CN108163832A - 一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳材料制备技术领域,一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用,其中制备方法包括以下步骤:(1)将中温煤沥青、四氢呋喃溶剂、碘单质依次加入到烧瓶中,搅拌得到完全溶解的混合溶液,(2)将饱和氯化钠水溶液逐滴加入无水乙醇中,过滤白色沉淀,置于烘箱中干燥,得到氯化钠模板剂,(3)将氯化钠模板剂加入到步骤1的混合溶液中,在油浴中蒸干四氢呋喃并置于管式炉中,惰性气体保护下碳化处理,冷却后取出,用去离子水溶解氯化钠模板剂,过滤后在烘箱中干燥制得沥青基碳纳米片。本发明所使用的氯化钠模板剂和四氢呋喃溶剂可以循环使用,降低生产成本,制备的沥青基碳纳米片作为钾离子电池负极材料具有比容量高、倍率性能好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用,属于碳材料制备技术领域。
背景技术
随着传统能源的消耗,新型清洁能源如风能、太阳能、核能等在能源体系中占有越来越重要的地位。清洁能源的有效利用需要配套的储能体系将其转化为电能并持续、稳定的输出,新型储能技术关系到人类社会的可持续发展。在目前使用的众多储能技术中,锂离子电池由于具有能量密度高、循环寿命长、安全性能好等优点,被广泛应用于电动汽车、笔记本电脑、手机等用电设备。但是,锂资源短缺问题严重制约了锂离子电池更大规模的应用,开发锂离子电池替代品成为储能技术发展的重要方向。
与锂位于同一主族的钠、钾元素,具有与锂相近的物理化学特性,可用于制备“摇椅式”二次电池。与钠相比,钾在地壳中元素丰度相近,但是更接近锂离子电池的标准还原电位,钾离子电池有望获得接近锂离子电池的能量密度。同时,钾离子与传统锂离子电池使用的碳材料等负极具有良好的亲和性,方便基于现有锂离子电池技术开发钾离子电池。由于钾离子半径大于锂离子,锂离子电池中常用的石墨等负极材料直接应用于钾离子电池具有容量低、倍率性能差等缺点,研发高性能钾离子电池负极是钾离子电池实用化的关键环节。具有较大碳层间距的碳材料具有较高的可逆储钾容量,二维纳米片等纳米结构可以有效缩短钾离子传输路径,进一步提升电化学性能,目前制备同时具有上述两种特征碳材料的方法仍有待开发。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足,本发明目的是提供一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用。该方法制备过程简单,原料来源丰富,所制备的碳纳米片用作钾离子电池负极具有比容量高,倍率性能好和循环性能优异等优点。
为了实现上述发明目的,解决已有技术中所存在的问题,本发明采取的技术方案是:一种沥青基碳纳米片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将中温煤沥青、四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液,所述中温煤沥青与四氢呋喃溶剂的质量比为1:5-50,所述中温煤沥青与碘单质的质量比为1:0.1-0.5;
步骤2、将饱和氯化钠水溶液逐滴加入无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于50-150℃烘箱中,干燥2-24h得到氯化钠模板剂,所述饱和氯化钠水溶液与无水乙醇的质量比为1:2-8;
步骤3、将步骤2制得的氯化钠模板剂加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于50-150℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在惰性气体保护下,以5-10℃/min升温速率升至600-1000℃进行碳化处理1-3h,所述中温煤沥青与氯化钠模板剂的质量比为1:6-25,所述惰性气体选自氮气或氩气中的一种;
步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于80-160℃烘箱中,干燥2-24h制得目标材料沥青基碳纳米片。
所述方法,制备的沥青基碳纳米片在钾离子电池中的应用。
本发明有益效果是:一种沥青基碳纳米片的制备方法,包括以下步骤:(1)将中温煤沥青、四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液,(2)将饱和氯化钠水溶液逐滴加入无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于烘箱中干燥,得到氯化钠模板剂,(3)将步骤2制得的氯化钠模板剂加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在惰性气体保护下,进行碳化处理,(4)将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于烘箱中,干燥制得目标材料沥青基碳纳米片。与已有技术相比,本发明所提供的制备方法操作简单,经简单水洗就可以去除氯化钠模板剂,绿色环保;氯化钠模板剂和四氢呋喃溶剂可以循环使用,降低生产成本;原料和模板剂来源丰富,易于实现规模化生产;本发明制备的沥青基碳纳米片作为钾离子电池负极材料具有比容量高、倍率性能好、循环性能优异等特点。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的沥青基碳纳米片的扫描电镜照片图。
图2是本发明实施例1制备的沥青基碳纳米片透射电镜照片图。
图3是本发明实施例1制备的沥青基碳纳米片的X射线衍射图谱图。
图4是以本发明实施例1制备的沥青基碳纳米片在钾离子电池中不同电流密度下的放电比容量图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
步骤1、将1g中温煤沥青、30g四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入0.3g碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液;步骤2、将100g饱和氯化钠水溶液逐滴加入500g无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于80℃烘箱中,干燥12h得到氯化钠模板剂;步骤3、称取步骤2制得的氯化钠模板剂10g加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于80℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在氩气保护下,以5℃/min升温速率升至700℃进行碳化处理2h;步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于110℃烘箱中,干燥5h制得目标材料沥青基碳纳米片,XRD表征发现,沥青基碳纳米片的碳层间距可达0.371nm。将沥青基碳纳米片与乙炔黑、PVDF(聚偏二氟乙烯)按照7:2:1质量比制备负极材料,集流体为铜箔,金属钾片为对电极,在手套箱中组装钾离子电池。在Land CT2001A型电池测试***上测试电池电化学性能,充放电电压范围为0.01-2.5V,测得该沥青基碳纳米片在充放电速率0.05A g-1的条件下首次可逆容量达275mAh g-1。
实施例2
步骤1、将1g中温煤沥青、20g四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入0.2g碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液;步骤2、将100g饱和氯化钠水溶液逐滴加入400g无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于100℃烘箱中,干燥10h得到氯化钠模板剂;步骤3、称取步骤2制得的氯化钠模板剂10g加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于90℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在氩气保护下,以5℃/min升温速率升至700℃进行碳化处理2h;步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于110℃烘箱中,干燥5h制得目标材料沥青基碳纳米片,XRD表征发现,沥青基碳纳米片的碳层间距可达0.369nm。将沥青基碳纳米片与乙炔黑、PVDF(聚偏二氟乙烯)按照7:2:1质量比制备负极材料,集流体为铜箔,金属钾片为对电极,在手套箱中组装钾离子电池。在Land CT2001A型电池测试***上测试电池电化学性能,充放电电压范围为0.01-2.5V,测得该沥青基碳纳米片在充放电速率0.05Ag-1的条件下首次可逆容量达268mAhg-1。
实施例3
步骤1、将1g中温煤沥青、30g四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入0.4g碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液;步骤2、将100g饱和氯化钠水溶液逐滴加入600g无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于90℃烘箱中,干燥12h得到氯化钠模板剂;步骤3、称取步骤2制得的氯化钠模板剂8g加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于80℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在氩气保护下,以5℃/min升温速率升至700℃进行碳化处理2h;步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于100℃烘箱中,干燥8h制得目标材料沥青基碳纳米片,XRD表征发现,沥青基碳纳米片的碳层间距可达0.373nm。将碳纳米片与乙炔黑、PVDF(聚偏二氟乙烯)按照7:2:1质量比制备负极材料,集流体为铜箔,金属钾片为对电极,在手套箱中组装钾离子电池。在Land CT2001A型电池测试***上测试电池电化学性能,充放电电压范围为0.01-2.5V,测得该沥青基碳纳米片在充放电速率0.05A g-1的条件下首次可逆容量达284mAh g-1。
实施例4
步骤1、将1g中温煤沥青、30g四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入0.1g碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液;步骤2、将100g饱和氯化钠水溶液逐滴加入500g无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于90℃烘箱中,干燥10h得到氯化钠模板剂;步骤3、称取步骤2制得的氯化钠模板剂10g加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于90℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在氩气保护下,以5℃/min升温速率升至800℃进行碳化处理1h;步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于100℃烘箱中,干燥8h制得目标材料沥青基碳纳米片,XRD表征发现,碳纳米片的碳层间距可达0.355nm。将沥青基碳纳米片与乙炔黑、PVDF(聚偏二氟乙烯)按照7:2:1质量比制备负极材料,集流体为铜箔,金属钾片为对电极,在手套箱中组装钾离子电池。在Land CT2001A型电池测试***上测试电池电化学性能,充放电电压范围为0.01-2.5V,测得该沥青基碳纳米片在充放电速率0.05A g-1的条件下首次可逆容量达239mAh g-1。
实施例5
步骤1、将1g中温煤沥青、20g四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入0.3g碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液;步骤2、将100g饱和氯化钠水溶液逐滴加入300g无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于100℃烘箱中,干燥6h得到氯化钠模板剂;步骤3、称取步骤2制得的氯化钠模板剂15g加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于70℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在氮气保护下,以5℃/min升温速率升至700℃进行碳化处理2h;步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于110℃烘箱中,干燥5h制得目标材料沥青基碳纳米片,XRD表征发现,碳纳米片的碳层间距可达0.370nm。将沥青基碳纳米片与乙炔黑、PVDF(聚偏二氟乙烯)按照7:2:1质量比制备负极材料,集流体为铜箔,金属钾片为对电极,在手套箱中组装钾离子电池。在Land CT2001A型电池测试***上测试电池电化学性能,充放电电压范围为0.01-2.5V,测得该沥青基碳纳米片在充放电速率0.05A g-1的条件下首次可逆容量达271mAh g-1。
实施例6
步骤1、将1g中温煤沥青、30g四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入0.2g碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液;步骤2、将100g饱和氯化钠水溶液逐滴加入400g无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于70℃烘箱中,干燥12h得到氯化钠模板剂;步骤3、称取步骤2制得的氯化钠模板剂20g加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于75℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在氮气保护下,以5℃/min升温速率升至600℃进行碳化处理2h;步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于100℃烘箱中,干燥8h制得目标材料沥青基碳纳米片,XRD表征发现,沥青基碳纳米片的碳层间距可达0.366nm。将沥青基碳纳米片与乙炔黑、PVDF(聚偏二氟乙烯)按照7:2:1质量比制备负极材料,集流体为铜箔,金属钾片为对电极,在手套箱中组装钾离子电池。在Land CT2001A型电池测试***上测试电池电化学性能,充放电电压范围为0.01-2.5V,测得该沥青基碳纳米片在充放电速率0.05A g-1的条件下首次可逆容量达261mAh g-1。
对比例1
步骤1、将1g中温煤沥青、30g四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,均匀搅拌得到完全溶解的混合溶液;步骤2、将100g饱和氯化钠水溶液逐滴加入500g无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于80℃烘箱中,干燥12h得到氯化钠模板剂;步骤3、称取步骤2制得的氯化钠模板剂10g加入到步骤1制备的溶液中,并置于80℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在氩气保护下,以5℃/min升温速率升至700℃进行碳化处理2h;步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于110℃烘箱中,干燥5h制得目标材料沥青基碳纳米片,XRD表征发现,沥青基碳纳米片的碳层间距为0.342nm。将沥青基碳纳米片与乙炔黑、PVDF(聚偏二氟乙烯)按照7:2:1质量比制备负极材料,集流体为铜箔,金属钾片为对电极,在手套箱中组装钾离子电池。在Land CT2001A型电池测试***上测试电池电化学性能,充放电电压范围为0.01-2.5V,测得该沥青基碳纳米片在充放电速率0.05A g-1的条件下首次可逆容量仅为213mAh g-1。
此对比例与实施例1相比,未加入碘单质,所制备沥青基碳纳米片的碳层间距明显减小。以此沥青基碳纳米片为负极组装的钾离子电池在相同测试条件下首次可逆容量明显降低。
对比例2
步骤1、将1g中温煤沥青、30g四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入0.3g碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液;步骤2、将步骤1制备的混合溶液,置于80℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在氩气保护下,以5℃/min升温速率升至700℃进行碳化处理2h;步骤3、将步骤2碳化后的样品冷却至室温,取出并置于110℃烘箱中,干燥5h制得目标材料沥青基碳颗粒,XRD表征发现,沥青基碳颗粒的碳层间距可达0.370nm。将沥青基碳颗粒与乙炔黑、PVDF(聚偏二氟乙烯)按照7:2:1质量比制备负极材料,集流体为铜箔,金属钾片为对电极,在手套箱中组装钾离子电池。在Land CT2001A型电池测试***上测试电池电化学性能,充放电电压范围为0.01-2.5V,测得该沥青基碳颗粒在充放电速率0.05A g-1的条件下首次可逆容量仅为256mAh g-1。
此对比例与实施例1相比,未加入氯化钠模板剂,得到的材料为沥青基碳颗粒。以此沥青基碳颗粒为负极组装的钾离子电池在相同测试条件下首次可逆容量明显降低。
Claims (2)
1.一种沥青基碳纳米片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1、将中温煤沥青、四氢呋喃溶剂依次加入到烧瓶中,混合均匀后加入碘单质,搅拌得到完全溶解的混合溶液,所述中温煤沥青与四氢呋喃溶剂的质量比为1:5-50,所述中温煤沥青与碘单质的质量比为1:0.1-0.5;
步骤2、将饱和氯化钠水溶液逐滴加入无水乙醇中,过滤白色沉淀,并置于50-150℃烘箱中,干燥2-24h得到氯化钠模板剂,所述饱和氯化钠水溶液与无水乙醇的质量比为1:2-8;
步骤3、将步骤2制得的氯化钠模板剂加入到步骤1制备的混合溶液中,并置于50-150℃油浴中蒸干四氢呋喃后,再将上述混合物置于管式炉中,在惰性气体保护下,以5-10℃/min升温速率升至600-1000℃进行碳化处理1-3h,所述中温煤沥青与氯化钠模板剂的质量比为1:6-25,所述惰性气体选自氮气或氩气中的一种;
步骤4、将步骤3碳化后的样品冷却至室温,放入去离子水中,溶解氯化钠模板剂,过滤并置于80-160℃烘箱中,干燥2-24h制得目标材料沥青基碳纳米片。
2.根据权利要求1所述方法,制备的沥青基碳纳米片在钾离子电池中的应用。
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