述步骤(4)的石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料在惰性气体氩气氛围下，加热至200℃，保温2小时，自然冷却，得到石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料；
(6)在上述步骤(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料的石墨烯膜一侧打孔，打孔的密度为0.1个每平方厘米，孔直径为5mm，得到石墨烯复合结构材料。
实施例2
(1)利用气相沉积的方法制备石墨烯膜：
使用甲烷为生长气体，以氩气为保护气体，氢气为还原气体，用镍金属箔作为催化剂，通过控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度，使石墨烯膜的厚度为6微米，在1050摄氏度下对石墨烯膜进行退火处理，得到石墨烯膜；
(2)对石墨粉进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯水溶液：
将石墨粉和质量百分比浓度为98wt％的浓硫酸混合均匀，混合比例为：石墨粉:浓硫酸＝1∶50，得到第一溶液，在冰浴搅拌条件下，在第一溶液中加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入比例为：第一溶液∶高锰酸钾＝1∶0.3，得到第二溶液，将第二溶液升温至40℃，搅拌3小时，缓慢加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第二溶液＝3∶1，得到第三溶液，将第三溶液升温至100℃，搅拌2小时，得到第四溶液，在第四溶液中加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第四溶液＝5∶1，搅拌均匀，冷却至室温，得到第五溶液，在第五溶液中加入质量百分百浓度为30wt％的双氧水，加入比例为：第五溶液∶双氧水＝5∶50，然后抽滤，再使用去离子水离心洗涤，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为2mg/mL；
(3)将上述步骤(1)制备得到的石墨烯膜置于上述步骤(2)的氧化石墨烯水溶液表面，然后置于液氮浴或者低于-15℃的环境中冷冻成块，得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料；
(4)将上述步骤(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料置于冷冻干燥机中，干燥72小时，冷冻干燥机中的内部压力低于100Pa，得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料；
(5)对上述步骤(4)的石石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料在氮气氛围下，加热至500℃，保温4小时，自然冷却，得到石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料；
(6)在上述步骤(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料的石墨烯膜一侧打孔，打孔的密度为1个每平方厘米，孔直径为0.5mm，得到石墨烯复合结构材料。
实施例3
(1)利用气相沉积的方法制备石墨烯膜：
使用甲烷为生长气体，以氩气为保护气体，氢气为还原气体，用镍金属箔作为催化剂，通过控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度，使石墨烯膜的厚度为4微米，在900摄氏度下对石墨烯膜进行退火处理，得到石墨烯膜；
(2)对石墨粉进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯水溶液：
将石墨粉和质量百分比浓度为98wt％的浓硫酸混合均匀，混合比例为：石墨粉:浓硫酸＝1∶30，得到第一溶液，在冰浴搅拌条件下，在第一溶液中加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入比例为：第一溶液∶高锰酸钾＝1∶0.2，得到第二溶液，将第二溶液升温至35℃，搅拌2小时，缓慢加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第二溶液＝2.5∶1，得到第三溶液，将第三溶液升温至90℃，搅拌1.5小时，得到第四溶液，在第四溶液中加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第四溶液＝4∶1，搅拌均匀，冷却至室温，得到第五溶液，在第五溶液中加入质量百分百浓度为30wt％的双氧水，加入比例为：第五溶液∶双氧水＝3∶50，然后抽滤，再使用去离子水离心洗涤，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为15mg/mL；
(3)将上述步骤(1)制备得到的石墨烯膜置于上述步骤(2)的氧化石墨烯水溶液表面，然后置于液氮浴或者低于-15℃的环境中冷冻成块，得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料；
(4)将上述步骤(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料置于冷冻干燥机中，干燥48小时，冷冻干燥机中的内部压力低于100Pa，得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料；
(5)对上述步骤(4)的石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料采用功率大于1W的激光器照射石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料1秒。得到石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料；
(6)在上述步骤(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料的石墨烯膜一侧打孔，打孔的密度为0.2个每平方厘米，孔直径为4mm，得到石墨烯复合结构材料。
实施例4
(1)利用气相沉积的方法制备石墨烯膜：
使用甲烷为生长气体，以氩气为保护气体，氢气为还原气体，用镍金属箔作为催化剂，通过控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度，使石墨烯膜的厚度为56微米，在950摄氏度下对石墨烯膜进行退火处理，得到石墨烯膜；
(2)对石墨粉进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯水溶液：
将石墨粉和质量百分比浓度为98wt％的浓硫酸混合均匀，混合比例为：石墨粉:浓硫酸＝1∶35，得到第一溶液，在冰浴搅拌条件下，在第一溶液中加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入比例为：第一溶液∶高锰酸钾＝1∶0.2，得到第二溶液，将第二溶液升温至40℃，搅拌3小时，缓慢加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第二溶液＝3∶1，得到第三溶液，将第三溶液升温至80℃，搅拌2小时，得到第四溶液，在第四溶液中加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第四溶液＝3∶1，搅拌均匀，冷却至室温，得到第五溶液，在第五溶液中加入质量百分百浓度为30wt％的双氧水，加入比例为：第五溶液∶双氧水＝5∶50，然后抽滤，再使用去离子水离心洗涤，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为10mg/mL；
(3)将上述步骤(1)制备得到的石墨烯膜置于上述步骤(2)的氧化石墨烯水溶液表面，然后置于液氮浴或者低于-15℃的环境中冷冻成块，得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料；
(4)将上述步骤(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料置于冷冻干燥机中，干燥60小时，冷冻干燥机中的内部压力低于100Pa，得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料；
(5)对上述步骤(4)的石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料采用功率大于1W的激光器照射石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料5秒。得到石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料；
(6)在上述步骤(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料的石墨烯膜一侧打孔，打孔的密度为0.5个每平方厘米，孔直径为3mm，得到石墨烯复合结构材料。
Claims (1)
1.一种石墨烯复合结构材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)利用气相沉积的方法制备石墨烯膜：
使用甲烷为生长气体，以氩气为保护气体，氢气为还原气体，用镍金属箔作为催化剂，通过控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度，使石墨烯膜的厚度为2-6微米，在800-1050摄氏度下对石墨烯膜进行退火处理，得到石墨烯膜；
(2)对石墨粉进行氧化剥离处理，得到氧化石墨烯水溶液：
将石墨粉和质量百分比浓度为98wt％的浓硫酸混合均匀，混合比例为：石墨粉:浓硫酸＝1∶(20-50)，得到第一溶液，在冰浴搅拌条件下，在第一溶液中加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入比例为：第一溶液∶高锰酸钾＝1∶(0.1-0.3)，得到第二溶液，将第二溶液升温至30-40℃，搅拌1-3小时，缓慢加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第二溶液＝(2-3)∶1，得到第三溶液，将第三溶液升温至80-100℃，搅拌1-2小时，得到第四溶液，在第四溶液中加入去离子水，去离子水的加入体积比为：去离子水∶第四溶液＝(3-5)∶1，搅拌均匀，冷却至室温，得到第五溶液，在第五溶液中加入质量百分- 比 浓度为30wt％的双氧水，加入比例为：第五溶液∶双氧水＝(1-5)∶50，然后抽滤，再使用去离子水离心洗涤，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的浓度为2-20mg/mL；
(3)将上述步骤(1)制备得到的石墨烯膜置于上述步骤(2)的氧化石墨烯水溶液表面，然后置于液氮浴或者低于-15℃的环境中冷冻成块，得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料；
(4)将上述步骤(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝胶复合冷冻块体材料置于冷冻干燥机中，干燥12-72小时，冷冻干燥机中的内部压力低于100Pa，得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料；
(5)对上述步骤(4)的石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料进行还原处理，还原处理的方法为高温加热还原法或者激光照射还原法；其中所述的高温加热还原法为：将石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料在惰性气体氛围下，加热至200-500℃，保温2-4小时，自然冷却；其中所述的激光照射还原法为：采用功率大于1W的激光器照射石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫复合材料1-5秒；得到石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料；
(6)在上述步骤(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫复合材料的石墨烯膜一侧打孔，打孔的密度为0.1-1个每平方厘米，孔直径为0.5-5mm，得到石墨烯复合结构材料。
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| GR01 | Patent grant | ||
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