CN108165102B - 石墨烯改性水性涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性涂料及其制备方法，由水性涂料和聚磷酸铵‑有机膨润土/石墨烯复合纳米材料组成，每100重量份水性涂料中含3‑8重量份的聚磷酸铵‑有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，所述聚磷酸铵‑有机膨润土/石墨烯复合纳米材料的制备方法如下：将质量分数70‑85％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到75‑80℃时加入尿素，当温度升到110‑120℃时，同步加入有机膨润土和纳米级石墨烯，加料完毕后继续升温至130～135℃时，搅拌反应10‑30min，然后将产物在180‑200℃下高温处理1‑2h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵‑有机膨润土/石墨烯复合纳米材料。本发明的水性涂料高度分散，不会团聚，水性涂料成膜均一性极大的改进，附着力极强，不会鼓包，更不会开裂或剥落。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性涂料及其制备方法，具体的说涉及一种石墨烯改性水性涂料及其制备方法，属于功能性涂料加工技术领域。
背景技术
我国是世界上木材及木制品的主要消费大国，但又是人均占有森林(木材)资源最少的国家之一。面对天然林木材资源紧缺及木制品工业快速发展的现状，必须在遵循材料的可持续性及绿色制造原则下，拓展低碳高质木制品选材途径，而速生林木材的开发利用可有效缓解木材资源紧张局面。目前，速生材最有效的改性方法就是表面涂饰改性和浸渍改性。
表面涂饰材料有NC涂料、UV涂料和水性涂料等。传统的NC涂料、UV涂料主要以溶剂型为主，这类涂料浪费石油资源，在生产和使用过程中会释放出大量的挥发性有机化合物(VOC)，对人类健康和自然环境都是一种危害。水性涂料是以水为分散介质的有机聚合物涂料，在涂装过程中，水分逐渐挥发，形成有机聚合物涂层。由于木质基材的特殊性，水性涂料在其表面的涂装面临着比溶剂型涂料更多的技术难题，比如成膜时间长、对环境温湿度敏感、漆膜耐水性差、附着力低以及容易开裂等，这些问题在一定程度上限制了水性木器涂料的发展和使用。针对上述缺陷，国内外很多科研团队和企业进行了大量研究，利用无机改性剂、硅烷偶联剂、金属粉等对水性涂料性能进行完善功能化改性，取得了长足的进步，但还是不能满足客户的高端需求。
石墨烯由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，现有技术中将其用于水性涂料的改性，利用石墨烯高强度的特性，改善水性涂料力学性能；另外，通过运用化学修饰的生物质源多层片状石墨烯纳米材料于水性涂料，改善水性涂料的耐水性差等性能，但现有技术的石墨烯改性水性涂料仍存在如下的不足：石墨烯在水性涂料中的分散性问题未能彻底的解决，导致水性涂料喷涂后成膜均一性差，附着力差，容易鼓包、开裂或剥落，制约了其使用范围和品质。本发明旨在解决这一技术问题。
发明内容
本发明的目的之一在于解决现有技术的石墨烯在水性涂料中的分散性问题未能彻底的解决，导致水性涂料喷涂后成膜均一性差，附着力差，容易鼓包、开裂或剥落，制约了其使用范围和品质的不足，提供一种石墨烯改性水性涂料，该水性涂料中的石墨烯经过改性，亲水性和分散性能显著提高，用于制备的水性涂料喷涂后成膜均一性好，附着力极强，不会鼓包，更不会开裂或剥落。
本发明的目的之二在于提供一种石墨烯改性水性涂料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种石墨烯改性水性涂料，所述石墨烯改性水性涂料由水性涂料和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料组成，每100重量份水性涂料中含3-8重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料的制备方法如下：
将质量分数70-85％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到75-80℃时加入尿素，当温度升到110-120℃时，同步加入有机膨润土和纳米级石墨烯，加料完毕后继续升温至130～135℃时，搅拌反应10-30min，然后将产物在180-200℃下高温处理1-2h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料。
聚磷酸铵无毒无味，不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，具有较多亲水基团，阻燃性能优良；有机膨润土具有良好的触变性、悬浮稳定性、耐水性和化学稳定性；石墨烯具有十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性。
本发明的技术方案以磷酸、尿素和有机膨润土为原料，以纳米级石墨烯为载体，通过原位聚合制备的聚磷酸铵-有机膨润土/纳米石墨烯复合材料，可充分发挥聚磷酸铵、有机膨润土和石墨烯之间的协同作用，复合纳米材料具有了良好的亲水性、分散性，还保留了石墨烯固有的性能。
与现有技术的纳米石墨烯相比，高比表面积的纳米石墨烯通过化学方法负载聚磷酸铵和有机膨润土后，其亲水性和分散性可以提高20倍以上。
优选的，所述磷酸∶尿素∶有机膨润土∶纳米级石墨烯的投料质量比为：1∶(0.85～0.95)∶(0.1～0.2)∶(0.5-0.75)。
优选的，所述水性涂料的pH为7.8-8.2，其重量份组成如下：
蒸馏水90-110份，丙醇22-24份，苯丙乳液44-48份，成膜助剂4-6份，填料6-10份，消泡剂1-2份，水不溶性葡聚糖0.25-0.75份。
优选的，所述石墨烯改性水性涂料由水性涂料和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料组成，每100重量份水性涂料中含5重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，所述水性涂料的pH为8.0，其重量份组成如下：
蒸馏水100份，丙醇24份，苯丙乳液48份，成膜助剂5份，填料8份，消泡剂1.5份，水不溶性葡聚糖0.5份。水不溶性葡聚糖作为大生物分子，在碱性水性涂料体系中起到稳定剂的作用，水性涂料品质稳定，加入聚磷酸铵-有机膨润土/纳米石墨烯复合材料后，其与有机膨润土的活性位点之间交联，进一步稳定石墨烯改性水性涂料体系。
优选的，所述成膜助剂为醇酯-12，所述填料为滑石粉，所述消泡剂为丁醇。
一种石墨烯改性水性涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
1)将质量分数70-85％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到75-80℃时加入尿素，当温度升到110-120℃时，同步加入有机膨润土和纳米级石墨烯，加料完毕后继续升温至130～135℃时，搅拌反应10-30min，然后将产物在180-200℃下高温处理1-2h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料；
2)将配方量的水性涂料，升温至40-50℃，预搅拌20-30min，然后加入配方量的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，以不低于1000rpm的转速搅拌30min以上，获得石墨烯改性水性涂料半成品；
3)步骤2)搅拌处理后的石墨烯改性水性涂料半成品超声波辅助强化处理10-20min，获得石墨烯改性水性涂料成品。利用超声波的空穴效应，充分去除水性涂料半成品中的空气，同时将搅拌过程中可能存在的局部团聚进一步破坏，让其更充分的混合分散，确保石墨烯改性水性涂料的均一性。
优选的，所述磷酸∶尿素∶有机膨润土∶纳米级石墨烯的投料质量比为：1∶(0.85～0.95)∶(0.1～0.2)∶(0.5-0.75)。
优选的，所述水性涂料的pH为7.8-8.2，其重量份组成如下：
蒸馏水90-110份，丙醇22-24份，苯丙乳液44-48份，成膜助剂4-6份，填料6-10份，消泡剂1-2份，水不溶性葡聚糖0.25-0.75份。
优选的，每100重量份水性涂料中添加5重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，所述水性涂料的pH为8.0，其重量份组成如下：
蒸馏水100份，丙醇24份，苯丙乳液48份，成膜助剂5份，填料8份，消泡剂1.5份，水不溶性葡聚糖0.5份。
优选的，所述成膜助剂为醇酯-12，所述填料为滑石粉，所述消泡剂为丁醇。
本发明的有益效果是：本申请的发明人创造性的将三种原料通过原位聚合反应的方法对纳米石墨烯进行改性，制备获得具有复合功能的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，该复合纳米材料的复合功能体现在至少两个方面：亲水性显著提高，大大提高了石墨烯与水性涂料的混合效果；分散性大大提高，聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料在水性涂料中高度分散，不会团聚，水性涂料成膜均一性极大的改进，附着力极强，不会鼓包，更不会开裂或剥落。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
一种石墨烯改性水性涂料，所述石墨烯改性水性涂料由水性涂料和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料组成，每100重量份水性涂料中含3重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料的制备方法如下：
将质量分数70％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到75℃时加入尿素，当温度升到110℃时，同步加入有机膨润土和纳米级石墨烯，加料完毕后继续升温至130℃时，搅拌反应10min，然后将产物在180℃下高温处理2h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料；
所述磷酸∶尿素∶有机膨润土∶纳米级石墨烯的投料质量比为：1∶0.85∶0.1∶05。
所述水性涂料的pH为7.8，其重量份组成如下：
蒸馏水90份，丙醇22份，苯丙乳液44份，成膜助剂4份，填料6份，消泡剂1份，水不溶性葡聚糖0.25份。
所述成膜助剂为醇酯-12，所述填料为滑石粉，所述消泡剂为丁醇。
石墨烯改性水性涂料的制备方法如下：
1)将配方量的水性涂料，升温至40℃，预搅拌30min，然后加入配方量的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，以不低于1000rpm的转速搅拌30min以上，获得石墨烯改性水性涂料半成品；
2)步骤1)搅拌处理后的石墨烯改性水性涂料半成品超声波辅助强化处理10-20min，获得石墨烯改性水性涂料成品。
实施例2：
一种石墨烯改性水性涂料，所述石墨烯改性水性涂料由水性涂料和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料组成，每100重量份水性涂料中含8重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料的制备方法如下：
将质量分数85％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到80℃时加入尿素，当温度升到120℃时，同步加入有机膨润土和纳米级石墨烯，加料完毕后继续升温至135℃时，搅拌反应30min，然后将产物在200℃下高温处理1h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料；
所述磷酸∶尿素∶有机膨润土∶纳米级石墨烯的投料质量比为：1∶0.95∶0.2∶0.75。
所述水性涂料的pH为8.2，其重量份组成如下：
蒸馏水ll0份，丙醇24份，苯丙乳液48份，成膜助剂6份，填料10份，消泡剂2份，水不溶性葡聚糖0.75份。
所述成膜助剂为醇酯-12，所述填料为滑石粉，所述消泡剂为丁醇。
石墨烯改性水性涂料的制备方法如下：
1)将配方量的水性涂料，升温至50℃，预搅拌20min，然后加入配方量的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，以2000rpm的转速搅拌35min以上，获得石墨烯改性水性涂料半成品；
2)步骤1)搅拌处理后的石墨烯改性水性涂料半成品超声波辅助强化处理20min，获得石墨烯改性水性涂料成品。
实施例3
一种石墨烯改性水性涂料，所述石墨烯改性水性涂料由水性涂料和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料组成，每100重量份水性涂料中含5重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料的制备方法如下：
将质量分数80％的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到80℃时加入尿素，当温度升到115℃时，同步加入有机膨润土和纳米级石墨烯，加料完毕后继续升温至132℃时，搅拌反应20min，然后将产物在190℃下高温处理1.5h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料；
所述磷酸∶尿素∶有机膨润土∶纳米级石墨烯的投料质量比为：1∶0.9∶0.15∶0.6。
优选的，所述水性涂料的pH为8.0，其重量份组成如下：
蒸馏水100份，丙醇24份，苯丙乳液48份，成膜助剂5份，填料8份，消泡剂1.5份，水不溶性葡聚糖0.5份。
所述成膜助剂为醇酯-12，所述填料为滑石粉，所述消泡剂为丁醇。
石墨烯改性水性涂料的制备方法如下：
1)将配方量的水性涂料，升温至45℃，预搅拌25min，然后加入配方量的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，以3000rpm的转速搅拌42min，获得石墨烯改性水性涂料半成品；
2)步骤1)搅拌处理后的石墨烯改性水性涂料半成品超声波辅助强化处理15min，获得石墨烯改性水性涂料成品。
实施例1-3制备得到的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料的分散性评价
1沉降实验法：实施例1-3制备得到的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料加入去离子水中，每100ml去离子水中分别加入3g、5g、8g、10g和12g待测材料样品，均以1000rpm的转速搅拌30min，然后超声波辅助强化20min，形成均匀的分散体系，然后倒入具有刻度的试管中，观察分散体系是否分层以及上层随时间的变化，观察静置12h和24h后具体数据如下：
由上表测试数据可知，实施例1-3制备得到的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料加入去离子水中具有良好的分散性，充分混合均匀后，连续静置24小时以上，沉降分层不明显，当100ml添加量达到10-12g时，存在轻微的分层，但不明显分层现象。
另外，用激光粒度分析仪测定悬浮液中的颗粒的粒度分布，其测出的平均粒径与TEM照片直接观测到的一次粒径相当，同样证明实施例1-3制备得到的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料加入去离子水中具有良好的分散性。
2.沉降实验法：实施例1-3制备得到的石墨烯改性水性涂料的的分散性评价。
分别取实施例1-3的石墨烯改性水性涂料各100ml，加入到具有刻度的试管中，观察分散体系是否分层以及上层随时间的变化，观察静置12h和24h后具体数据如下：
1.3实施例1-3石墨烯改性水性涂料性能测试。
实施例1-3制备得到的石墨烯改性水性涂料静置24h后，按照国标GB3186取样，并按国标GB1727制备标准涂膜，对其各项性能指标进行测试。贮存稳定性按GB 6753.3-86方法测试，涂膜外观按GB/T9755-200l观察，涂膜覆着力按GB1720-79方法测试。
实施例1-3石墨烯改性水性涂料的贮存稳定性测试结果如下：
| 实施例 | 结皮、异味 | 颗粒、胶块 | 沉降速度 | 粘度变化 |
| 实施例1 | 无 | 无 | 无沉降 | 轻微，小于5％ |
| 实施例2 | 无 | 无 | 无沉降 | 轻微，小于8％ |
| 实施例3 | 无 | 无 | 无沉降 | 轻微，小于2％ |
从实验结果可以看出，实施例1-3石墨烯改性水性涂料的贮存稳定性很好。改性的石墨烯复合纳米材料的加入无疑起着至关重要的作用，纳米材料可以很好与涂料中的其它组分形成交联，有效的阻止了涂料中填料及其它易沉降物质的沉淀或分层。
实施例1-3石墨烯改性水性涂料的性能测试数据如下：
测试结果可以看出，实施例1-3的涂料的整体性能优于普通的水性涂料。涂料干燥时间大幅度降低，而且原水性涂料存在的贮存稳定性差、耐沾污性、耐水性、成膜均一性和附着力不高等问题也得到很好的解决。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (1)
1.一种石墨烯改性水性涂料，其特征在于：所述石墨烯改性水性涂料由水性涂料和聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料组成，每100重量份水性涂料中含5重量份的聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料，所述聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料的制备方法如下：
将质量分数80%的磷酸倒入反应器中，加热搅拌，温度升到80℃时加入尿素，当温度升到115℃时，同步加入有机膨润土和纳米级石墨烯，加料完毕后继续升温至132℃时，搅拌反应20min，然后将产物在190℃下高温处理1.5h，冷却至室温经纳米粉碎后得聚磷酸铵-有机膨润土/石墨烯复合纳米材料；所述磷酸：尿素：有机膨润土：纳米级石墨烯的投料质量比为：1：0.9：0.15：0.6；
所述水性涂料的pH为8.0，其重量份组成如下：
蒸馏水100份，丙醇24份，苯丙乳液48份，成膜助剂5份，填料8份，消泡剂1.5份，水不溶性葡聚糖0.5份；
所述成膜助剂为醇酯-12，所述填料为滑石粉，所述消泡剂为丁醇。
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