CN1081608C - 一种可调节孔结构的硅胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可调节孔结构的硅胶制备方法。该方法在采用传统“油柱成形”装置制备水凝硅胶之后，使用表面活性剂作为老化介质，经老化、干燥、焙烧后制得的硅胶其平均孔径在0.004～0.015μ，比表面积在80～500m2/g，孔容在0.3～1.2cm3/g。
Description
本发明公开一种可调节孔结构的硅胶制备方法。其属于无机化工技术领域。
硅胶是一种多孔性物质，它的良好化学惰性以及高吸附性能在工业上作为吸附剂，也作为催化剂载体、填充剂、柱层析吸附剂。对于用途不同的硅胶，要求具有不同的孔结构。
CN1031822A采用溶液加压热处理来提高硅胶孔半径。该方法缺点是按专利要求制成硅胶后需在高压釜内进行溶液加压热处理。日本学者Tadoniro Murakata等人提出了“在凝胶化反应中添加无机盐和表面活性剂来调节硅胶孔分布”，这种方法因在表面活性剂中进行凝胶化反应，不利于硅胶骨架壮固。
本发明目的是提供一种可调节孔结构的硅胶制备方法，这种硅胶强度好、遇水不裂。其孔结构调节范围：平均孔半径0.004～0.015μ，比表面积在80～500m2/g，孔容0.3～1.2cm3/g。
制备方法如下：
水凝硅胶制备采用传统工艺。即：10～25％浓度水玻璃与2N工业硫酸混合，调节PH 6.5～10然后按专利US2647875所披露的油柱成型装置“滴球成形”，所生成的水凝硅胶由水层提出。其中油层温度控制在50～95℃。
上述过程中控制凝胶化反应PH值，制得不同类型的硅胶。即粗孔、细孔硅胶。
本发明发明点是：制成的水凝硅胶通过老化处理制得本发明目的所规定的硅胶。
老化处理：将滴球成形的水凝硅胶，经水洗后置于表面活性剂溶液中，浸泡4～48小时，温度30～95℃。通过采用不同老化条件(表面活性剂浓度、温度、时间)可以制得不同孔结构的硅胶。
干燥处理：将老化后硅凝胶经热风烘干24小时、温度80～120℃。
活化处理：干燥后硅胶在550℃马弗炉中焙烧3～8小时。
本发明所选用的表面活性剂包括：阳离子表面活性剂如烷基卤化铵、苯扎溴铵；阴离子表面活性剂如烷基苯磺酸钠、烷基醇醚硫酸钠；非离子表面活性剂如烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、辛基酚醚-90、月桂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚等聚氧乙基化合物；两性表面活性剂如甜菜碱等。
本发明所选用复配型表面活性剂是指任一种表面活性剂和水溶性高分子化合物或无机物配制而成。也可以表面活性剂之间(包括同类表面活性剂)配制而成。如非离子和阳离子表面活性剂复配如烷基酚聚氧乙烯醚和十六烷基三甲基溴化铵搭配；非离子和阴离子复配如烷基酚聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钠搭配；阳离子和阴离子复配如十六烷基三甲基溴化铵和烷基苯磺酸钠搭配；非离子和无机盐复配如烷基酚聚氧乙烯醚和NH4Cl搭配；阴离子和水溶性高分子化合物复配如烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇-124搭配等；非离子和非离子表面活性剂复配如脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚搭配。
下面实施例是对本发明的说明，并不是对本发明范围的限定。
实施例1.
2N工业硫酸和16.1％水玻璃由喷嘴处混合，调节PH值6.5～7，然后油柱成形，油柱温度50℃、水凝胶由柱下端水层提取。水凝胶用去离子水洗涤，然后再去老化。老化温度40～90℃。老化介质为甜菜碱(浓度0～0.5％)、老化时间4～48小时，老化后凝胶经滤水去干燥、干燥温度100℃，时间20小时，最后马弗炉550℃活化3小时，制得硅胶样品。样品孔容由CCl4-十六烷法测定，测定结果列表一。
实施例2.
硅凝胶的制备方法同实施例1。老化介质为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(浓度0.2wt％)老化时间24小时。老化后去干燥、焙烧制得硅胶样品。样品的孔结构由压汞仪测定，测得结果如下：孔容：1.1355cm3/g，比表面积462.5m2/g，平均孔半径49.1A°。实例3.
2N硫酸和16.1％水玻璃由喷嘴处混合，调节PH7～7.5，然后油柱成型，成型后水凝胶经去离子水洗涤后去老化，老表一.
化介质为烷基酚聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钠(浓度分别为0.25WT％，0.25WT％)的复配型表面活性剂，老化温度90℃，老化时间24小时，干燥焙烧后样品用压汞仪测得结果为：孔容1.1069cm3/g，比表面积338.2m2/g，平均孔半径为62.5A°。
| 序号 | 甜菜碱浓度(％) | 温度(℃) | 时间(h) | 孔容(cm3/g) |
| 1 | 0.000 | 40.000 | 4.000 | 0.400 |
| 2 | 0.000 | 65.000 | 26.000 | 0.678 |
| 3 | 0.000 | 90.000 | 48.000 | 0.790 |
| 4 | 0.250 | 40.000 | 26.000 | 0.613 |
| 5 | 0.250 | 65.000 | 48.000 | 0.780 |
| 6 | 0.250 | 90.000 | 4.000 | 0.709 |
| 7 | 0.250 | 40.000 | 48.000 | 0.637 |
| 8 | 0.250 | 65.000 | 4.000 | 0.622 |
| 9 | 0.250 | 90.000 | 26.000 | 0.844 |
| 10 | 0.500 | 40.000 | 26.000 | 0.638 |
| 11 | 0.500 | 65.000 | 48.000 | 0.805 |
| 12 | 0.500 | 90.000 | 4.000 | 0.735 |
| 13 | 0.500 | 40.000 | 48.000 | 0.662 |
| 14 | 0.500 | 65.000 | 4.000 | 0.647 |
| 15 | 0.500 | 90.000 | 26.000 | 0.869 |
实施例4.
2N硫酸和16.1％水玻璃由喷嘴处混合调节PH8～10范围内，然后油柱成型，成型后水凝胶经无离子水洗涤去老化，老化介质为烷基酚聚氧***和十六烷基三甲基溴化铵(浓度分别为0.25wt％，0.25wt％)的复配型表面活性剂，老化温度90℃，老化时间24小时，干燥、焙烧后样品孔结构用压汞仪测定，测定结果如下：孔容0.7233cm3/g，比表面积100.6m2/g，平均孔半径148.3A°。
实施例5.
硅胶制备方法同实施例4，老化介质为十六烷基三甲基溴化铵和烷基苯磺酸钠(浓度分别为0.25wt％，0.25wt％)复配型表面活性剂，孔结构测定结果为：孔容0.6949cm3/g，比表面积1250m2/g，平均孔半径110.8A°。
实施例6.
硅胶制备方法同例4。老化介质与例5相同，老化温度为30℃。孔结构测定结果为：孔容0.5745cm3/g，比表面积98.6m2/g，平均孔半径为116.5A°。
实施例7.
硅凝胶制备方法同例4。老化介质为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和氯化铵(浓度分别为0.25wt％，0.25wt％)的复配物，孔结构测定结果为：孔容0.6854cm3/g，比表面积78.4m2/g，平均孔半径为174.8A°。
实施例8.
硅凝胶制备方法同例3，老化介质为烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇-124(浓度0.25wt％，0.25wt％)的复配物。孔结构测定结果为：孔容0.9789cm3/g，比表面积295.1m2/g，平均孔径66.3A°。
实施例2-8列于表2，由表-2可以看出，各种表面活性剂作为老化介质对硅胶孔结构的影响。
从表1可以得出采用不同老化条件(表面活性剂浓度、温度、时间)可以得到不同孔容的硅胶。
从表2可以得出选择各种不同老化介质可以得到不同类型孔结构的硅胶。表2
| 实施例 | 老化条件 | 成胶时 | 孔结构测定(压汞法) | |||||
| 表面活性剂名称 | 浓度(％) | 温度(℃) | 时间(h) | PH值 | 孔容(cm3/g) | 比表积(m2/g) | 平均孔半径A° | |
| 2 | 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 | 0.2 | 90 | 24 | 6.5～7 | 1.1355(0.8430)* | 462.5435.5 | 49.138.7 |
| 3 | 烷基酚聚氧乙烯醚～十烷基苯磺酸钠 | 0.250.25 | 90 | 24 | 7～7.5 | 1.1069(0.8025) | 338.2(234.0) | 65.5(70.1) |
| 4 | 烷基酚聚氧乙烯醚～十六烷基三甲基溴化铵 | 0.250.25 | 90 | 24 | 8～10 | 0.7233(0.4693) | 100.6(88.1) | 143.8106.8 |
| 5 | 十六烷基三甲基溴化铵～烷基苯磺酸钠 | 0.250.25 | 90 | 24 | 8～10 | 0.6949 | 125.4 | 110.8 |
| 6 | 十六烷基三甲基溴化铵～烷基苯磺酸钠 | 0.250.25 | 30 | 24 | 8～10 | 0.5745 | 98.6 | 116.5 |
| 7 | 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠～NH4Cl | 0.250.25 | 90 | 24 | 8～10 | 0.6854 | 78.4 | 174.8 |
| 8 | 聚乙烯醇-124～烷基苯磺酸钠 | 0.250.25 | 90 | 24 | 7～7.5 | 0.9789 | 295.1 | 66.3 |
*括号()内数据指不加表面活性剂的对比实验测求值
Claims (4)
1、一种可调节孔结构的硅胶制备方法，首先由10-25％浓度水玻璃与2N工业纯硫酸混合，调节PH6.5～10范围内，在油柱成型装置”滴球成形”制成水凝胶，生成的水凝胶由水层提出，然后将水凝胶进行水洗，老化、干燥、焙烧后处理工艺，其特征在于老化处理是将水洗后水凝胶置于复配型表面活剂溶液中，浸泡4-48小时，温度30-95℃。
2、根据权利要求1所述的硅胶制备方法，其特征在于所述的表面活性剂选用阳离子表面活性剂烷基卤化铵、苯扎溴铵，阴离子表面活性剂烷基苯磺酸钠、烷基醇醚硫酸钠，非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、辛基酚醚-90、月桂酸单乙醇酰胺、聚氧乙烯醚，两性表面活性剂甜菜碱。
3、根据权利要求1所述的硅胶制备方法，其特征在于复配型表面活性剂是由一种表面活性剂和水溶性高分子化合物、无机物、表面活性剂之间配制而成，选用非离子和阳离子表面活性剂复配为烷基酚聚氧乙烯醚和十六烷基三甲基溴化铵搭配，非离子和阴离子表面活性剂复配为烷基酚聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钠搭配，阳离子和阴离子表面活性剂复配为十六烷基三甲基溴化铵和烷基苯磺酸钠搭配，非离子表面活性剂和无机物复配为烷基酚聚氧乙烯醚和NH4CL搭配，阴离子表面活性剂和水溶性高分子化合物复配为烷基苯磺酸钠和聚乙烯醇-124搭配，非离子和非离子表面活性剂复配为脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚搭配。
4、根据权利要求1所述的硅胶制备方法，其特征在于制得硅胶的平均孔半径在40-150，比表面积在80-500m2/g，孔容0.3-1.2cm3/g。
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